CN109988060A - 一种大麻二酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及大麻二酚提取技术领域，涉及一种大麻二酚的提取方法。其包括：将粉碎后的火麻叶加入5倍水在100℃的环境下进行加热处理2小时并冷却至30～40℃；之后按每克火麻叶1毫升的比例加入酶液水解1小时；过滤，滤饼用水洗涤，洗水作为下批浸取用用水，向经处理得到的水解液中滤液加入萃取剂；分离出经处理后的上清液，并对其进行浓缩回收溶剂；向经处理得到的油状物中加入甲醇，之后在零下40℃的环境下处理1小时；对经处理得到的液体在零下6℃的环境下进行离心处理并获取上清液；向经处理得到的上清液中加入足适量的活性炭，之后过滤，获取滤液；对经处理得到的滤液进行旋蒸即可获取富含大麻二酚的浸膏。本发明能够较佳地对大麻二酚进行提取。
Description
技术领域
本发明涉及大麻二酚制备技术领域，具体地说，涉及一种大麻二酚的提取方法。
背景技术
大麻二酚简称CBD，是药用植物大麻中的一种主要化学成分，提取自雌性大麻植株，是大麻中的非成瘾性成分，具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用。CBD不仅可以作用于多种疑难疾病的治疗，还可以有效地消除四氢大麻酚(又称为THC)对人体产生的致幻作用，被称为“反毒品化合物”，因此，大麻二酚是一种非常安全，且具有重大药理作用的药品。
大麻二酚通常由工业大麻的植株中提取，通常采用溶剂萃取法，如成亮等采用甲醇常温浸取10小时，浸取三次。但常规的溶剂萃取法对物料的萃取由于残渣中存有有机溶剂会造成环境污染，另外浪费大量溶剂、造成成本过高，最重要的是这些易燃易爆的有机溶剂的存在会造成安全隐患，难以实现工业化生产。
发明内容
为解决现有技术中采用常规溶剂萃取法提取大麻二酚时，不能够实现工业化的问题，本发明提供了一种大麻二酚的提取方法。
根据本发明的一种大麻二酚的提取方法，其包括以下步骤：
步骤一，将火麻叶在100℃的环境下进行加热处理2小时，之后冷却；
步骤二，向经步骤一处理后的火麻叶中按每克火麻叶1毫升的比例加入酶液，并于摇床内水解1小时；
步骤三，向经步骤二处理得到的水解液中加入足量萃取剂，并以1000r/min的转速在搅拌器内搅拌；
步骤四，分离出经步骤三处理后的上清液，并对其进行旋蒸以除去萃取剂；
步骤五，向经步骤四处理得到的油状物中以体积比1:5的比例加入甲醇，之后在零下40℃的环境下处理1小时；
步骤六，对经步骤五处理得到的液体在零下6℃的环境下进行离心处理，并获取上清液；
步骤七，向经步骤六处理得到的上清液中加入足量的活性炭，进行脱色处理30分钟，之后过滤，获取滤液；
步骤八，对经步骤七处理得到的滤液进行旋蒸，即可获取富含大麻二酚的浸膏。
本发明中，经过步骤一的处理，能够显著提高最终所获取浸膏中的大麻二酚含量，这是由于大麻二酚会以羧酸酯的形式存在，而加热可以使其羧酸衍生物脱去羧基，同时使纤维性物质软化便于后期的酶降解，从而可以增加浸膏得率和大麻二酚含量。但长时间的加热和更高温度的加热，并不能提高得率和大麻二酚含量，这是由于100℃、2小时的条件下羧酸衍生物已经完全发生了脱酸反应，故提供更多的能量并不能提高得率。
本发明中，步骤二中的酶解时间在一定范围内，时间越长，酶解效率越高。但酶解时间的进一步延长，并不能增加得率。这是因为在1小时的酶解时间内，酶已经充分地破坏了植物细胞组织，使大麻二酚能够完全游离出来，提高产品的萃取率，因此最佳酶解时间为1小时。
本发明中，步骤二中添加的酶液量越多，在一定范围内酶解效率越高，得率和大麻二酚含量都相应的增加。但进一步增加酶液的用量，并不能增加得率，这表明每克火麻叶1毫升比例的酶液用量已经能够对物料中的细胞壁进行充分的破坏，能够获得最高的得率与含量。
本发明中，步骤三中，每克水解液中加入3-20毫升的萃取液，能够达到最佳的萃取效果，连续萃取的效率高于间歇萃取，并能更节省溶剂。
作为优选，萃取剂采用正己烷。
作为优选，步骤二中的酶液为纤维素酶、果胶酶或木聚糖酶中的一种或多种。由于火麻叶子细胞壁的主要成分是纤维素和果胶，因此采用纤维素酶、果胶酶或木聚糖酶中的一种或多种作为酶液，能够较佳地对火麻叶子的细胞壁组织进行破坏，进而使得萃取剂能够更好地渗入火麻叶子的组织内部，进而能够有效地提升大麻二酚的得率。
作为优选，步骤二中的酶液为等量ViscozymeL和酸性蛋白酶制成的复合酶液。ViscozymeL是一种现有的水解植物细胞壁的复合酶，其含有纤维素酶、果胶酶、木聚糖酶等多种多糖酶，其效果优于单一酶。将等量的酸性蛋白酶与ViscozymeL一同作用火麻叶时，发现得率和大麻二酚含量还会有所进一步增加。这是由于植物细胞壁中还含有少量的蛋白质，且该蛋白质与纤维素相互连接在一起，添加蛋白酶可以破坏蛋白结构，进而能够进一步地破坏细胞壁。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合实施例对本发明作详细描述。应当理解的是，实施例仅仅是对本发明进行解释而并非限定。
实施例1
本实施例提供了一种大麻二酚的提取方法，其包括以下步骤：
步骤一，向500g粉碎后的火麻叶中加入2500ml水在100℃的环境下进行加热处理2小时，之后冷却至35℃；
