CN108002982B - 一种薄荷脑提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄荷脑提取方法，具体操作为：先将薄荷叶加研磨液磨碎，然后加入分解液分解，再用超声震荡。超声震荡后，采用减压过滤法对薄荷浆进行过滤，滤液直接进行浓缩，滤渣用索氏提取器浸提后，对浸提液进行浓缩，浓缩完成后合并浓缩液，将合并后的浓缩液在真空条件下进行冷冻干燥，然后将干品进行粉碎，粉碎后的干品进入超临界萃取仪进行超临界萃取，萃取完成后，将粗品进行分馏，收集160～280℃的馏分，得薄荷脑。采用本发明的薄荷脑提取方法，可有效解决薄荷脑提取产品纯度低、品质差以及提取率低的技术问题，薄荷脑的提取率可达1.65％以上，产品纯度超过92％。

Description

一种薄荷脑提取方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种薄荷脑提取方法。
背景技术
薄荷为唇形科薄荷植物，是一种用途广泛的中药材，也是世界上三大香料之一。作为大宗常用中药，仅《中华人民共和国药典》收载的含有薄荷及其薄荷素油、薄荷脑的常用中成药就多达45种。薄荷脑被广泛的应用于医药卫生、日用化工、食品加工。
现有技术中常用水蒸气蒸馏法提取薄荷脑，这种方法存在品质差、产品纯度低以及提取率低等缺陷。
发明内容
针对上述现有现有技术，本发明提供一种薄荷脑提取方法，以解决薄荷脑提取产品纯度低、品质差以及提取率低的技术问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种薄荷脑提取技术，包括以下步骤：
(1)原料处理：取新鲜成熟的薄荷叶，洗净晾干后放入研钵研碎，在研磨过程中分5次加入研磨液；研磨结束后，向研钵中加入分解液，室温下搅拌1～2min，然后在40～45℃条件下超声震荡15～20min，得薄荷浆；其中，研磨液与薄荷叶的比例为1:10～15(ml/g)，分解液与研磨液的体积比为1:16～25；
(2)过滤浓缩：采用减压过滤法过滤薄荷浆；过滤后，滤液在110～120℃条件下进行浓缩，得浓缩液A；滤渣用体积分数为75％～80％的乙醇水溶液进行浸提，浸提液在80～90℃条件下进行浓缩，得浓缩液B；合并缩液A与浓缩液B 得浓缩液C；
(3)真空干燥：浓缩液C在-30～-50℃，真空度为2～8Pa条件下干燥4～5h得干品；然后将干品粉粹至40～60目；
(4)二氧化碳超临界萃取：将干品粉末放入萃取器中，加热到40～60℃，萃取压力为20～25MPa，萃取流速为15～16L/h，连续萃取5～10h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，然后进行分馏，收集160～280℃的馏分，得薄荷脑。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，研磨液包括纤维素酶、滑石粉和水，纤维素酶的质量分数为： 1wt％～2wt％，滑石粉的质量分数为0.5wt％～1wt％，其余为水。
进一步，研磨液中纤维素酶的质量分数为2wt％，滑石粉的质量分数为 0.5wt％，其余为水。
进一步，分解液为含有纤维素酶的酸性水溶液，其中，纤维素酶的质量分数为2wt％～3wt％，溶液的pH值为5～6。
进一步，分解液的pH值为5，其中，纤维素酶的质量分数为3wt％。
进一步，步骤(1)中超声震荡时超声频率为40～50MHz。
进一步，步骤(2)薄荷浆过滤后，滤液在120℃条件下进行浓缩；滤渣用体积分数为75％的乙醇水溶液进行浸提，浸提液在90℃条件下进行浓缩。
进一步，步骤(4)中萃取温度为60℃，萃取压力为20MPa，萃取流速为15L/h，萃取时间为8h。
本发明的有益效果是：
