KR101617432B1 - 진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 인삼에서 홍삼 농축액 제조할 때 Rg3 함량이 증가하게 된다. 하지만 이는 미량의 변화를 가지지만 본 발명의 제조 방법을 통하면 기존에 알려진 함량보다 몇 배 이상 증가된 홍삼 농축액을 제조할 수 있다. 또한 다른 진세노사이드의 함량도 증가하게 되며 항암, 암치료, 항암제 독성 감소, 암예방, 혈전병 예방 효과가 증가하게 된다. 또한 백삼보다 약리효능이 더 뛰어난 홍삼추출액을 이용하면서 인체에 유익한 유기산을 이용하여 가수분해시킴으로써, 정제를 위한 정제수의 부가적인 사용 및 제거에 따른 과정이 필요 없으며, 또한 폐액이 전형 발생되지 않으므로 효율적이고 단순화된 공정에 의해 Rg3의 농도가 고 농도로 강화시킨 홍삼농축액을 제조하는 것을 특징으로 한다.

Description

진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조 방법{Method for preparing Red Ginseng extracts containing abundant ginsenosid Rg3}

본 발명은 진세노사이드 성분이 강화된 홍삼 농축액을 제조하는 방법에 관한 것이다.

인삼은 식물학적으로 오가과(Araliaceae)의 인삼속(Panax)에 속하는 식물로서, 동양에서는 오래전부터 효능 및 유효성이 잘 알려져 온 한약재이다.

근래 들어 인삼의 약리효능 연구의 과학적 진보에 따라 인삼으로부터 특유의 진세노사이드 성분을 분리하고, 그 화학구조를 밝히는 한편, 인삼의 유효성분과 약리효능을 구명함에 따라 인삼의 개별 사포닌마다 그 약리 효능이 각각 다르고 새로운 효능이 속속들이 밝혀짐으로써 특정 성분의 사포닌을 강화시킨 기능성 제품을 효율적이고 경제성 있게 제조하기 위한 인삼의 가공 및 제조방법과 관련된 기술이 개발되고 있으며, 이러한 기술들이 각광을 받고 있다.

인삼에 함유된 특정성분의 사포닌을 강화시킨 기술과 관련하여 고전적인 방법으로 구증구포에 의한 흑삼 제조 방법이 알려져 있으며, 홍삼 농축액 및 추출액을 고온 고압처리하여 열처리에 의한 방법이 있는데, 고전적인 흑삼 제조의 방법은 제조공정에 따른 시간이 너무 긴 단점이 있고, 고온고압처리 방법은 제조공정에 따른 시간은 단축할 수 있으나 고온고압에 의한 에너지 소비에 따른 비용이 증가하고, 공정 안정성이 낮은 단점이 있다.

그리고 미생물(유산균)에 의한 방법, 산 및 효소에 의한 가수분해방법 등이 있으며, 미생물(유산균)에 의한 방법은 특정 사포닌을 선택적으로 강화시킬수 있는 장점이 있으나, 유산균의 선택과 배양하는 기술이 어렵고, 공정이 복잡하고 관리하기가 어렵다는 단점이 있으며, 상기 가수 분해 방법은 산의 종류나 효소의 종류에 따라서 특정 사포닌의 선택성이나 변환효율이 차이가 나고, 일반적으로 미생물에 의한 방법보다 선택성이나 변환효율이 다소 떨어진다는 것이 단점이 있지만 공정이 간단하여 생산단가를 현저히 낮출 수 있는 장점이 있고, 특히 특정 사포닌 변환에 적합한 산이나 효소의 선택과 공정의 최적조건을 개발한다면 산업경쟁력이 가장 큰 기술이다.

홍삼은 수삼을 수증기 처리하여 제조되는 열처리 과정에서 비당부분인 아글리콘에 에테르 결합된 당부분 글리콘이 쉽게 가수분해 되고 그와 동시에 결합부위의 수산기가 반전 평형을 일으킴으로서 그 조성과 함량의 변화가 일어난다. 이렇게 하여 생성된 홍삼 사포닌은 백삼보다 2~30배 많은 양이 생성되고, 백삼에는 없는 F4, Rk3, Rh4, Rg3, Rk1 및 Rg5 등의 미량 진세노사이드 성분이 존재하여 약효가 증가되어 그에 맞는 다양한 효능이 강화된 소재를 개발할 수 있다.

