CN104910223A - 一种橄榄苦苷的制备方法 - Google Patents
一种橄榄苦苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104910223A CN104910223A CN201510270831.5A CN201510270831A CN104910223A CN 104910223 A CN104910223 A CN 104910223A CN 201510270831 A CN201510270831 A CN 201510270831A CN 104910223 A CN104910223 A CN 104910223A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oleuropein
- preparation
- extraction
- subjected
- ethyl alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种橄榄苦苷的制备方法，其步骤如下：1）取油橄榄叶干燥、粉碎，置于萃取釜中，以总溶剂体积5%的乙醇为夹带剂，设置萃取温度为50~60℃，待温度稳定后通入CO2气体，流量为20~30L/h，并调节压力到30~40MPa，进行萃取2~3h后，收集萃取物；2）将所得萃取物浓缩至无醇味，上大孔吸附树脂，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇味，得浓缩物；3）将浓缩物进行高效逆流色谱分离，得高含量橄榄苦苷。本发明方法样品损耗少，分离效果好，成本低廉，能得到含量高、品质好的橄榄苦苷。
Description
技术领域
本发明属于天然植物提取技术领域，涉及一种橄榄苦苷的制备方法。
背景技术
橄榄苦苷是一种重要的苯酚类裂环烯醚萜苷，属于植物多酚。裂环烯醚萜类化合物是环戊烷单萜衍生物中的一类化合物，一直被认为是木樨榄属植物化合物分类学上的标记化合物，在多种天然产物生成途径中显得尤为重要。橄榄苦苷因含有多个酚羟基，所以具有极强的抗氧化能力，能减轻低密度脂蛋白的氧化程度，预防冠心病、动脉粥样硬化的发生，也能舒缓血管平滑肌和降低血压，并有很强的抗菌抗病毒的效果。橄榄苦苷还多用于护肤品中保持肌肤的弹性和柔嫩，防止老化现象，重现肌肤的光滑，抵御由氧化导致的肌肤破坏，国外已有很多知名化妆品中均有添加。
目前国内研究橄榄苦苷提取方面的报道较少，主要集中在从植物小叶丁香中提取橄榄苦苷，提取方法多为有机溶剂萃取。国内工业化生产，主要是利用木犀榄属植物油橄榄叶，采用传统水提醇沉得到苦苷粗制品。由于物种和环境的差异，橄榄叶中橄榄苦苷含量相差较大，加上传统提取工艺，有机溶剂消耗大，产品含量低，生产成本较高。
本发明采用超临界萃取法提取、大孔吸附树脂富集与高效逆流色谱分离纯化相结合的方法制备橄榄苦苷。该方法溶剂用量少、提取率高，无污染，且工艺简单、操作方便。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种橄榄苦苷的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
（1）取油橄榄叶干燥、粉碎，置于萃取釜中，以总溶剂体积5%的乙醇为夹带剂，设置萃取温度为50~60℃，待温度稳定后通入CO2气体，流量为20~30L/h，并调节压力到30~40MPa，进行萃取2~3h后，收集萃取物；
（2）将所得萃取物浓缩至无醇味，上大孔吸附树脂，先用2~3BV的蒸馏水洗脱，再用2~3BV的20~30%的乙醇洗脱，后用4~6BV的70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物；
（3）将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800-1000rpm，流速为3~4mL/min，收集目标流分，回收试剂，真空干燥得产品。
步骤（2）中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1中的任意一种。
步骤（2）中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
步骤（3）中所述的氯仿-甲醇-水体积比为10:5:7。
本发明的有益效果在于：采用超临界流体提取，提取时间短、提取效率高，无毒、无味，廉价易得；采用大孔树脂柱层析富集纯化，可除去多种杂质，减轻了后面工序的工作量；采用高速逆流色谱分离效果好，产品纯度高。
具体实施方式
实施例1：
取油橄榄叶干燥、粉碎，置于萃取釜中，以总溶剂体积5%的乙醇为夹带剂，设置萃取温度为50℃，待温度稳定后通入CO2气体，流量为20L/h，并调节压力到30MPa，进行萃取2h后，收集萃取物；将所得萃取物浓缩至无醇味，上与原料等质量的AB-8大孔吸附树脂，先用2BV的蒸馏水洗脱，再用2BV的20%的乙醇洗脱，后用4BV的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇味，得浓缩液；以氯仿-甲醇-水（10:5:7）为两相溶剂系统，置于分液漏斗中混合均匀，取上相为固定相，下相为流动相，取上述浓缩物溶于流动相中备用，开启高速逆流色谱仪，设定流动相流速为3mL/min，同时开启主机电机，自流动相流出时开始进样，转速控制为800rpm，通过检测器收集橄榄苦苷流分，浓缩并干燥得橄榄苦苷，高效液相检测含量为88.9%。