1.将薄荷叶磨碎，纤维素酶更加容易进行入薄荷叶内部，分解效果更佳，薄荷脑析出速度加快，缩短了提出时间，同时薄荷脑更加容易析出，提取率大幅提高。在薄荷叶研磨过程中，分批次加入研磨液，研磨液包括滑石粉和纤维素酶，由于滑石粉的存在，研磨摩擦力增大，薄荷叶能够被充分研磨，薄荷叶破碎效果更好；而且，滑石粉具有抗黏性能，可以保证薄荷渣不会发生粘黏结块的情况，更加利于薄荷脑的析出；另外，滑石粉化学性质不活泼，在研磨过程中，不会与薄荷脑发生化学反应，在保证薄荷脑品质的同时，极大地提高了薄荷脑的提取率。纤维素酶可以打破薄荷叶细胞壁，薄荷脑析出速度和提取率提高，而且在机械力的作用下，纤维素酶更加容易进入薄荷叶内部，分解效果更好。
2.薄荷研碎后加入酸性纤维素酶溶液，纤维素酶在酸性条件下活性更高，分解效果更好。加入酸性纤维素酶谁让夜后，再用超声震荡，超声波产生强烈空化效应和扰动效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，提取速度和提取效率大大提高。
3.超声震荡后，对薄荷浆进行过滤，分别对滤液和滤渣进行处理，可以最大限度的将薄荷叶中的薄荷脑提取出来，提取率提高。
4.薄荷脑粗品先后经过浓缩、真空干燥、超临界萃取、分馏等步骤，最终产品的纯度大大提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例一
(1)原料处理：取新鲜成熟的薄荷叶500g，洗净晾干后放入研钵研碎，在研磨过程中分5次加入50ml研磨液，研磨液包括质量分数为1wt％的纤维素酶和质量分数为1wt％的滑石粉；研磨结束后，向研钵中加入分解液800ml，并用盐酸调节溶液pH至6，分解液包括质量分数为3wt％的纤维素酶；室温下搅拌1min，然后在40℃条件下超声震荡20min，超声频率为40MHz，得薄荷浆；
(2)过滤浓缩：采用减压过滤法过滤薄荷浆；过滤后，滤液放入旋转蒸发器，在120℃条件下进行浓缩，得浓缩液A；滤渣放入索氏提取器中，用体积分数为 75％的乙醇水溶液进行浸提，浸提完成后，浸提液放入旋转蒸发器，在90℃条件下进行浓缩，得浓缩液B；合并缩液A与浓缩液B得浓缩液C；
(3)真空干燥：将浓缩液C放入真空干燥机进行冷冻干燥，干燥在-50℃，真空度为2Pa条件下进行，干燥5h得干品；然后将干品粉粹至过60目筛；
(4)超临界萃取：将干品粉末放入萃取器中，加热到50℃，萃取压力为25MPa，萃取流速为15L/h，连续萃取10h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，然后进行分馏，收集200℃的馏分，得薄荷脑。
实施例二
(1)原料处理：取新鲜成熟的薄荷叶500g，洗净晾干后放入研钵研碎，在研磨过程中分5次加入40ml研磨液，研磨液包括质量分数为2wt％的纤维素酶和质量分数为0.5wt％的滑石粉；研磨结束后，向研钵中加入分解液1000ml，并用盐酸调节溶液pH至5，分解液包括质量分数为2wt％的纤维素酶；室温下搅拌 2min，然后在45℃条件下超声震荡15min，超声频率为50MHz，得薄荷浆；
(2)过滤浓缩：采用减压过滤法过滤薄荷浆；过滤后，滤液放入旋转蒸发器，在110℃条件下进行浓缩，得浓缩液A；滤渣放入索氏提取器中，用体积分数为 80％的乙醇水溶液进行浸提，浸提完成后，浸提液放入旋转蒸发器，在80℃条件下进行浓缩，得浓缩液B；合并缩液A与浓缩液B得浓缩液C；
(3)真空干燥：将浓缩液C放入真空干燥机进行冷冻干燥，干燥在-30℃，真空度为8Pa条件下进行，干燥4h得干品；然后将干品粉粹至过40目筛；
(4)超临界萃取：将干品粉末放入萃取器中，加热到60℃，萃取压力为20MPa，萃取流速为16L/h，连续萃取6h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，然后进行分馏，收集250℃的馏分，得薄荷脑。
