CN1176087C - 喜树碱高效生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种喜树碱高效生产工艺，它是将喜树种子清洗去除杂质后与醇或酸醇提取溶剂混合——匀浆固液萃取——空化混旋固液萃取——过滤——提取液浓缩——空化混旋液液萃取——纯化——成品。本发明取代了传统的物料干法粉碎、加热提取或机械搅拌萃取及大孔树脂吸附、逆流液液萃取等工艺，具有工艺流程简单，溶剂使用量少，生产周期短，耗能少，无污染，易操作等特点。喜树碱得率为0.4～0.6‰，纯度在98%以上。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种喜树碱高效生产工艺，特别涉及一种采用匀浆萃取和空化混旋萃取喜树碱高效生产工艺。
背景技术：
目前，喜树碱及其衍生物一般从珙桐科(Nyssaceae)植物喜树(Camptotheca acuminata)中提取得到。
当前喜树碱提取方法有：
1、一种喜树碱的提取方法，中国专利局公开号：1121920；公开日：1996.05.08；申请号：94111946.7，该发明涉及一种喜树的果实或根皮为原料提取喜树碱的工艺方法，采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶后得到产品的工艺路线，并在磨粉→水煮操作中加入抗氧剂。干燥产品的纯度＞92％，产出率约为0.2‰。
2、一种喜树碱的生产方法中国专利局公开号：1251366；公开日：2000.04.26；申请号：99113256.4，该发明涉及一种以喜树叶及种子为原料，生产喜树碱的工艺方法。经原料粉碎→乙醇及水渗漉→浓缩渗漉液→大孔吸附树脂柱层析→重结晶后得到产品的工艺路线。
3、一种喜树碱的生产方法中国专利局公开号：1239096；公开日：1999.12.22；申请号：99112767.6，该本发明涉及一种以喜树叶为主要原料，果实为辅助原料生产喜树碱的工艺方法。经原料粉碎→乙醇渗漉→超临界二氧化碳萃取渗漉提取后的剩余物料→浓缩渗漉液和萃取液→大孔吸附树脂柱层析→重结晶后得到产品的工艺路线。
上述喜树碱的生产方法普遍存在着提取时间较长，提取率及得率均较低，生产成本高、工序复杂不易于推广等缺点，且产品收率仅为0.2～0.3‰。
发明内容：
本发明目的在于提供一种生产周期短、提取率高、产品纯度及得率高的喜树碱高效生产工艺。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：喜树种子清洗去除杂质后与醇或酸醇提取溶剂混合——匀浆固液萃取——空化混旋固液萃取——提取液浓缩——空化混旋液液萃取——纯化——成品。
本发明的优点是：
1.本发明具有生产周期短、耗能少，对环境无污染。
2.本发明取代了传统的物料干法粉碎、加热提取或机械搅拌萃取及大孔树脂吸附、逆流液液萃取等加工方法，具有工艺流程简单，溶剂用量少等优点。
3.喜树碱得率为0.4～0.6‰，纯度在98％以上。
具体实施方式：
下面对本发明的实施例作进一步详细描述：
喜树种子清洗去除杂质后与醇或酸醇提取溶剂混合——匀浆固液萃取——空化混旋固液萃取——过滤——提取液浓缩——空化混旋液液萃取——纯化——成品。
所述的提取溶剂为50～70％乙醇或50～70％乙醇分别与5～10％盐酸、5～10％乙酸或5～10％丙酸的混合提取溶剂。
所述的匀浆固液萃取是采用清洗后的原料与提取溶剂同时置于打浆机和磨浆机中进行匀浆固液萃取，打浆后物料粒度为60～100目，磨浆后物料粒度为150～200目。
所述的空化混旋固液萃取是将匀浆后的物料置于提取罐中分别采用负压吸气或正压进气的方法进行喜树碱提取，更换萃取液萃取2～3次，每次萃取6～12小时后过滤，合并提取液，负压0.06～0.1MPa，正压0.1～0.6MPa
所述的过滤可分别采用截留组分0.02～10μm粒子，负压0.06～0.1MPa的多孔微滤膜进行抽滤、截留组分0.02～10μm粒子，正压0.2～1MPa的多孔微滤膜进行压滤或转速1800～2400r/min，截留组分0.02～10μm粒子多孔滤膜的离心机进行离心过滤等方法。
所述的提取液浓缩是在温度为80～120℃，负压为0.06～0.1MPa或常压条件下进行提取溶剂回收。
所述的空化混旋液液萃取是将浓缩液与萃取剂等体积混合，可在负压0.06～0.1MPa条件下吸气或正压为0.1～0.6MPa进气进行空化混旋液液萃取5～30min，萃取剂可采用二氯甲烷或三氯甲烷，静置分液后的萃取液再与5～10％盐酸或5～10％乙酸进行空化混旋液液萃取5～30min，静置分液后的5～10％盐酸或5～10％乙酸萃取液再与二氯甲烷或三氯甲烷进行1～3次空化混旋液液萃取，每次5～30min，得到二氯甲烷或三氯甲烷的萃取液再与pH为1～2的4～10％乙醇溶剂再进行1～3次空化混旋液液萃取，每次5～30min，合并二氯甲烷或三氯甲烷萃取液，在温度为45～70℃负压为0.06～0.1MPa的条件下进行二氯甲烷或三氯甲烷萃取液浓缩。
