CN101492357B - 二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，该方法包括以下步骤：(1)用40～60％的低级醇或丙酮溶液浸提二氧化碳萃取后的酒花残渣，使其中含有黄腐酚的黄酮类化合物充分溶解；(2)浸提后过滤收集溶液，减压蒸馏回收低级醇或丙酮；(3)将溶液用吸附树脂处理，黄腐酚被吸附树脂吸附，杂质成分用水冲洗出吸附柱后，用洗脱剂将黄腐酚从吸附柱上洗脱下来；(4)洗脱液真空蒸馏回收洗脱剂，浓缩后的水溶液经喷雾干燥得到富集了黄腐酚的黄色粉末。该方法简单易行，适合工业化生产，优化条件下富集后的产品中总黄酮含量可达到40％以上，其中黄腐酚含量可达到25％以上。
Description
技术领域
本发明属精细化工领域，涉及黄腐酚的富集方法特别是从二氧化碳萃取酒花残渣中富集黄腐酚的方法。
背景技术
啤酒花是啤酒生产必需原料之一。随着啤酒工业的技术进步，二氧化碳酒花浸膏逐渐替代颗粒啤酒花，更多地被啤酒生产厂家所使用。啤酒厂家使用啤酒花浸膏主要是利用其中的α酸、β酸和酒花油。二氧化碳萃取酒花后的残渣中尚含有大量的多酚、黄酮类化合物，近年来的研究表明这类物质具有广泛的生理和药理活性，包括利胆、抗溃疡、护肝、利尿、抗病毒、防癌抗癌、雌激素作用等，其中的黄腐酚尤其引人关注，报道称天然黄腐酚的唯一来源是啤酒花，因而以往将二氧化碳萃取酒花残渣直接用做动物饲料是非常可惜的。从二氧化碳萃取酒花残渣中提取并富集黄腐酚等，既能够充分利用资源，又能够为人类的健康事业做出贡献，因而具有较高的经济和社会价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从二氧化碳萃取酒花残渣中富集黄腐酚的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，该方法包括以下步骤：
(1)用40～60％的低级醇或丙酮溶液浸提二氧化碳萃取后的酒花残渣，使其中含有黄腐酚的黄酮类化合物充分溶解；
(2)浸提后过滤收集溶液，减压蒸馏回收低级醇或丙酮；
(3)将水溶液用吸附树脂处理，含有黄腐酚的黄酮类化合物被吸附树脂吸附，杂质成分用水冲洗出吸附柱后，用有机溶剂洗脱剂将含有黄腐酚的黄酮类化合物从吸附柱上洗脱下来，洗脱剂采用50％～99％的甲醇、乙醇或丙酮水溶液；
(4)洗脱液真空蒸馏回收有机溶剂，浓缩后的水溶液经喷雾干燥，得到富集了黄腐酚的黄色粉末。
所述步骤(1)中的低级醇包括甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
所述步骤(1)中的浸提过程为1～3次，并通过加热、搅拌和/或超声的方法加速浸提过程。
所述步骤(1)中的浸提过程温度为10～70℃，提取时间为0.5～3小时；采用超声辅助时，浸提时间缩短到0.5～1小时。
所述步骤(3)中所用吸附树脂指的是大孔吸附树脂，非极性树脂、弱极性树脂及极性树脂对含有黄腐酚的黄酮类化合物均有吸附作用。
所述步骤(3)中所用吸附树脂采用弱极性树脂。
所述步骤(3)中所用的洗脱剂采用50％～99％的乙醇。
所述步骤(3)中所用的洗脱剂优选60％～80％的乙醇。
所述步骤(4)中的洗脱液经过真空蒸馏回收有机溶剂，当馏出液体中不再含有机溶剂时，浓缩过程即可停止。
本发明提供的从二氧化碳萃取酒花残渣中富集黄腐酚的方法，简单易行，适合工业化生产，富集后的产品中总黄酮含量可达到25％以上(UV法测定)，其中黄腐酚含量可达到14％以上(HPLC法测定，面积归一)。在优化的操作条件下，富集后的产品中总黄酮含量可达到40％以上，其中黄腐酚含量可达到25％以上。利用本发明方法制得的产品既可以直接应用，也可以作为进一步提纯黄腐酚的原料。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细阐述本发明的技术方案及其实施步骤：