步骤二，向上述反应液中加入500毫升纤维素酶液，并于摇床内水解1小时；然后过滤，滤液留待下步使用，滤饼用水洗涤，洗水留待下批浸泡火麻叶时套用，共洗两次，每次1000ml。
步骤三，向经步骤二处理得到的水解液中加入3L正己烷，并以1000r/min的转速在搅拌器内搅拌10分钟分层，共萃取三次，每次用3L正己烷；
步骤四，分离出经步骤三处理后的萃取液，浓缩回收溶剂，留待套用，浓缩残液为油状物，重约33.2g；
步骤五，向经步骤四处理得到的油状物中加入250ml甲醇，溶解完全，之后在零下40℃的环境下处理1小时；
步骤六，对经步骤五处理得到的液体倾倒出上清液，并用50ml零下20℃的甲醇洗涤，洗液与上清液合并；
步骤七，向经步骤六处理得到的上清液中加入3g的活性炭，进行脱色处理30分钟，过滤，用50ml甲醇洗涤，获取滤液；
步骤八，对经步骤七处理得到的滤液进行旋蒸，即可获取富含大麻二酚的浸膏9.8g，大麻二酚的含量为31.3％。
实施例2
本实施例也提供了一种大麻二酚的提取方法，其包括以下步骤：
步骤一，向500g粉碎后的火麻叶中加入2500ml水在100℃的环境下进行加热处理2小时，之后冷却至35℃；
步骤二，向上述反应液中加入500毫升果胶酶液，并于摇床内水解1小时；然后过滤，滤液留待下步使用，滤饼用水洗涤，洗水留待下批浸泡火麻叶时套用，共洗两次，每次1000ml。
步骤三，向经步骤二处理得到的水解液中加入3L正庚烷，并以1000r/min的转速在搅拌器内搅拌10分钟分层，共萃取三次，每次用3L正庚烷；
步骤四，分离出经步骤三处理后的萃取液，浓缩回收溶剂，留待套用，浓缩残液为油状物，重约31.5g；
步骤五，向经步骤四处理得到的油状物中加入250ml甲醇，溶解完全，之后在零下30℃的环境下处理1小时；
步骤六，对经步骤五处理得到的液体倾倒出上清液，并用50ml零下20℃的甲醇洗涤，洗液与上清液合并；
步骤七，向经步骤六处理得到的上清液中加入3g的活性炭，进行脱色处理30分钟，过滤，用50ml甲醇洗涤，获取滤液；
步骤八，对经步骤七处理得到的滤液进行旋蒸，即可获取富含大麻二酚的浸膏8.3g，大麻二酚的含量为29.5％。
实施例3
本实施例也提供了一种大麻二酚的提取方法，其包括以下步骤：
步骤一，向500g粉碎后的火麻叶中加入2500ml上批洗涤水在100℃的环境下进行加热处理2小时，之后冷却至35℃；
步骤二，向上述反应液中加入500毫升酶液(等量ViscozymeL和酸性蛋白酶制成的复合酶液)，并于摇床内水解1小时；然后过滤，滤液留待下步使用，滤饼用水洗涤，洗水留待下批浸泡火麻叶时套用，共洗两次，每次1000ml。
步骤三，向经步骤二处理得到的水解液中加入3L正己烷，并以1000r/min的转速在搅拌器内搅拌10分钟分层，共萃取三次，每次用3L正己烷；
步骤四，分离出经步骤三处理后的萃取液，浓缩回收溶剂，留待套用，浓缩残液为油状物，重约33.1g；
步骤五，向经步骤四处理得到的油状物中加入250ml甲醇，溶解完全，之后在零下30℃的环境下处理1小时；
步骤六，对经步骤五处理得到的液体倾倒出上清液，并用50ml零下20℃的甲醇洗涤，洗液与上清液合并；
步骤七，向经步骤六处理得到的上清液中加入3g的活性炭，进行脱色处理30分钟，过滤，用50ml甲醇洗涤，获取滤液；
步骤八，对经步骤七处理得到的滤液进行旋蒸，即可获取富含大麻二酚的浸膏11.3g，大麻二酚的含量为32.7％。
Claims (5)
1.一种大麻二酚的提取方法，其包括以下步骤：
步骤一，将火麻叶在100℃的环境下进行加热处理2小时，之后冷却；
步骤二，向经步骤一处理后的火麻叶中按每克火麻叶1毫升的比例加入酶液，并于摇床内水解1小时；
步骤三，向经步骤二处理得到的水解液中加入萃取剂，并以1000r/min的转速在搅拌器内搅拌萃取；
步骤四，分离出经步骤三处理后的上清液，并对其进行旋蒸以除去萃取剂；
步骤五，向经步骤四处理得到的油状物中以体积比1:5的比例加入甲醇，之后在零下40℃的环境下处理1小时；
步骤六，对经步骤五处理得到的液体在零下6℃的环境下进行离心处理，并获取上清液；
步骤七，向经步骤六处理得到的上清液中加入足量的活性炭，进行脱色处理30分钟，之后过滤，获取滤液；
步骤八，对经步骤七处理得到的滤液进行旋蒸，即可获取富含大麻二酚的浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取方法，其特征在于：萃取剂采用正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取方法，其特征在于：步骤七中，活性炭与相应上清液的重量比为0.5-20:100。
4.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取方法，其特征在于：步骤二中的酶液为纤维素酶、果胶酶或木聚糖酶中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取方法，其特征在于：步骤二中的酶液为等量ViscozymeL和酸性蛋白酶制成的复合酶液。
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