所述纯化可采用重结晶或硅胶分配层析法进行。
实施例1：
取喜树种子70Kg与70％乙醇提取剂300Kg边混合边投入打浆机、磨浆机进行匀浆萃取，匀浆液经浓浆泵打入带有截留组分为0.02～10μm滤膜、负压为0.1MPa的提取罐内，负压空化混旋萃取6～12h，抽滤，物料再经pH＝1的70％乙醇300Kg空化混旋萃取，重复此操作2～3次，合并滤液，喜树碱提取率为0.8～1.2‰，滤液经温度为80～120℃，负压为0.06～0.1MPa溶剂回收塔浓缩回收乙醇，浓缩液与等体积二氯甲烷或三氯甲烷置于萃取罐中进行负压空化混旋液液萃取1～2次，时间为5～10min/次，静置分液后的二氯甲烷或三氯甲烷萃取液再经温度为45～50℃、负压为0.06～0.1MPa的溶剂回收罐浓缩回收二氯甲烷或三氯甲烷，过滤，滤液再经pH为2的5％乙醇液进行负压空化混悬萃取，得二氯甲烷或三氯甲烷萃取液，回流后静置放冷，析晶得粗品重量为68.5g，纯度92％，经重结晶得成品纯度为98.4％以上，重量为34.25g，得率为0.5‰。
实施例2：
取喜树种子70Kg与乙酸调制为pH＝1的70％乙醇提取剂300Kg边混合边投入打浆机、磨浆机进行匀浆萃取，匀浆液经浓浆泵打入带有截留组分为0.02～10μm滤膜、负压为0.1MPa的提取罐内，负压空化混旋萃取6～12h，抽滤，物料再经pH＝1的70％乙醇300Kg空化混旋萃取，重复此操作2～3次后，合并滤液，此时喜树碱提取率为0.8～1.2‰，滤液经温度为80～120℃，负压为0.06～0.1MPa溶剂回收塔浓缩回收得浓缩液，浓缩液再与等体积二氯甲烷或三氯甲烷置于萃取罐中进行负压空化混旋液液萃取1～2次，时间为5～10min/次，静置分液后的二氯甲烷或三氯甲烷萃取液再经温度为45～50℃、负压为0.06～0.1MPa的溶剂回收罐浓缩回收二氯甲烷或三氯甲烷，得二氯甲烷或三氯甲烷浓缩液，再经硅胶分配柱层析进行洗脱分离，洗脱剂采用含4～5％甲醇的二氯甲烷或纯二氯甲烷，洗脱剂回收浓缩，得喜树碱成品。成品纯度为99.1％，重量为42.46g，得率为0.6‰。
Claims (8)
1.一种喜树碱高效生产工艺，其特征在于：喜树种子清洗去除杂质后与醇或酸和醇的混合提取溶剂混合——匀浆固液萃取——空化混旋固液萃取——过滤——提取液浓缩——空化混旋液液萃取——纯化——成品。
2、按照权利要求1所述的喜树碱高效生产工艺，其特征在于：所述的提取溶剂为50～70％乙醇或50～70％乙醇分别与5～10％盐酸、5～10％乙酸或5～10％丙酸的混合提取溶剂。
3、按照权利要求1所述的喜树碱高效生产工艺，其特征在于：所述的匀浆固液萃取是采用清洗后的喜树种子与提取溶剂同时置于打浆机和磨浆机中进行匀浆固液萃取，打浆后物料粒度为60～100目，磨浆后物料粒度为150～200目。
4、按照权利要求1所述的喜树碱高效生产工艺，其特征在于：所述的空化混旋固液萃取是将匀浆后的物料置于提取罐中分别采用负压0.06～0.1MPa吸气或正压0.1～0.6MPa进气的方法进行喜树碱提取，更换萃取液萃取2～3次，每次萃取6～12小时后过滤，合并过滤液。
5、按照权利要求1所述的喜树碱高效生产工艺，其特征在于：过滤可分别采用截留组分0.02～10μm粒子，负压0.06～0.1MPa的多孔微滤膜进行抽滤、截留组分0.02～10μm粒子，正压0.2～1MPa的多孔微滤膜进行压滤或转速1800～2400r/min，截留组分0.02～10μm粒子多孔滤膜的离心机进行离心过滤的方法。
6、按照权利要求1所述的喜树碱高效生产工艺，其特征在于：所述的提取液浓缩是在温度为80～120℃，负压为0.06～0.1MPa或常压条件下进行提取溶剂回收。
7、按照权利要求1所述的喜树碱高效生产工艺，其特征在于：所述的空化混旋液液萃取是将浓缩液与萃取剂等体积混合，可在负压0.06～0.1MPa条件下吸气或正压为0.1～0.6MPa进气进行空化混旋液液萃取5～30min，萃取剂采用二氯甲烷或三氯甲烷，静置分液后的萃取液再与5～10％盐酸或5～10％乙酸进行空化混旋液液萃取5～30min，静置分液后的5～10％盐酸或5～10％乙酸萃取液再与二氯甲烷或三氯甲烷进行1～3次空化混旋液液萃取，每次5～30min，得到二氯甲烷或三氯甲烷的萃取液再与pH为1～2的4～10％乙醇溶剂再进行1～3次空化混旋液液萃取，每次5～30min，得到二氯甲烷或三氯甲烷萃取液，在温度为45～70℃负压为0.06～0.1MPa的条件下进行二氯甲烷或三氯甲烷萃取液浓缩。
8、按照权利要求1所述的喜树碱高效生产工艺，其特征在于：纯化可采用重结晶或硅胶分配层析法进行。
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