또한 인삼에 함유된 특정성분의 사포닌을 강화시키는 방법으로, 대한민국 공개특허 공보 공개번호 10-2010-0098208호에는 Rg3 및 Rh2의 함량이 증가된 흑삼의 제조방법을 개시된 바 있으나, 이는 복잡한 공정을 가지고 있다는 단점이 있다.

보통은 증가된 미량 진세노사이드를 화학적 유기용매를 이용하여 분리, 정제 후 사용함으로 그 생산수율이 적어 단가가 높으며, 미량 진세노사이드 중 Rg3, Rk1, Rg5에 국한되는 단점이 있다.

본 발명자들은 화학적 유기용매를 사용하지 않고도 기능성 식품 및 화장품에 주로 사용되는 미량 진세노사이드가 기존보다 양과 종류에 있어서 더 많이 함유된 원료를 제조할 수 있다.

이에 본 발명자들은 종래기술의 문제점을 극복하기 위해서, 화학적 유기용매가 아닌 유기산을 이용하여 미량의 진세노사이드를 다량 함유할 수 있도록 하는 홍삼 농축액을 제조하는 기술을 개발함으로서, 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 유기산을 이용한 홍삼 농축액의 제조방법을 제공하는 것에 있다.

그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조 방법을 제공한다:

하기 단계를 포함하는 진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조 방법:

a) 홍삼 추출액에 유기산을 1~20 중량 %의 비율로 첨가하는 단계;

b) 상기 추출액에 증류수를 첨가한 후 0.1 내지 4시간 가열하는 단계;

c) 상온에서 5 내지 10시간 동안 냉각하여 침전물을 얻는 단계;

d) 상기 침전물에 70~95 부피% 발효주정을 첨가하여 용해하여 혼합액을 얻는 단계; 및

e) 상기 혼합액을 감압농축기를 사용하여 홍삼 농축액을 제조하는 단계.

본 발명의 일구현예에 있어서, 상기 유기산은 아스코르브산(ascorbic acid), 아세트산(acetic acid), 시트르산(citric acid), 젖산(lactic acid), 옥살산(oxalic acid), 및 말산(malic acid)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 b) 단계의 가열 온도는 100~200 ℃인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 d) 단계와 e) 단계 사이에서 용해되지 않은 침전물은 원심분리를 통해 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

유기용매를 이용한 분리, 정제과정을 거치지 않고 간단한 방법으로 홍삼 추출액의 미량 진세노사이드가 높은 함량으로 포함된 홍삼 농축액을 제조할 수 있다. 이는 분리, 정제과정을 거치면서 생산수율이 낮아지고, 이에 따라 단가가 높아지는 단점을 해결할 수 있다. 이렇게 제조된 가공 홍삼 추출 농축액은 기존의 분리, 정제과정을 거치는 것보다 비교적 낮은 단가에도 불구하고, 높은 함량의 미량 진세노사이드가 함유되고 주름개선, 항산화 및 미백 효과가 뛰어나 효능의 미미 및 피부 부작용 유발 등의 여러 가지 문제점을 가지고 있는 기존 화장품 원료들의 단점을 개선하여 높은 성장률을 보이는 기능성 화장품 시장에 좋은 원료 및 항암, 암치료, 항암제 독성 감소, 암예방, 면역증진 및 혈전병 예방에 특히 우수한 Rg3가 강화된 기능성을 가진 식품의 원료나 제품이 될 수 있다.

도 1은 본 발명의 홍삼 농축액 제조 방법을 단계별로 나타낸 모식도이다.
도 2는 홍삼 추출물과 본 발명에서 제조한 홍삼 농축액의 HPLC 분석 결과를 나타낸 도면이다.