实施例三
(1)原料处理：取新鲜成熟的薄荷叶500g，洗净晾干后放入研钵研碎，在研磨过程中分5次加入45ml研磨液，研磨液包括质量分数为2wt％的纤维素酶和质量分数为1wt％的滑石粉；研磨结束后，向研钵中加入分解液1000ml，并用盐酸调节溶液pH至5，分解液包括质量分数为3wt％的纤维素酶；室温下搅拌1min，然后在45℃条件下超声震荡20min，超声频率为50MHz，得薄荷浆；
(2)过滤浓缩：采用减压过滤法过滤薄荷浆；过滤后，滤液放入旋转蒸发器，在115℃条件下进行浓缩，得浓缩液A；滤渣放入索氏提取器中，用体积分数为 80％的乙醇水溶液进行浸提，浸提完成后，浸提液放入旋转蒸发器，在85℃条件下进行浓缩，得浓缩液B；合并缩液A与浓缩液B得浓缩液C；
(3)真空干燥：将浓缩液C放入真空干燥机进行冷冻干燥，干燥在-40℃，真空度为5Pa条件下进行，干燥5h得干品；然后将干品粉粹至过50目筛；
(4)超临界萃取：将干品粉末放入萃取器中，加热到40℃，萃取压力为25MPa，萃取流速为15L/h，连续萃取8h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，然后进行分馏，收集170℃的馏分，得薄荷脑。
对比例一
(1)原料处理：取新鲜成熟的薄荷叶500g，洗净晾干后将其切成1cm宽的叶条，放入研钵，向研钵中加入分解液1000ml，并用盐酸调节溶液pH至5，分解液包括质量分数为2wt％的纤维素酶；室温下放置2min，然后在45℃条件下超声震荡15min，超声频率为50MHz；
(2)过滤浓缩：采用减压过滤法过滤薄荷溶液；过滤后，滤液放入旋转蒸发器，在110℃条件下进行浓缩，得浓缩液A；薄荷叶条放入索氏提取器中，用体积分数为80％的乙醇水溶液进行浸提，浸提完成后，浸提液放入旋转蒸发器，在80℃条件下进行浓缩，得浓缩液B；合并缩液A与浓缩液B得浓缩液C；
(3)真空干燥：将浓缩液C放入真空干燥机进行冷冻干燥，干燥在-30℃，真空度为8Pa条件下进行，干燥4h得干品；然后将干品粉粹至过40目筛；
(4)超临界萃取：将干品粉末放入萃取器中，加热到60℃，萃取压力为20MPa，萃取流速为16L/h，连续萃取6h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，然后进行分馏，收集250℃的馏分，得薄荷脑。
对比例二
(1)原料处理：取新鲜成熟的薄荷叶500g，洗净晾干后放入研钵研碎，在研磨过程中分5次加入50ml研磨液，研磨液包括质量分数为1wt％的纤维素酶和质量分数为1wt％的滑石粉；研磨结束后，向研钵中加入清水800ml，室温下搅拌1min，然后在40℃条件下超声震荡20min，超声频率为40MHz，得薄荷浆；
(2)过滤浓缩：采用减压过滤法过滤薄荷浆；过滤后，滤液放入旋转蒸发器，在120℃条件下进行浓缩，得浓缩液A；滤渣放入索氏提取器中，用体积分数为 75％的乙醇水溶液进行浸提，浸提完成后，浸提液放入旋转蒸发器，在90℃条件下进行浓缩，得浓缩液B；合并缩液A与浓缩液B得浓缩液C；
(3)真空干燥：将浓缩液C放入真空干燥机进行冷冻干燥，干燥在-50℃，真空度为2Pa条件下进行，干燥5h得干品；然后将干品粉粹至过60目筛；
(4)超临界萃取：将干品粉末放入萃取器中，加热到50℃，萃取压力为25MPa，萃取流速为15L/h，连续萃取10h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，然后进行分馏，收集200℃的馏分，得薄荷脑。
对比例三
(1)将阴干的薄荷叶500g投入提取罐中，向提取罐中加入40℃的温水1000ml；
