CN112939744A - 一种大麻二酚的高效提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大麻二酚的高效提取方法，包括以下步骤：(1)将大麻提取部位进行干燥、粉碎，得到药材粉末；(2)在药材粉末中添加等体积的乙醇，进行第一次浸渍熟化；(3)将浸渍熟化后的药材粉末采用乙醇在加压反应釜中进行第一次加压浸提，得到一次提取液并进行浓缩，得到一次浸膏；(5)在一次浸膏中添加等体积的乙醇，进行第二次浸渍熟化，得到熟化浸膏；(6)将熟化浸膏采用乙醇，在加压反应釜中进行进行第二次加压浸提，得到二次提取液并进行浓缩，得到富集膏；富集膏依次进行水沉、醇溶解、柱层析、乙醇过饱和溶解、结晶物洗涤、纯化以及干燥，即得大麻二酚。该提取方法可显著提高大麻二酚的提取率，提取率可稳定控制在98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及植物化学成分提取领域，特别涉及一种大麻二酚的高效提取方法。
背景技术
大麻中主要化学物质为大麻素，大麻素主要成分为大麻二酚酸(CBDA)、大麻二酚(CBD)、四氢大麻酚(THC)以及大麻酚。现有研究表明，大麻二酚是大麻中目前应用前景最广泛的大麻提取物，是一种淡黄色树脂或者结晶，其在医学上对癫痫、癌症，多发性硬化症等多种疾病有明显的治愈效果。
根据大麻所含有的四氢大麻酚(THC)的比例，通常把它分为工业大麻和毒品大麻两类。工业大麻属低毒大麻，其中四氢大麻酚(THC)的含量最高不超0.3％(按各国公认的界定法)，不具有毒品利用价值。
现有技术中大麻二酚提取工艺中使用最多的是溶剂提取法，一种是添加大量大麻二酚溶解度高的有机溶剂，如正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿和甲醇等，该法虽然提高了大麻二酚的提取率，但有机溶剂的使用会危害环境，而且终产品中溶剂残留不能除尽，对产品安全性也有影响；另一种是以乙醇为提取剂，虽然降低了有机溶剂的毒性，但是存在着提取率低的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种大麻二酚的高效提取方法，利用乙醇作为溶剂，提高大麻二酚的提取率。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种大麻二酚的高效提取方法，包括以下步骤：
(1)将大麻提取部位进行干燥、粉碎，得到药材粉末；
(2)在步骤(1)所得的药材粉末中添加等体积的乙醇，进行第一次浸渍熟化12h以上；
(3)将浸渍熟化后的药材粉末采用浓度为75％以上的乙醇，按照液固比为3-7:1(ml/g)在加压反应釜中进行第一次加压浸提，第一次加压浸提温度为100-125℃、压力为0.1-1MPa、时间为0.5-2h，得到一次提取液；
(4)将所述一次提取液进行浓缩，得到一次浸膏；
(5)在一次浸膏中添加等体积的乙醇，进行第二次浸渍熟化12h以上，得到熟化浸膏；
(6)将熟化浸膏采用浓度为75％以上的乙醇，按照液固比为3-7:1(ml/g)在加压反应釜中进行进行第二次加压浸提，第二次加压浸提温度为100-125℃、压力为0.1-1MPa，得到二次提取液；
(7)将所述二次提取液进行浓缩，得到富集膏；
(8)将所述富集膏依次进行水沉、醇溶解、柱层析、乙醇过饱和溶解、结晶物洗涤、纯化以及干燥，即得大麻二酚。
优选的，所述大麻提取部位为大麻花、大麻叶或者是大麻籽粕中的至少一种；所述大麻为工业大麻。
优选的，所述第一次浸渍熟化和第二次浸渍熟化均包括在常温下浸渍熟化18-24h。
优选的，所述第一次加压浸提和第二次加压浸提温度均为100-105℃、压力为0.1-0.4MPa、时间为0.5-1h。
优选的，所述药材粉末的粒度为40目-200目。
本发明的有益效果是：
(1)与现有技术相比，本发明在大麻二酚的提取过程中，选用乙醇分别作为浸渍溶剂和提取溶剂；一方面利用乙醇在常温常压条件下对药材粉末和一次浸膏进行浸渍熟化；另一方面利用乙醇在加压条件下利用加压反应釜对浸渍熟化后的药材粉末和熟化浸膏进行加压浸提；利用本发明中的工艺，乙醇大麻二酚的提取率可稳定地控制在98％以上，有效解决了传统利用乙醇作为浸提溶剂时，大麻二酚提取率低的问题。