实施例2：
取油橄榄叶干燥、粉碎，置于萃取釜中，以总溶剂体积5%的乙醇为夹带剂，设置萃取温度为60℃，待温度稳定后通入CO2气体，流量为25L/h，并调节压力到35MPa，进行萃取3h后，收集萃取物；将所得萃取物浓缩至无醇味，上与原料等质量的XDA-1大孔吸附树脂，先用3BV的蒸馏水洗脱，再用3BV的25%的乙醇洗脱，后用5BV的75%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇味，得浓缩液；以氯仿-甲醇-水（10:5:7）为两相溶剂系统，置于分液漏斗中混合均匀，取上相为固定相，下相为流动相，取上述浓缩物溶于流动相中备用，开启高速逆流色谱仪，设定流动相流速为3.5mL/min，同时开启主机电机，自流动相流出时开始进样，转速控制为1000rpm，通过检测器收集橄榄苦苷流分，浓缩并干燥得橄榄苦苷，高效液相检测含量为92.3%。
实施例3：
取油橄榄叶干燥、粉碎，置于萃取釜中，以总溶剂体积5%的乙醇为夹带剂，设置萃取温度为55℃，待温度稳定后通入CO2气体，流量为30L/h，并调节压力到40MPa，进行萃取3h后，收集萃取物；将所得萃取物浓缩至无醇味，上与原料等质量的D-101大孔吸附树脂，先用3BV的蒸馏水洗脱，再用3BV的30%的乙醇洗脱，后用6BV的80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇味，得浓缩液；以氯仿-甲醇-水（10:5:7）为两相溶剂系统，置于分液漏斗中混合均匀，取上相为固定相，下相为流动相，取上述浓缩物溶于流动相中备用，开启高速逆流色谱仪，设定流动相流速为4mL/min，同时开启主机电机，自流动相流出时开始进样，转速控制为900rpm，通过检测器收集橄榄苦苷流分，浓缩并干燥得橄榄苦苷，高效液相检测含量为87.4%。
Claims (4)
1. 一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取油橄榄叶干燥、粉碎，置于萃取釜中，以总溶剂体积5%的乙醇为夹带剂，设置萃取温度为50~60℃，待温度稳定后通入CO2气体，流量为20~30L/h，并调节压力到30~40MPa，进行萃取2~3h后，收集萃取物；
（2）将所得萃取物浓缩至无醇味，上大孔吸附树脂，先用2~3BV的蒸馏水洗脱，再用2~3BV的20~30%的乙醇洗脱，后用4~6BV的70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物；
（3）将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800-1000rpm，流速为3~4mL/min，收集目标流分，回收试剂，真空干燥得产品。
2. 根据权利要求1所述的一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
4. 根据权利要求1所述的一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氯仿-甲醇-水体积比为10:5:7。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510270831.5A CN104910223A (zh) | 2015-05-26 | 2015-05-26 | 一种橄榄苦苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510270831.5A CN104910223A (zh) | 2015-05-26 | 2015-05-26 | 一种橄榄苦苷的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104910223A true CN104910223A (zh) | 2015-09-16 |
Family
ID=54079712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510270831.5A Pending CN104910223A (zh) | 2015-05-26 | 2015-05-26 | 一种橄榄苦苷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104910223A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106265482A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-01-04 | 成都大学 | 一种橄榄苦苷栓剂 |
| CN106967136A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-07-21 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种分离高纯度橄榄苦苷的方法 |
| CN114085258A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-25 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种逆流色谱连续进样从油橄榄叶中分离橄榄苦苷的方法 |
