CN107245081A - 一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法 - Google Patents

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郭建钊
江红格
申涛
贾鹏飞
王成龙
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Yuzhou Tianyuan Biotechnology Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
    • C07D493/12—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D493/20—Spiro-condensed systems

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Abstract

本发明涉及一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，包括如下步骤：1）备料：取干燥的黄花蒿枝叶50克和1L水溶液；2）混合：将制得的黄花蒿枝叶和水溶液利用搅拌轴充分搅拌混合；3）提取：将步骤2）中得到的混合溶液经过超声振动，提取黄花蒿溶液；4）洗脱：将步骤3）中得到的黄花蒿溶液经过离心沉淀、大孔树脂吸附及乙酸乙酯洗脱，减压浓缩，获得青蒿素粗品；5）提纯：将步骤4）中得到的青蒿素粗品利用卤代烷纯化；再经过重结晶获得纯品，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

Description

一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法
技术领域
本发明属于青蒿素制备工艺技术领域，具体涉及一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法。
背景技术
青蒿素，又名黄花蒿素，是从植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。其对鼠疟原虫红内期超微结构的影响，主要是疟原虫膜系结构的改变，该药首先作用于食物泡膜、表膜、线粒体，内质网，此外对核内染色质也有一定的影响；提取青蒿素的作用方式主要是干扰表膜-线粒体的功能；而且青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景；如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率，利胆，祛痰，镇咳，平喘等，因此青蒿素具有极大的医用市场前景；现有提取青蒿素的技术效率较低，投入的成本较大，而且提取青蒿素产生的废料对环境污染比较严重。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法。
本发明的目的是这样实现的：一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，包括如下步骤：
1）备料：取干燥的黄花蒿枝叶50克和1L水溶液；
2）混合：将制得的黄花蒿枝叶和水溶液利用搅拌轴充分搅拌混合；
3）提取：将步骤2）中得到的混合溶液经过超声振动，提取黄花蒿溶液；
4）洗脱：将步骤3）中得到的黄花蒿溶液经过离心沉淀、大孔树脂吸附及乙酸乙酯洗脱，减压浓缩，获得青蒿素粗品；
5）提纯：将步骤4）中得到的青蒿素粗品利用卤代烷纯化；再经过重结晶获得纯品。
所述的提取原料为菊科，蒿属中含有青蒿素成分的植物茎叶，其中优选黄花蒿枝叶。
所述的水溶液含有柠檬酸、乙酸、苹果酸、抗坏血酸，其中柠檬酸含量为10ml、乙酸含量为10ml、苹果酸含量为10ml、抗坏血酸含量为10ml。
所述的连续超声的参数为：浸泡液超声时间为5-6h，超声功率50-60kW，超声频率为60-70kHz对青蒿素浸泡液进行连续超声提取，超声提取温度为70-
80℃。
所述的大孔树脂类型为非极性或弱极性大孔分离树脂，洗脱溶液为乙酸乙酯。
所述的青蒿素粗品的纯化采用卤代烷，优选二氯甲烷。
本发明的有益效果：本发明利用超声振动原理对青蒿素进行纯化提取，可以将青蒿素的提取回收率进行大幅提高，节省了原料，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
具体实施方式
实施例1
一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的新工艺，包括如下步骤：
1）收集，将制备青蒿素过程中所产生的废弃母液进行浓缩干燥，去除废弃母液中的有机溶剂，然后得到含有青蒿素的半固体物；
2）冲蒸，将步骤1）中得到的半固体物用蒸汽冲蒸去除其表面的腊质层；
3）混合，将步骤2）中得到的残渣与乙醇、甲醇、乙酸乙酯或石油醚中的任一种作为溶剂进行混合溶解得到残渣溶液；
4）洗脱，将步骤3）得到的残渣溶液通过以氧化铝和活性炭二者混合物为层析柱并进行洗脱，然后收集洗脱液，再将洗脱液进行浓缩结晶最后得到青蒿素粗晶；
5）提纯，将步骤4）得到的青蒿素粗晶利用乙醇为溶剂进行重结晶后最终得到青蒿素制品。
本发明在实施时，取黄花蒿枝叶50克，加入1L水溶液中浸泡，水温控制在70℃。利用超声提取设备，将黄花蒿与水混合物进行超声振动浸泡5小时，再经过过滤、离心，获得青蒿素水提取液。青蒿素的水提取液直接使用非极性或弱极性大孔分离树脂吸附至饱和，再用乙酸乙酯对吸附柱进行洗脱，获得乙酸乙酯洗脱液，减压浓缩，获得青蒿素粗提物5克，含量为11.30％。青蒿素粗提物用二氯甲烷溶解，去除产生的沉淀，得到青蒿素粗品，减压浓缩，进一步获得青蒿素浓缩液。选用乙醇溶解青蒿素浓缩液，静置一天，经反复纯化后，获得青蒿素纯品0.6克，纯度为98.7％；本发明利用超声振动原理对青蒿素进行纯化提取，可以将青蒿素的提取回收率进行大幅提高，节省了原料，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
实施例2
一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，包括如下步骤：
1）备料：取干燥的黄花蒿枝叶50克和1L水溶液；
2）混合：将制得的黄花蒿枝叶和水溶液利用搅拌轴充分搅拌混合；
3）提取：将步骤2）中得到的混合溶液经过超声振动，提取黄花蒿溶液；
4）洗脱：将步骤3）中得到的黄花蒿溶液经过离心沉淀、大孔树脂吸附及乙酸乙酯洗脱，减压浓缩，获得青蒿素粗品；
5）提纯：将步骤4）中得到的青蒿素粗品利用卤代烷纯化；再经过重结晶获得纯品。
所述的提取原料为菊科，蒿属中含有青蒿素成分的植物茎叶，其中优选黄花蒿枝叶。
所述的水溶液含有柠檬酸、乙酸、苹果酸、抗坏血酸，其中柠檬酸含量为10ml、乙酸含量为10ml、苹果酸含量为10ml、抗坏血酸含量为10ml。
所述的连续超声的参数为：浸泡液超声时间为5-6h，超声功率50-60kW，超声频率为60-70kHz对青蒿素浸泡液进行连续超声提取，超声提取温度为70-
80℃。
所述的大孔树脂类型为非极性或弱极性大孔分离树脂，洗脱溶液为乙酸乙酯。
所述的青蒿素粗品的纯化采用卤代烷，优选二氯甲烷。
本发明在实施时，取黄花蒿枝叶100克，加入水溶液2L进行浸泡，水温控制在75℃。利用超声提取设备，将黄花蒿枝叶与水溶液进行连续超声提取6小时，再经过过滤、离心，获得青蒿素水提取液。青蒿素的水提取液直接使用非极性或弱极性大孔分离树脂吸附至饱和，再用乙酸乙酯对吸附柱进行洗脱，获得乙酸乙酯洗脱液，减压浓缩，获得青蒿素粗提物13.5克，含量为33.01％，青蒿素粗提物用二氯甲烷溶解，去除沉淀，得到青蒿素粗品，减压浓缩，进一步获得青蒿素浓缩液。选用乙醇溶解青蒿素浓缩液，静置一天，经反复纯化后，获得青蒿素纯品4.0克，纯度为98.78％；本发明利用超声振动原理对青蒿素进行纯化提取，可以将青蒿素的提取回收率进行大幅提高，节省了原料，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