(2)本发明中在进行大麻二酚的提取过程中，溶剂选取为乙醇，避免了添加传统大麻二酚溶解度高的有机溶剂，如正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿和甲醇等，减少了对环境的危害，同时也提高了提取的大麻二酚的品质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种大麻二酚的高效提取方法，包括以下步骤：
(1)将工业大麻的花和叶进行干燥、粉碎至60-150目，得到药材粉末；
(2)在步骤(1)所得的药材粉末中添加等体积的乙醇，在常温条件下浸渍熟化12h；等体积浸渍熟化过程中，将药材粉末与乙醇混合均匀；
(3)将浸渍熟化后的药材粉末采用浓度为75％的乙醇，按照液固比为3:1(ml/g)在加压反应釜中进行第一次加压浸提，第一次加压浸提温度为105℃、压力为0.2MPa、时间为2h，得到一次提取液；
(4)将所述一次提取液进行浓缩至50℃时测量的相对密度为1.05-1.35，得到一次浸膏；
(5)在一次浸膏中添加等体积的乙醇，进行第二次浸渍熟化12h，得到熟化浸膏；
(6)将熟化浸膏采用浓度为75％的乙醇，按照液固比为3:1(ml/g)在加压反应釜中进行第二次加压浸提，第二次加压浸提温度为125℃、压力为0.5MPa，得到二次提取液；
(7)将所述二次提取液进行浓缩至50℃时测量其相对密度为1.05-1.35，得到富集膏；
(8)将所述富集膏依次进行水沉、醇溶解、柱层析、乙醇过饱和溶解、结晶物洗涤、纯化以及干燥，即得大麻二酚。需要说明的是，本实施例中步骤(8)中的工序均为现有技术，采用本领域惯用的技术手段即可。
具体的，本实施例中的该步骤具体工序为：将富集膏用其3-10倍富集膏的纯化水，在20℃的温度下进行水沉24h，去除杂质，得到水沉液；
将水沉液离心，在离心获得的沉淀中加入10-100％(V/V)乙醇溶解，得到沉淀物的醇溶液；
将沉淀物的醇溶液进行柱层析，所述柱层析所用的层析柱的填料为大孔树脂、MCI树脂、十八烷基硅烷键合硅胶中的一种或多种；具体步骤包括：先用0-30％(V/V)的乙醇洗脱除杂，再用40-80％(V/V)的乙醇洗脱获得目标产物部分，最后用90-95％(V/V)的乙醇洗脱以使层析柱再生；
浓缩步骤得到的洗脱液至50℃时测量的相对密度为1.05-1.35，10-80℃的温度下加入60-100％(V/V)的乙醇过饱和溶解，获得结晶物；
将结晶物，在0-24℃的温度下，加入纯化水或5-40％(V/V)的乙醇洗涤，得到初品；
将步骤初品用纯化水混匀，在不超过65℃的温度下干燥后粉碎，即得大麻二酚。
经测试，实施例1中大麻二酚的提取率为99.25％。
实施例2
一种大麻二酚的高效提取方法，包括以下步骤：
(1)将工业大麻的花、叶以及籽粕进行干燥、粉碎至40-100目，得到药材粉末；
(2)在步骤(1)所得的药材粉末中添加等体积的乙醇，在常温条件下浸渍熟化18h；等体积浸渍熟化过程中，将药材粉末与乙醇混合均匀；
(3)将浸渍熟化后的药材粉末采用浓度为95％的乙醇，按照液固比为5:1(ml/g)在加压反应釜中进行第一次加压浸提，第一次加压浸提温度为105℃、压力为0.2MPa、时间为2h，得到一次提取液；
(4)将所述一次提取液进行浓缩至50℃时测量的相对密度为1.05-1.35，得到一次浸膏；
(5)在一次浸膏中添加等体积的乙醇，进行第二次浸渍熟化12h，得到熟化浸膏；
(6)将熟化浸膏采用采用浓度为95％的乙醇，按照液固比为5:1(ml/g)在加压反应釜中进行第二次加压浸提，第二次加压浸提温度为125℃、压力为0.5MPa，得到二次提取液；
(7)将所述二次提取液进行浓缩至50℃时测量其相对密度为1.05-1.35，得到富集膏；
(8)将所述富集膏依次进行水沉、醇溶解、柱层析、乙醇过饱和溶解、结晶物洗涤、纯化以及干燥，即得大麻二酚。
需要说明的是，本实施例中步骤(8)中的工序均为现有技术，采用本领域惯用的技术手段即可，下同。
经测试，实施例2中大麻二酚的提取率为98.65％。
实施例3
一种大麻二酚的高效提取方法，包括以下步骤：
(1)将工业大麻的叶和籽粕进行干燥、粉碎至100-200目，得到药材粉末；