实施例1
(1)向100升60％的甲醇溶液中加入二氧化碳萃取酒花后的残渣，当溶液中加满残渣后开始加热萃取，残渣加入量12千克。加热温度为60℃，提取时间为3小时。滤出溶液，再加入50升60％的甲醇溶液提取第二次。浸提后的残渣自然干燥后可作为饲料。
(2)合并两次浸提过滤收集的溶液共130升，减压蒸馏回收甲醇。
(3)按照厂家说明书要求对树脂进行预处理。将前一步的溶液用河北沧州宝恩化工有限公司的非极性HPD-100吸附树脂处理，树脂柱体积50升，黄腐酚等成分被吸附树脂吸附，杂质成分用100升水冲洗出吸附柱后，用洗脱剂70％的甲醇100升将黄腐酚等成分从吸附柱上洗脱下来。
非极性吸附树脂还可采用诸如：上海慧运实业有限公司的HYD201树脂、南开树脂厂的D3520树脂及X-5树脂。
(4)洗脱液真空蒸馏回收甲醇，当馏出液体中不再含有甲醇时，浓缩过程即停止。浓缩后的水溶液经喷雾干燥，得到黄色粉末0.45千克。经UV法测定其总黄酮含量25％，其中黄腐酚含量14％(HPLC法测定，面积归一)。
实施例2
(1)向100升50％的乙醇溶液中加入二氧化碳萃取酒花后的残渣，当溶液中加满残渣后开始加热萃取，残渣加入量12千克。加热温度为30℃，以超声的方法加速浸提过程，超声功率900瓦，提取时间为1小时。滤出溶液，再加入50升50％的乙醇溶液提取第二次。浸提后的残渣自然干燥后可作为饲料。
(2)合并两次浸提过滤收集的溶液129升，减压蒸馏回收乙醇。
(3)按照厂家说明书要求对树脂进行预处理。将前一步的溶液用南开树脂厂的S-8极性吸附树脂处理，树脂柱体积50升，黄腐酚等成分被吸附树脂吸附，杂质成分用100升水冲洗出吸附柱后，用洗脱剂70％的丙酮水溶液100升将黄腐酚等成分从吸附柱上洗脱下来。
极性吸附树脂还可采用诸如：南开树脂厂NKA-9树脂、河北沧州宝恩化工有限公司的HPD-500及HPD-600树脂。
(4)洗脱液真空蒸馏回收丙酮，当馏出液体中不再含有丙酮时，浓缩过程即停止。浓缩后的水溶液经喷雾干燥得到黄色粉末0.56千克。经UV法测定其总黄酮含量35％，其中黄腐酚含量20％(HPLC法测定，面积归一)。
实施例3
(1)向100升50％的丙酮溶液中加入二氧化碳萃取酒花后的残渣，当溶液中加满残渣后开始加热萃取，残渣加入量12千克。加热温度为30℃，以超声的方法加速浸提过程，超声功率900瓦，提取时间为1小时。滤出溶液，再加入50升50％的丙酮溶液提取第二次。浸提后的残渣自然干燥后可作为饲料。
(2)合并两次浸提过滤收集的溶液130升，减压蒸馏回收丙酮。
(3)按照厂家说明书要求对树脂进行预处理。将前一步的溶液用南开树脂厂的AB-8弱极性吸附树脂处理，树脂柱体积50升，黄腐酚等成分被吸附树脂吸附，杂质成分用100升水冲洗出吸附柱后，用洗脱剂70％的酒精100升将黄腐酚等成分从吸附柱上洗脱下来。
弱极性树脂还可采用诸如：西安蓝晓科技有限公司的LX-38及LX-28及LSA-21树脂。吸附树脂以弱极性树脂效果较好。
(4)洗脱液真空蒸馏回收酒精，当馏出液体中不再含有酒精时，浓缩过程即停止。浓缩后的水溶液经喷雾干燥得到黄色粉末0.54千克。经UV法测定其总黄酮含量41％，其中黄腐酚含量25％(HPLC法测定，面积归一)。
实施例4
(1)向100升40％的异丙醇溶液中加入二氧化碳萃取酒花后的残渣，当溶液中加满残渣后开始加热萃取，残渣加入量12千克。加热温度为50℃，以超声的方法加速浸提过程，超声功率900瓦，提取时间为0.8小时。滤出溶液，再加入50升40％的异丙醇溶液提取第二次。浸提后的残渣自然干燥后可作为饲料。
