CN1951931A - 超临界二氧化碳萃取北冬虫夏草黄酮类化合物的方法 - Google Patents

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刘春泉
宋江峰
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Abstract

本发明涉及一种北冬虫夏草黄酮类化合物的萃取方法，属于黄酮类化合物的制取技术领域。将人工北冬虫夏草子实体烘干粉粹后浸泡，用60－95％的乙醇做夹带剂，在压力为20－35Mpa，温度为40－60℃的条件下萃取2－7小时；在分离釜中进行一级减压分离压力为5－10Mpa，温度为40－60℃；二级减压分离压力为4－7Mpa，温度为35－50℃，从超临界二氧化碳萃取装置的分离釜中获得产品。本发明具有萃取温度低、速度快、萃取率高、所得产品能够有效保留虫草中类黄酮活性成分等特点。

Description

超临界二氧化碳萃取北冬虫夏草黄酮类化合物的方法
一、技术领域：
本发明涉及一种北冬虫夏草黄酮类化合物的萃取方法，属于黄酮类化合物的制取技术领域。特别是涉及一种通过超临界二氧化碳萃取人工北冬虫夏草子实体黄酮类化合物的方法。
二、背景技术：
北冬虫夏草(Cordyceps militaris(L.ex Fr.)Link)又名蛹虫草，简称北虫草，属子囊菌亚门、核菌纲、球壳菌目、麦角菌科、虫草属真菌，是与冬虫夏草极为相似的一个种。北冬虫夏草是重要的中药材，其性平味甘，有滋肺补肾、止血化痰的功效。北冬虫夏草还具有抗疲劳、耐缺氧、抗衰老，特别是具有明显的增强非特异性免疫系统的作用，增强巨噬细胞的吞噬功能，促进抗体形成。近年来通过大量药理试验表明，北冬虫夏草还具有降血压降血脂作用，临床用于治疗心率失常，有抗癌、抑菌作用。由于严格的寄生性和特殊的生态地理环境，虫草野生资源十分稀少。现代医学研究表明人工培养的北冬虫夏草含有诸多活性成分如虫草素、虫草多糖、虫草酸、黄酮类化合物、超氧化物歧化酶(SOD)等，其药理药效均能与野生虫草媲美，因此其开发利用工作得到了相当的重视。黄酮类化合物广泛存在于自然界各类植物和大型真菌中，文献记载约有20％的中草药中含有黄酮类化合物，可见资源之丰富，同时大量研究表明黄酮类化合物具有多种生物活性，除利用其抗菌、抗突变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外，在抗氧化、抗癌、抑制脂肪氧化酶、防治心脑血管疾病等方面也有显著效果。
目前，有关制取虫草黄酮类化合物的方法报道甚少，而且主要采用常规的化学溶剂提取。这些方法工艺繁杂，溶剂消耗量大，萃取收率低，产品质量也不稳定，并且造成资源浪费。因此，探索采用新的提取方法，以提高虫草黄酮类化合物的提取率及品质，在实际生产中是一个非常现实的问题。
超临界二氧化碳萃取技术是一项新兴的“绿色”化工分离技术，处于临界状态的二氧化碳流体对溶质具有独特的溶剂优点：它不仅对溶质具有极高的溶解能力，而且通过改变温度或压力就可容易地改变对溶质的溶解度。因此，从人工培养的北冬虫夏草子实体中通过超临界二氧化碳萃取虫草黄酮类化合物作为医疗原料或功能性保健食品是一种经济可行的方法。目前有关采用超临界二氧化碳萃取技术从人工北冬虫夏草子实体中提取黄酮类化合物的工艺研究较少，专利未见报道。
三、发明内容：
技术问题
本发明的目的在于提供一种从人工培养的北冬虫夏草子实体中提取黄酮类化合物的方法，尽可能提高北冬虫夏草黄酮类化合物的提取率，较好地保持其生物活性。
技术方案
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是先将人工北冬虫夏草子实体烘干，粉碎至一定粒度，置于密闭容器中浸泡数小时后，在一定条件下，进行超临界二氧化碳萃取，通过逐级减压分离获得北冬虫夏草黄酮提取液。
本发明方法的具体步骤如下：
1.将人工北冬虫夏草子实体烘干，烘干温度为40-60℃，烘干时间为1-3小时。
2.将烘干后的人工北冬虫夏草子实体，粉粹至粒度为40目-80目之间。
3.将粉粹后的人工北冬虫夏草子实体干粉置密闭容器中于暗处用60-95％乙醇浸泡4-12小时后，投入到超临界萃取装置的萃取釜中，用超临界二氧化碳作为溶剂，60-95％的乙醇做夹带剂，在压力为20-35Mpa，温度为40-60℃的条件下萃取，其中液态二氧化碳流量为20-60L/h，在流程中循环使用，超临界二氧化碳萃取时间为2-7小时。
4.萃取混合物料通入减压分离釜中，在分离釜中进行一级减压分离压力为5-10Mpa，温度为40-60℃；二级减压分离压力为4-7Mpa，温度为35-50℃。最终获得所需要的北冬虫夏草黄酮提取液。
提取液中北冬虫夏草黄酮类化合物的鉴别采用薄层色谱法，含量测定按分光光度法(中国药典2005版一部附录V A)，在510nm处测定吸光度。
本发明与现有技术中化学溶剂提取法相比，具有以下优点：
1.本发明采用先进的超临界二氧化碳萃取技术，使得北冬虫夏草黄酮类化合物的提取率提高，可提高15％，减少了名贵虫草资源的浪费。
2.在提取过程中有机溶剂的使用量大大减少，可减少50％甚至更低，降低了成本，使得浓缩过程大大缩短，并且减少了污染。
3.采用传统的溶剂提取法提取时间为24小时，甚至更长，本法超临界萃取时间缩短为10小时，甚至更短，提取速率加快。
4.本发明萃取分离过程温度低，条件温和，能够有效保留虫草中类黄酮活性成分不受破坏。
四、具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
取北冬虫夏草子实体干粉230g，粉碎至粒度为40目-80目之间，加入95％乙醇700mL搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处浸泡6小时后，投入到1L的超临界流体萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为25Mpa，温度为45℃；分离条件为：一级分离釜压力为5Mpa，温度为45℃，二级分离釜压力为5Mpa，温度为35℃，液态二氧化碳流量为30L/h，在流程中循环使用。动态运行2小时后，从一级分离釜和二级分离釜里得到北冬虫夏草黄酮提取液800mL，子实体中黄酮类化合物的提取率为0.331％。
实施例二：
取北冬虫夏草子实体干粉250g，粉碎至粒度为40目-80目之间，加入85％乙醇750mL搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处浸泡6小时后，投入1L的超临界流体萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为30Mpa，温度为50℃；分离条件为：一级分离釜压力为6Mpa，温度为45℃，二级分离釜压力为5Mpa，温度为40℃，液态二氧化碳流量为30L/h，在流程中循环使用。动态运行2.5小时后，从一级分离釜和二级分离釜里得到北冬虫夏草黄酮提取液874mL。北冬虫夏草子实体中黄酮类化合物的提取率为0.345％。
实施例三：
取北冬虫夏草子实体干粉280g，粉碎至粒度为40目-80目之间，加入80％乙醇900mL搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处浸泡6小时后，投入1L的超临界流体萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为35Mpa，温度为55℃；分离条件为：一级分离釜压力为7Mpa，温度为50℃，二级分离釜压力为6Mpa，温度为45℃，液态二氧化碳流量为30L/h，在流程中循环使用。动态运行3小时后，从一级分离釜和二级分离釜里得到北冬虫夏草黄酮提取液1170mL。北冬虫夏草子实体中黄酮类化合物的提取率为0.311％。
实施例四：
取北冬虫夏草子实体干粉1000g，粉碎至粒度为40目-80目之间，加入95％乙醇2L搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处浸泡10小时后，投入10L的超临界流体萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为35Mpa，温度为55℃；分离条件为：一级分离釜压力为6Mpa，温度为45℃，二级分离釜压力为5Mpa，温度为45℃，液态二氧化碳流量为60L/h，在流程中循环使用。动态运行6小时后，从一级分离釜和二级分离釜里得到北冬虫夏草黄酮提取液6.89L。北冬虫夏草子实体中黄酮类化合物的提取率为0.316％。