(2)在步骤(1)所得的药材粉末中添加等体积的乙醇，在常温条件下浸渍熟化24h；等体积浸渍熟化过程中，将药材粉末与乙醇混合均匀；
(3)将浸渍熟化后的药材粉末采用浓度为85％的乙醇，按照液固比为6:1(ml/g)在加压反应釜中进行第一次加压浸提，第一次加压浸提温度为100℃、压力为1.0MPa、时间为0.5h，得到一次提取液；
(4)将所述一次提取液进行浓缩至50℃时测量的相对密度为1.05-1.35，得到一次浸膏；
(5)在一次浸膏中添加等体积的乙醇，进行第二次浸渍熟化24h，得到熟化浸膏；
(6)将熟化浸膏采用采用浓度为85％的乙醇，按照液固比为6:1(ml/g)在加压反应釜中进行第二次加压浸提，第二次加压浸提温度为100℃、压力为1.0MPa，得到二次提取液；
(7)将所述二次提取液进行浓缩至50℃时测量其相对密度为1.05-1.35，得到富集膏；
(8)将所述富集膏依次进行水沉、醇溶解、柱层析、乙醇过饱和溶解、结晶物洗涤、纯化以及干燥，即得大麻二酚。
经测试，实施例3中大麻二酚的提取率为99.35％。
对比实施例1
与实施例1相比，对比实施例1中缺少步骤(2)和步骤(7)中的浸渍熟化工序，其余均相同。经测试，对比实施例1中大麻二酚的提取率为77.65％。
对比实施例2
与实施例2相比，对比实施例1中缺少步骤(2)和步骤(7)中的浸渍熟化工序，其余均相同。经测试，对比实施例2中大麻二酚的提取率为79.27％。
对比实施例3
与实施例3相比，对比实施例1中缺少步骤(2)和步骤(7)中的浸渍熟化工序，其余均相同。经测试，对比实施例3中大麻二酚的提取率为80.12％。
从上述实施例1、2、3以及对比实施例1、2、3结果中可以看出，等体积浸渍熟化对大麻二酚的提取率有着至关重要的影响，未经浸渍熟化利用乙醇直接对大麻二酚进行提取时，且在加压的条件下，大麻二酚的提取率平均低于80％；而经过等体积浸渍熟化工序以后利用乙醇对大麻二酚进行提取，大麻二酚的提取率能够稳定的达到98％以上，显著的提高了大麻二酚的提取率。
以上结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种大麻二酚的高效提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将大麻提取部位进行干燥、粉碎，得到药材粉末；
(2)在步骤(1)所得的药材粉末中添加等体积的乙醇，进行第一次浸渍熟化12h以上；
(3)将浸渍熟化后的药材粉末采用浓度为75％以上的乙醇，按照液固比为3-7:1(ml/g)在加压反应釜中进行第一次加压浸提，第一次加压浸提温度为100-125℃、压力为0.1-1MPa、时间为0.5-2h，得到一次提取液；
(4)将所述一次提取液进行浓缩，得到一次浸膏；
(5)在一次浸膏中添加等体积的乙醇，进行第二次浸渍熟化12h以上，得到熟化浸膏；
(6)将熟化浸膏采用浓度为75％以上的乙醇，按照液固比为3-7:1(ml/g)在加压反应釜中进行进行第二次加压浸提，第二次加压浸提温度为100-125℃、压力为0.1-1MPa，得到二次提取液；
(7)将所述二次提取液进行浓缩，得到富集膏；
(8)将所述富集膏依次进行水沉、醇溶解、柱层析、乙醇过饱和溶解、结晶物洗涤、纯化以及干燥，即得大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的高效提取方法，其特征在于，所述大麻提取部位为大麻花、大麻叶或者是大麻籽粕中的至少一种；所述大麻为工业大麻。
3.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的高效提取方法，其特征在于，所述第一次浸渍熟化和第二次浸渍熟化均包括在常温下浸渍熟化18-24h。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种大麻二酚的高效提取方法，其特征在于，所述第一次加压浸提和第二次加压浸提温度均为100-105℃、压力为0.1-0.4MPa、时间为0.5-1h。
5.根据权利要求4所述的一种大麻二酚的高效提取方法，其特征在于，所述药材粉末的粒度为40目-200目。
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