본 발명자들은 유기산을 이용하여 홍삼 농축액을 제조함으로써, 진세노사이드의 함량이 현저히 증가된 홍삼 농축액을 제조하는 방법을 개발함으로써, 본 발명을 완성하였다.

즉, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다:

a) 홍삼 추출액에 유기산을 1~20 중량 %의 비율로 첨가하는 단계;

b) 상기 추출액에 증류수를 첨가한 후 0.1 내지 4시간 가열하는 단계;

c) 상온에서 5 내지 10시간 동안 냉각하여 침전물을 얻는 단계;

d) 상기 침전물에 70~95 부피% 발효주정을 첨가하여 용해하여 혼합액을 얻는 단계; 및

e) 상기 혼합액을 감압농축기를 사용하여 홍삼 농축액을 제조하는 단계.

본 발명에서 제조하는 홍삼 농축액은, 진세노사이드 성분이 현저히 증가된 것을 특징으로 하고, 특히 진세노 사이드 성분 중 진세노사이드 Rg3의 양이 현저히 증가된 장점을 가진다.

본 발명자들은 일반적인 홍삼 추출액과 본 발명의 방법으로 제조된 홍삼 농축액을 비교한 결과, 본 발명의 방법으로 제조된 홍삼 농축액의 Rg3의 양이 약 300배 가량 증가했다는 것을 확인하였다.

따라서, 본 발명의 방법을 이용하면 진세노사이드의 함량이 획기적으로 증가한 기능성 제품을 제공할 수 있다.

하기에서 본 발명의 단계들을 보다 상세하게 설명한다.

상기 a) 단계는 홍삼 추출액에 유기산을 1~20 중량 %의 비율로 첨가하는 단계이다. 상기 홍삼 추출액은 일반적인 생약재의 추출 방법에 쓰이는 모든 방법으로 추출이 가능하다. 보통, 홍삼 추출액에는 F4, Rk3, Rh4, Rg3, Rk1 및 Rg5 등이 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 상기 홍삼 추출액은 고형분이 50~70 중량% 포함되어 있는 것이 바람직하다.

상기 유기산은 아스코르브산(ascorbic acid), 아세트산(acetic acid), 시트르산(citric acid), 젖산(lactic acid), 옥살산(oxalic acid), 또는 말산(malic acid)일 수 있고, 1~20% 중량/부피 비율이 되도록 첨가하는데, 바람직하게는 아스코르브산 2~5 중량%로 사용할때 가장 좋은 Rg3 증가 효과를 보인다. 유기산을 첨가한 뒤에는, 증류수를 첨가하여 용해한 후 0~4시간 가열한다.

상기 b) 단계는 상기 추출액에 증류수를 첨가하여 0.1 내지 4시간 가열하는 단계이다. 본 추출액에 가열시, 가열 조건으로는 온도가 100~200℃일 수 있고, 바람직하게는 100, 120 및 130℃로 가열하거나 마이크로웨이브를 이용하는데, 내용물이 끓는 온도라면 상기 온도에 제한되는 것은 아니다. 또한, 산업현장에서 통상적으로 사용하고 있는 추출장치를 사용하면 복잡한 추가의 설비가 필요하지 않고서도 쉽게 상업적으로 대량 제조할 수 있다.

상기 c) 단계는 상온에서 냉각하여 침전물을 얻는 단계이다. 상기 냉각시간은 5 내지 10시간 동안 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 6 내지 8시간 동안 냉각될 수 있다.

상기 d) 단계는 상기 가열된 추출액에 70~95 부피% 발효주정을 첨가하여 용해하는 단계이다. 상기 c) 단계에서 냉각이 종료되면, 침전물들이 침전되게 되므로, 본 단계에서 침전물을 발효주정에 용해하고 농축하여 고함량의 진세노사이드 Rg3를 함유하게 한다.

상기 e) 단계는 침전물이 용해된 추출액을 감압농축기를 사용하여 홍삼 농축액을 제조하는 단계이다. 여기서 감암농축기는 회전감압농축기일 수 있으며, 통상적으로 이용되는 감압농축기라면 무엇이든지 사용할 수 있다. 상기 감압농축 결과, 고형분이 50% 정도로 농축되게 된다.