| CN114748532A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-07-15 | 云南油橄榄大健康产业创新研究发展有限公司 | 一种从油橄榄果中制备的具有耐缺氧活性的组分及其应用 |
-
2015
- 2015-05-26 CN CN201510270831.5A patent/CN104910223A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106265482A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-01-04 | 成都大学 | 一种橄榄苦苷栓剂 |
| CN106967136A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-07-21 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种分离高纯度橄榄苦苷的方法 |
| CN114085258A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-25 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种逆流色谱连续进样从油橄榄叶中分离橄榄苦苷的方法 |
| CN114085258B (zh) * | 2021-11-29 | 2023-10-24 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种逆流色谱连续进样从油橄榄叶中分离橄榄苦苷的方法 |
| CN114748532A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-07-15 | 云南油橄榄大健康产业创新研究发展有限公司 | 一种从油橄榄果中制备的具有耐缺氧活性的组分及其应用 |
| CN114748532B (zh) * | 2022-04-28 | 2023-08-18 | 云南油橄榄大健康产业创新研究发展有限公司 | 一种从油橄榄果中制备的具有耐缺氧活性的组分及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103059075B (zh) | 一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法 | |
| CN102976909B (zh) | 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法 | |
| CN102432582A (zh) | 一种原花青素的制备方法 | |
| CN106349324B (zh) | 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法 | |
| CN103467540A (zh) | 一种从红景天中提取红景天苷的方法 | |
| CN104910223A (zh) | 一种橄榄苦苷的制备方法 | |
| CN104610417B (zh) | 一种从山楂中提取熊果酸和齐墩果酸的方法 | |
| CN109293509B (zh) | 一种从竹叶提取物中制备高纯度绿原酸的方法 | |
| CN105053952A (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN104292366A (zh) | 从落叶松中同时提取阿拉伯半乳聚糖和二氢槲皮素的方法 | |
| CN107556284A (zh) | 从荔枝皮中提取原花青素的方法 | |
| CN103265554A (zh) | 一种去甲蟛蜞菊内酯的制备方法 | |
| CN103694213B (zh) | 一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法 | |
| CN106336440B (zh) | 从油橄榄叶中提取分离齐墩果酸的方法 | |
| CN106397529B (zh) | 从油橄榄果渣中提取分离山楂酸的方法 | |
| CN111187244B (zh) | 一种从芹菜中提取芹菜素的新方法 | |
| CN107721965A (zh) | 荔枝皮原花青素的提取工艺 | |
| CN104592185A (zh) | 荸荠皮提取槲皮素的方法 | |
| CN108191947A (zh) | 一种藏丹参丹参酮类有效成分及提取方法和应用 | |
| CN107353296B (zh) | 一种从东革阿里中提取活性蛋白和宽缨酮的方法 | |
| CN103193750B (zh) | 一种利用大孔树脂xad7hp联合分离制备莽草酸和八角黄酮的方法 | |
| CN104072547A (zh) | 一种高熊果酚苷的制备方法 | |
| CN111217865A (zh) | 一种复合酶超临界流体萃取茶多酚的制备方法 | |
| CN107556285A (zh) | 从荔枝皮中提取表没食子儿茶素没食子酸酯的方法 | |
| CN107245081A (zh) | 一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150916 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |