CN101781606A - 一种荼薇花精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荼薇花精油的提取方法，该方法包括：将原料荼薇花切碎或搅碎至5～30目，均匀喷洒0.01～0.1％的生物酶溶液进行酶解反应，然后置入萃取釜，向萃取釜中通入CO2，调节萃取釜的温度为30～55℃，萃取压力为20～40Mpa。采用三级减压分离方式分离得到的萃取物，提取1.0～4.0h后从二级分离釜底部放出萃取物得到荼薇花精油。本发明利用超临界CO2将原料荼薇花中的植物精油在接近常温条件下萃取出来，操作简便、效率高。本发明从荼薇花中提取的芳香精油可用于制备日用品、化妆品、医药、食品等，具有广泛的用途。

Description

一种荼薇花精油的提取方法
技术领域
本发明涉及一种提取天然植物香精油的方法，更具体的说，本发明涉及一种荼薇花精油的提取方法。
背景技术
天然香料精油的提取，目前常采用水蒸馏法或溶剂萃取法。天然香料经过这样的加工常引起组分的改变，从而改变整个香味轮廓，并且常常损失头香，产品失去新鲜感，溶剂残留的污染也难以避免。超临界CO2萃取弥补了上述技术的不足。超临界CO2萃取技术是建立在超临界状态下的CO2流体对有机物具有特殊的溶解度效应上的新分离技术。该技术对于传统分离方法难以解决的大分子量、热敏性或化学不稳定物质的分离具有独特的优点，因而在食品、香料、医药、化工等领域受到广泛的重视。
荼薇花是广东省中山市小榄地区种植的一种特有玫瑰花品种，为蔷薇科蔷薇属植物紫花重瓣玫瑰(Rosa rugosa Thunb.f.plena‘Regel’Byhouwer)。小榄人很早就有用荼薇花为原料制作食品的历史，如荼薇酒、荼薇蛋卷、荼薇肉等传统特色食品，在东南亚和华侨中享有很高声誉。
荼薇花精油属玫瑰型精油，香味独特，具有广阔的市场前景。目前还缺少对于荼薇花精油萃取技术的研究及应用，采用超临界CO2萃取技术萃取出来的荼薇花精油品质优越，将扩大其在日用品、化妆品、医药、食品等行业应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种荼薇花精油的提取方法，该方法不使用有机溶剂，安全、无污染，并且可有选择地分离和提取荼薇花精油及其他有效成份，得到的精油品质高。
本发明的实施技术方案为：
一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将原料荼薇花粉碎至5～30目；
(2)将步骤(1)的荼薇花粉置入萃取釜，向萃取釜中通入超临界CO2，控制萃取釜的温度为30～55℃，萃取压力为20～40Mpa；
(3)含有萃取物的CO2从萃取釜流出，进入分离釜进行二级减压分离提取，其中，一级分离釜的压力为15～20MPa，温度为25～35℃，分离得到植物蜡质；二级分离釜的压力为9～14MPa，温度为30～60℃，分离得到荼薇花精油。
将从二级分离釜中流出的CO2进入三级分离釜进一步分离，三级分离釜的压力为5～9MPa，温度为30～60℃，分离得到水，解溶后的CO2气体可再循环使用。
上述步骤(3)中提取时间为1.0～4.0h。。
作为本发明的进一步改进，荼薇花粉碎后萃取前增加一步酶解反应，即向步骤(1)中粉碎后的荼薇花粉均匀喷洒0.01～0.1％的生物酶溶液，在30～60℃温度下进行酶解反应30～120min。
上述所述生物酶为糖苷酶、纤维素酶、果胶酶中的一种或至少二种的混合。
上述所述原料荼薇花为荼薇花鲜花或干燥后含水量在5％～10％的荼薇花。
精油存在于细胞内，由于植物细胞壁较厚，对精油的萃取造成了一定的阻碍，使精油萃取的效率较低。采取酶解方法对细胞壁进行破碎，使得精油萃取的效率和精油的得率大大提高。
本发明的有益效果：
1)、本发明应用了超临界流体萃取技术从荼薇花提取了天然芳香精油，能够快速将原料荼薇花中的植物精油在接近常温条件下萃取出来，保留了荼薇花中天然芳香成分和其成分的生物活性；
2)、本发明方法无需添加夹带剂便可完成对鲜花中精油的萃取，并通过对二级分离不同参数的设置，有选择地分离和提取植物蜡质和荼薇花精油，最后得到的精油品质高，工艺操作简便，效率高；
3)、本发明应用了酶解方法与超临界流体萃取技术的耦合工艺，该工艺提取荼薇花精油得率高，平均得率是水蒸汽蒸馏法的1.3倍；
4)、本发明从荼薇花中提取的芳香精油可用于制备日用品、化妆品、医药品、食品等，具有广泛的用途。
具体实施方式
实施例1