(2)合并两次浸提过滤收集的溶液129升，减压蒸馏回收异丙醇。将回收异丙醇后的水溶液进行过滤。
(3)按照厂家说明书要求对树脂进行预处理。将前一步澄清后的溶液用西安蓝晓科技有限公司的LX-28弱极性吸附树脂处理，树脂柱体积50升。黄腐酚等成分被吸附树脂吸附，杂质成分用100升水冲洗出吸附柱后，用洗脱剂70％的酒精100升将黄腐酚等成分从吸附柱上洗脱下来。
(4)洗脱液真空蒸馏回收酒精，当馏出液体中不再含有酒精时，浓缩过程即停止。浓缩后的水溶液经喷雾干燥得到黄色粉末0.55千克。经UV法测定其总黄酮含量43％，其中黄腐酚含量26％(HPLC法测定，面积归一)。
Claims (9)
1.一种二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是该方法包括以下步骤：
(1)用40～60％的低级醇或丙酮溶液浸提二氧化碳萃取后的酒花残渣，使其中含有黄腐酚的黄酮类化合物充分溶解，所述低级醇是甲醇、乙醇或丙醇；
(2)浸提后过滤收集溶液，减压蒸馏回收低级醇或丙酮；
(3)将水溶液用吸附树脂处理，含有黄腐酚的黄酮类化合物被吸附树脂吸附，杂质成分用水冲洗出吸附柱后，用有机溶剂洗脱剂将含有黄腐酚的黄酮类化合物从吸附柱上洗脱下来，洗脱剂采用50％～99％的甲醇、乙醇或丙酮水溶液；
(4)洗脱液真空蒸馏回收有机溶剂，浓缩后的水溶液经喷雾干燥，得到富集了黄腐酚的黄色粉末。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是所述步骤(1)中的浸提过程为1～3次，并通过加热、搅拌和/或超声的方法加速浸提过程。
3.根据权利要求2所述的二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是所述浸提过程温度为10～70℃，提取时间为0.5～3小时；采用超声辅助时，浸提时间缩短到0.5～1小时。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是所述步骤(3)中所采用的吸附树脂是大孔吸附树脂。
5.根据权利要求4所述的二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是所述的大孔吸附树脂是非极性树脂、弱极性树脂或极性树脂。
6.根据权利要求5所述的二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是所述步骤(3)中所用吸附树脂采用弱极性树脂。
7.根据权利要求1所述的二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是所述步骤(3)中所用的洗脱剂采用50％～99％的乙醇。
8.根据权利要求7所述的二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是所述步骤(3)中所用的洗脱剂采用60％～80％的乙醇。
9.根据权利要求1所述的二氧化碳萃取酒花残渣中黄腐酚的富集方法，其特征是所述步骤(4)中的洗脱液经过真空蒸馏回收有机溶剂，当馏出液体中不再含有机溶剂时，浓缩过程即可停止。
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| CN101492357A (zh) | 2009-07-29 |
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