CN113511958A - 一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及大麻二酚提取技术领域，具体是一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，为了提升浸膏得率以及大麻二酚的含量，具体包括八个步骤。本发明工艺考究，方法实用，利用预热使的大麻二酚中的羧酸衍生物完全发生脱酸反应，去除羧基，进而大幅度提升浸膏得率和大麻二酚的含量，利用蛋白酶进行水解处理，使得大麻叶植物细胞壁破碎，便于将活性物质或色素萃取处理，增加了萃取效率。
Description
技术领域
本发明涉及大麻二酚提取技术领域，具体是一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法。
背景技术
大麻二酚是一种从工业大麻中提取的白色晶体粉末，溶于乙醇、甲醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。
经检索，中国专利“一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法”(公开号：CN110041171A)，该专利提供了一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，属于化学药物中间体提取技术领域。为解决现有工业大麻叶子的大规模浪费的问题，本发明提供了一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，采用的技术方案如下：(1)将工业大麻的叶子烘干后进行超微粉碎后过筛，得到工业大麻粉末；(2)调节工业大麻叶粉末含水量至8％-10％，然后进行微波辅助溶剂提取，获得粗提取液；(3)粗提取液经三相分离，得到溶剂相；(4)溶剂相经过减压蒸馏，得到含有大麻二酚的油脂；(5)经过分子蒸馏得到大麻二酚，但是该专利在提取过程中大麻二酚会以羧酸的形式存在，进而导致浸膏得率以及大麻二酚含量低下。因此，本领域技术人员提供了一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，包括如下步骤；
步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入110℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用；
步骤2：将预热处理后的工业大麻叶子置入摇床中，加入适量酶液水解45min，制得水解液；
步骤3：将水解液置入搅拌器中，加入360ml萃取溶剂进行搅拌混合，再通过旋蒸处理，除去萃取溶剂得到油状物；
在油状物中加入无水甲醇，置入-37℃的冷库中冬化1h后于-5℃的环境中进行离心处理，制得上清液；
在上清液中加热相对应油状物10％的活性炭进行脱色处理，脱色处理后过滤得到滤液；
将得到的滤液进行旋蒸，制得浸膏；
步骤4：将浸膏水沉去杂后得到水沉液；
步骤5：将水沉液离心得到沉淀物，在沉淀物中加入10-100v％乙醇溶解后得到醇溶液；
步骤6：将得到的醇溶液柱层析后洗脱获得洗脱液，加入乙醇过饱和溶解获得结晶物；
步骤7：将结晶物加入纯化水或乙醇洗涤得到半成品；
步骤8：将半成品通过纯化水均匀混合，干燥后得到成品大麻二酚。
作为本发明更进一步的方案：步骤2中工业大麻叶子与酶液的比例为1：10，其中酶液采用蛋白酶。
作为本发明更进一步的方案：步骤3中的萃取溶剂采用正己烷。
作为本发明更进一步的方案：步骤3中搅拌器的转速为1000r/min，搅拌时长1h。
作为本发明更进一步的方案：步骤1还可以设置为：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入100℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
作为本发明更进一步的方案：步骤1还可以设置为：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入120℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明工艺考究，方法实用，利用预热使的大麻二酚中的羧酸衍生物完全发生脱酸反应，去除羧基，进而大幅度提升浸膏得率和大麻二酚的含量，利用蛋白酶进行水解处理，使得大麻叶植物细胞壁破碎，便于将活性物质或色素萃取处理，增加了萃取效率。
附图说明
图1为一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚中测试例的数据图。
具体实施方式
实施例1
本发明实施例中，一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤；
步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入110℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用；
步骤2：将预热处理后的工业大麻叶子置入摇床中，加入适量酶液水解45min，制得水解液；
步骤3：将水解液置入搅拌器中，加入360ml萃取溶剂进行搅拌混合，再通过旋蒸处理，除去萃取溶剂得到油状物；