(2)搅拌1h，用盐酸调节提取液的pH至5；
(3)将纤维素酶在40℃温水中活化，同时将提取罐中的提取液加温至60℃；
(4)向提取液中加入纤维素酶，保持60℃恒温并不断搅拌2h；
(5)加热提取罐中的提取液至沸腾，馏出液通过冷凝器进入萃取罐，冷却后分层，分出上层薄荷脑。
试验结束后，统计各实验组所得薄荷脑的量，并分别精确称量所得薄荷脑 1mg，采用内标法测定各实验组薄荷脑的纯度，结果如表1所示。其中，提取率为所得薄荷脑的质量与薄荷叶质量的比值，纯度为1mg中薄荷脑产品中薄荷脑所占的比例。
表1试验结果
质量/g 提取率/％ 纯度/％
实施例一 8.5 1.70 93.4
实施例二 9.1 1.82 92.9
实施例三 8.4 1.68 93.6
对比例一 4.9 0.98 91.7
对比例二 6.2 1.24 91.9
对比例三 5.3 1.06 81.3
从表中可以看出，实施例与对比例相比，最终所得薄荷脑产品的质量增加了58.3％～71.7％，质量大大增加，即采用本发明的提取方法，薄荷脑的提取率有较大的提升。另外，采用本发明的方法，产品纯度也从采用传统水蒸气蒸馏法的81.3％提高到了92％以上，产品纯度也有较大改进。因此采用本方法可有效解决传统水蒸气蒸馏法品质差、耗时长、产品纯度低等缺陷。

Claims (6)

1.一种薄荷脑提取方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)原料处理：取新鲜成熟的薄荷叶，洗净晾干后放入研钵研碎，在研磨过程中分5次加入研磨液，所述研磨液包括纤维素酶、滑石粉和水，所述纤维素酶的质量分数为：1wt％～2wt％，滑石粉的质量分数为0.5wt％～1wt％，其余为水；研磨结束后，向研钵中加入分解液，室温下搅拌1～2min，然后在40～45℃条件下超声震荡15～20min，得薄荷浆，所述分解液为含有纤维素酶的酸性水溶液，其中，纤维素酶的质量分数为2wt％～3wt％，溶液的pH值为5～6；其中，研磨液与薄荷叶的比例为1:10～15(ml/g)，分解液与研磨液的体积比为1:16～25；
(2)过滤浓缩：采用减压过滤法过滤薄荷浆；过滤后，滤液在110～120℃条件下进行浓缩，得浓缩液A；滤渣用体积分数为75％～80％的乙醇水溶液进行浸提，浸提液在80～90℃条件下进行浓缩，得浓缩液B；合并缩液A与浓缩液B得浓缩液C；
(3)真空干燥：浓缩液C在-30～-50℃，真空度为2～8Pa条件下干燥4～5h得干品；然后将干品粉粹至40～60目；
(4)二氧化碳超临界萃取：将干品粉末放入萃取器中，加热到40～60℃，萃取压力为20～25MPa，萃取流速为15～16L/h，连续萃取5～10h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，然后进行分馏，收集160～280℃的馏分，得薄荷脑。
2.根据权利要求1所述的薄荷脑提取方法，其特征是：所述研磨液中纤维素酶的质量分数为2wt％，滑石粉的质量分数为0.5wt％，其余为水。
3.根据权利要求1所述的薄荷脑提取方法，其特征是：所述分解液的pH值为5，其中，纤维素酶的质量分数为3wt％。
4.根据权利要求1所述的薄荷脑提取方法，其特征是：步骤(1)中超声震荡时超声频率为40～50MHz。
5.根据权利要求1所述的薄荷脑提取方法，其特征是：步骤(2)中薄荷浆过滤后，滤液在120℃条件下进行浓缩；滤渣用体积分数为75％的乙醇水溶液进行浸提，浸提液在90℃条件下进行浓缩。
6.根据权利要求1所述的薄荷脑提取方法，其特征是：步骤(4)中萃取温度为60℃，萃取压力为20MPa，萃取流速为15L/h，萃取时间为8h。
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