Claims (5)

1、一种超临界二氧化碳萃取人工培养北冬虫夏草子实体中黄酮类化合物的方法，具体步骤如下：
1)将人工北冬虫夏草子实体烘干；
2)将烘干后的人工北冬虫夏草子实体粉粹；
3)将粉粹后的人工北冬虫夏草子实体干粉置密闭容器中于暗处浸泡4-12小时后，投入到超临界萃取装置的萃取釜中，用超临界二氧化碳作为溶剂，60-95％的乙醇做夹带剂，在压力为20-35Mpa，温度为40-60℃的条件下萃取，其中液态二氧化碳流量为20-60L/h，在流程中循环使用，超临界二氧化碳萃取时间为2-7小时；
4)萃取混合物料通入减压分离釜中，在分离釜中进行一级减压分离压力为5-10Mpa，温度为40-60℃；二级减压分离压力为4-7Mpa，温度为35-50℃，最终获得所需要的北冬虫夏草黄酮提取液。
2、按照权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取人工北冬虫夏草子实体中黄酮类化合物的方法，其特征在于：北冬虫夏草子实体烘干温度为40-60℃，烘干时间为1-3小时。
3、按照权利要求1或2所述的超临界二氧化碳萃取人工北冬虫夏草子实体中黄酮类化合物的方法，其特征在于：北冬虫夏草子实体烘干粉碎粒度为40-80目。
4、按照权利要求1或2所述的超临界二氧化碳萃取人工北冬虫夏草子实体中黄酮类化合物的方法，其特征在于：北冬虫夏草子实体烘干粉用60-95％乙醇置于密闭容器中浸泡4-12小时。
5、按照权利要求3所述的超临界二氧化碳萃取人工北冬虫夏草子实体中黄酮类化合物的方法，其特征在于：北冬虫夏草子实体烘干粉用60-95％乙醇置于密闭容器中浸泡4-12小时。
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