在油状物中加入无水甲醇，置入-37℃的冷库中冬化1h后于-5℃的环境中进行离心处理，制得上清液；
在上清液中加热相对应油状物10％的活性炭进行脱色处理，脱色处理后过滤得到滤液；
将得到的滤液进行旋蒸，制得浸膏；
步骤4：将浸膏水沉去杂后得到水沉液；
步骤5：将水沉液离心得到沉淀物，在沉淀物中加入10-100v％乙醇溶解后得到醇溶液；
步骤6：将得到的醇溶液柱层析后洗脱获得洗脱液，加入乙醇过饱和溶解获得结晶物；
步骤7：将结晶物加入纯化水或乙醇洗涤得到半成品；
步骤8：将半成品通过纯化水均匀混合，干燥后得到成品大麻二酚。
进一步的，步骤2中工业大麻叶子与酶液的比例为1：10，其中酶液采用蛋白酶。
进一步的，步骤3中的萃取溶剂采用正己烷。
进一步的，步骤3中搅拌器的转速为1000r/min，搅拌时长1h。
实施例2
完全按照实施例1的方案实施，不同于实施例1的是：步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入100℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
实施例3
完全按照实施例1的方案实施，不同于实施例1和实施例2的是：步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入120℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
测试例：
测试组别：实施例1、实施例2、实施例3以及参照例(传统方法制得的浸膏(未通过预热处理))；
测试内容：分别测试实施例1、实施例2、实施例3以参照例所制得浸膏中大麻二酚的含量；
测试结果：参阅说明书附图1。
根据上述数据可以得出：通过预热处理使得工业大麻叶中的羧酸衍生物脱去羧基，从而增加浸膏得率和大麻二酚的含量，其次根据说明书附图1可以看出实施例1、实施例2以及实施例3的数据均要优于参照例，同时实施例1的浸膏得率和大麻二酚的含量稳定在最高值，随着预热温度的变化实施例3与实施例2均处于实施例1的下峰段。
综上所述：本发明工艺考究，方法实用，利用预热使的大麻二酚中的羧酸衍生物完全发生脱酸反应，去除羧基，进而大幅度提升浸膏得率和大麻二酚的含量，利用蛋白酶进行水解处理，使得大麻叶植物细胞壁破碎，便于将活性物质或色素萃取处理，增加了萃取效率。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤；
步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入110℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用；
步骤2：将预热处理后的工业大麻叶子置入摇床中，加入适量酶液水解45min，制得水解液；
步骤3：将水解液置入搅拌器中，加入360ml萃取溶剂进行搅拌混合，再通过旋蒸处理，除去萃取溶剂得到油状物；
在油状物中加入无水甲醇，置入-37℃的冷库中冬化1h后于-5℃的环境中进行离心处理，制得上清液；
在上清液中加热相对应油状物10％的活性炭进行脱色处理，脱色处理后过滤得到滤液；
将得到的滤液进行旋蒸，制得浸膏；
步骤4：将浸膏水沉去杂后得到水沉液；
步骤5：将水沉液离心得到沉淀物，在沉淀物中加入10-100v％乙醇溶解后得到醇溶液；
步骤6：将得到的醇溶液柱层析后洗脱获得洗脱液，加入乙醇过饱和溶解获得结晶物；
步骤7：将结晶物加入纯化水或乙醇洗涤得到半成品；
步骤8：将半成品通过纯化水均匀混合，干燥后得到成品大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，其特征在于，步骤2中工业大麻叶子与酶液的比例为1：10，其中酶液采用蛋白酶。
3.根据权利要求1所述的一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，其特征在于，步骤3中的萃取溶剂采用正己烷。
4.根据权利要求1所述的一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，其特征在于，步骤3中搅拌器的转速为1000r/min，搅拌时长1h。
5.根据权利要求1所述的一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，其特征在于，步骤1还可以设置为：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入100℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
6.根据权利要求1所述的一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，其特征在于，步骤1还可以设置为：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入120℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
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