取新鲜的荼薇花2000g切碎至5目，均匀喷洒0.01％的纤维素酶溶液，于30℃反应30min；将酶解反应后荼薇花置入萃取釜，加温至30℃，通入CO2，打开压缩泵加压至20MPa，CO2以25L/h的流速循环萃取，含有萃取物的CO2流入分离釜，调节分离釜I的压力为15MPa，温度为25℃；调节分离釜II的压力为9MPa，温度为30℃；分离釜III的压力为5MPa，温度为30℃；提取4.0h后，从分离釜II底部放出萃取物，静置后经脱水得到荼薇花精油0.84g，得率为0.42‰。
对比例：取新鲜的荼薇花2000g切碎至5目，装入蒸馏瓶中，通过水蒸汽蒸馏，收集馏出物，经油水分离得精油0.64g，得率为0.32‰。
本实施例超临界萃取的得率为水蒸汽蒸馏的1.3倍。
实施例2
取新鲜的荼薇花2000g切碎至5目，均匀喷洒0.1％的糖苷酶溶液，于60℃反应120min；将酶解反应后的荼薇花置入萃取釜，加温至40℃，通入CO2，打开压缩泵加压至25MPa，CO2以40L/h的流速循环萃取，含有萃取物的CO2流入分离釜，调节分离釜I的压力为18MPa，温度为30℃；调节分离釜II的压力为10MPa，温度为40℃；分离釜III的压力为7MPa，温度为40℃；提取3h后，从分离釜II底部放出萃取物，静置后经脱水分得到荼薇花精油0.86g，得率为0.43‰。
本实施例超临界萃取的得率为水蒸汽蒸馏的1.34倍。
实施例3
取新鲜的荼薇花2000g切碎至5目，均匀喷洒0.05％的果胶酶溶液，于50℃反应60min；将酶反应后荼薇花置入萃取釜，加温至55℃，通入CO2，打开压缩泵加压至40MPa，CO2以50L/h的流速循环萃取，含有萃取物的CO2流入分离釜，调节分离釜I的压力为20MPa，温度为35℃；调节分离釜II的压力为10MPa，温度为60℃；分离釜III的压力为9MPa，温度为60℃；提取1.0h后，从分离釜II底部放出萃取物，静置后经脱水分得到荼薇花精油0.8g，得率为0.4‰。
本实施例超临界萃取的得率为水蒸汽蒸馏的1.25倍。
实施例4
取低温干燥的荼薇花2000g，水分含量为7％，切碎至5目，均匀喷洒0.05％的纤维素酶、果胶酶混合溶液，于45℃反应60min；将酶解反应后的荼薇花置入萃取釜，加温至40℃，通入CO2，打开压缩泵加压至25MPa，CO2以40L/h的流速循环萃取，含有萃取物的CO2流入分离釜，调节分离釜I的压力为18MPa，温度为30℃；调节分离釜II的压力为9MPa，温度为40℃；分离釜III的压力为7MPa，温度为40℃；提取3h后，从分离釜II底部放出萃取物，静置后得到荼薇花精油7.08g，得率为3.54％。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将原料荼薇花粉碎至5～30目；
(2)将步骤(1)的荼薇花粉置入萃取釜，向萃取釜中通入超临界CO2，控制萃取釜的温度为30～55℃，萃取压力为20～40Mpa；
(3)含有萃取物的CO2从萃取釜流出，进入分离釜进行二级减压分离提取，其中，一级分离釜的压力为15～20MPa，温度为25～35℃，分离得到植物蜡质；二级分离釜的压力为9～14MPa，温度为30～60℃，分离得到荼薇花精油。
2.根据权利要求1所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于：从二级分离釜中流出的CO2进入三级分离釜进一步分离，三级分离釜的压力为5～9MPa，温度为30～60℃，分离得到水，解溶后的CO2气体可再循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于：步骤(3)中提取时间为1.0～4.0h。
4.根据权利要求1至3任一所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于：荼薇花粉碎后萃取前增加一步酶解反应，即向步骤(1)中粉碎后的荼薇花粉均匀喷洒0.01～0.1％的生物酶溶液，在30～60℃温度下进行酶解反应30～120min。
5.根据权利要求4所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于：所述生物酶为糖苷酶、纤维素酶、果胶酶中的一种或至少二种的混合。
6.根据权利要求5所述的一种荼薇花精油的提取方法，其特征在于：所述原料荼薇花为荼薇花鲜花或干燥后含水量在5％～10％的荼薇花。
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