또한, 상기 d) 단계와 e) 단계 사이에서 용해되지 않은 침전물은 원심분리를 통해 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 원심분리 방법은 일반적으로 사용되는 기기 및 방법이라면 무엇이든 가능하다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.

[ 실시예 ]

실시예 1. 홍삼 농축액 제조

홍삼을 수세하고, 증류수에서 12시간 동안 100℃의 온도로 가열하여 홍삼 추출액 1kg을 제조하였다. 상기 추출물을 원심분리를 통해 농축하여 고형분 함량이 60%가 존재하게 제조하였다.

상기 추출물 1kg에 시트르산(citric acid)을 5 중량%로 첨가하고, 증류수를 넣어 4 시간 동안 130 ℃의 온도로 열처리해주었다.

열처리가 끝나면 70% 발효주정(에탄올)을 50L 첨가하여 1차적으로 용해했고, 50% 발효주정을 50L 첨가하여 2차 용해하였으며, 최종적으로 95 % 발효주정을 50L 첨가하여 용해하였다. 발효주정의 첨가에도 용해되지 않는 침전물은 원심분리를 실시하여 제거하였다.

원심분리된 가공 홍삼 추출물을 감압농축기를 이용하여 고형분 50%로 농축하여, 미량 진세노사이드가 높은 함량으로 함유된 가공 홍삼 농축액을 제조하였다.

실시예 2. 진세노사이드 함량 확인

본 실시예에서는 상기에서 제조된 홍삼 농축액의 진세노사이드 함량을 확인하였다. 제조된 홍삼 농축액은 메탄올을 이용하여 희석하여 제조하였다. 비교를 위해서, 실시예 1에서 제조하였던 추출물과 농축액을 분석하였다.

홍삼 농축액에 대한 분석을 위해 사용된 HPLC는 Agilent 1100 series를 사용하였고, 분석 조건은 정지상으로 Zorbax Eclipse XDB-C18 5um 4.6x250mm을 사용하고 이동상 조건은 A용매 : 물, B용매 : Acetonitrile조건이며, 유속은 1㎖/min으로 총 분석시간은 60분이며, 컬럼오븐의 온도는 30℃로 설정하고, 시료의 주입량을 5㎕로 하여, UV검출기로 203.8nm에서 검출하였다. 진세노사이드 Re, Rg1, Rf, Rb1, Rg2, Rc, Rb2, Rb3, Rd는 27분 내에 분리되었고, F4, Rk3, Rh4, Rg3, Rk1, Rg5, Rh2는 그 이후에 분리되었다. 그 결과는 도 1에 나타내었다.

도 2에 나타낸 것과 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 홍삼 농축액은 추출액에서는 확인되지 않았던 Rg3가 283.48 까지 증가해있다는 것을 확인하였다.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.

Claims (4)

1. 하기 단계를 포함하는 진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조 방법:
   a) 홍삼 추출액에 유기산을 1~20 중량%의 비율로 첨가하는 단계;
   b) 상기 추출액에 증류수를 첨가한 후, 100℃ 내지 200℃의 온도에서 0.1 내지 4시간 가열하는 단계;
   c) 상온에서 5 내지 10시간 동안 냉각하여 침전물을 얻는 단계;
   d) 상기 침전물에 70~95 부피% 발효주정을 첨가하여 용해하여 혼합액을 얻는 단계; 및
   e) 상기 혼합액을 감압농축기를 사용하여 홍삼 농축액을 제조하는 단계.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 유기산은 아스코르브산(ascorbic acid), 아세트산(acetic acid), 시트르산(citric acid), 젖산(lactic acid), 옥살산(oxalic acid), 및 말산(malic acid)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조 방법.
   
3. 삭제
4. 제1항에 있어서,
   상기 d) 단계와 e) 단계 사이에서 용해되지 않은 침전물은 원심분리를 통해 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 진세노사이드 Rg3를 다량 함유하는 홍삼 농축액의 제조방법.

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