Claims (6)

1.一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）备料：取干燥的黄花蒿枝叶50克和1L水溶液；
2）混合：将制得的黄花蒿枝叶和水溶液利用搅拌轴充分搅拌混合；
3）提取：将步骤2）中得到的混合溶液经过超声振动，提取黄花蒿溶液；
4）洗脱：将步骤3）中得到的黄花蒿溶液经过离心沉淀、大孔树脂吸附及乙酸乙酯洗脱，减压浓缩，获得青蒿素粗品；
5）提纯：将步骤4）中得到的青蒿素粗品利用卤代烷纯化；再经过重结晶获得纯品。
2.如权利要求1所述的一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，其特征在于：所述的提取原料为菊科，蒿属中含有青蒿素成分的植物茎叶，其中优选黄花蒿枝叶。
3.如权利要求1所述的一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，其特征在于：所述的水溶液含有柠檬酸、乙酸、苹果酸、抗坏血酸，其中柠檬酸含量为10ml、乙酸含量为10ml、苹果酸含量为10ml、抗坏血酸含量为10ml。
4.如权利要求1所述的一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，其特征在于：所述的连续超声的参数为：浸泡液超声时间为5-6h，超声功率50-60kW，超声频率为60-70kHz对青蒿素浸泡液进行连续超声提取，超声提取温度为70-
80℃。
5.如权利要求1所述的一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，其特征在于：所述的大孔树脂类型为非极性或弱极性大孔分离树脂，洗脱溶液为乙酸乙酯。
6.如权利要求1所述的一种基于超声振动原理的青蒿素纯化方法，其特征在于：所述的青蒿素粗品的纯化采用卤代烷，优选二氯甲烷。
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CN105646519A (zh) * 2014-11-28 2016-06-08 北京罗瑞生物科技有限公司 一种超声水溶液提取青蒿素的方法

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