CN101168503B

CN101168503B - 从八角茴香中提取分离莽草酸的方法

Info

Publication number: CN101168503B
Application number: CN2007100187732A
Authority: CN
Inventors: 王春德; 祁春雷; 高娟; 王晓莹; 邓尚勇; 肖红
Original assignee: SHANXI JIAHE PLANT CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: SHAANXI JIAHE PHYTOCHEM CO., LTD.
Priority date: 2007-09-29
Filing date: 2007-09-29
Publication date: 2010-10-13
Anticipated expiration: 2027-09-29
Also published as: CN101168503A

Abstract

一种从八角茴香中提取分离莽草酸的方法，其取粉碎的八角茴香用有机溶剂脱脂，用5～6倍量的有机溶剂对脱脂物料进行2～3次热回流提取，过滤、浓缩至比重为1.20～1.30的浓缩浸膏，加入2～5倍量的水，用活性炭脱色至液体呈淡黄色，真空减压浓缩至相对密度为1.20～1.22，离心、过滤，得粗结晶。将粗结晶溶解于有机溶剂中用活性炭脱色至无色，浓缩至相对密度为1.20～1.22，放置结晶，离心、过滤，干燥后得莽草酸纯品。本发明解决了背景技术中生产成本高，收率低的技术问题。本发明生产工艺简单，周期短，对环境污染小，产品纯度可达98％以上，脱脂处理所得八角茴香油可作为食品添加剂。

Description

从八角茴香中提取分离莽草酸的方法

技术领域

本发明涉及一种从植物中提取有机酸的提取方法，尤其涉及一种从八角茴香中提取分离莽草酸的方法。

背景技术

目前，莽草酸的获得方法主要有化学合成法、微生物发酵法以及从植物中提取等。采用化学合成法生产莽草酸，合成步骤复杂，且对环境污染严重。采用微生物发酵法生产莽草酸，对生产设备和环境要求严格，成本较高。植物提取法成本较低，由于八角中原料莽草酸含量较高，故较多的是从八角中提取分离莽草酸。

2006年09月13日公告的中国专利CN1830939公开了一种“从八角中提取分离莽草酸的方法”该方法采用含水溶剂去除杂质，使部分莽草酸溶解于除杂液中，降低了产品的收率。尤其是该方法得到的仅仅是莽草酸的粗产品。

2007年03月21日公告的中国专利CN1931822，公开了一种“从八角中提取分离莽草酸的方法”，其采用的是比较先进的膜分离技术。由于膜易堵塞，使用寿命较短，且膜分离之后要进行膜清洗，所以该方法的生产成本较高。

2007年03月21日公告的中国专利CN1931823公开了一种“从八角中提取分离莽草酸的方法”，2007年06月13日公告的中国专利CN1978422公开了一钟“莽草酸的分离纯化方法”，2007年07月11日公告的中国专利CN1995000公开了一种“从八角中制备莽草酸的方法”。该三种方法均是用阴阳离子交换树脂的方法从八角中分离莽草酸，其缺陷或不足是：生产工艺复杂，生产周期长，成本高，且劳动强度大。

2007年07月18日公告的中国专利CN100999461公开了一种“八角莽草酸提取分离技术”，采用了脱脂较好的超临界二氧化碳萃取设备，存在如下缺点：

(1)脱脂过程中要消耗大量的二氧化碳，故成本高。

(2)浸膏采用乙酸乙酯萃取会发生乳化现象，造成大量的莽草酸的浪费，使莽草酸的收率低，生产成本高。

(3)用氯仿甲醇混合进行重结晶，会使产品中残留对人体有害的氯仿和甲醇溶剂。

2007年06月20日公告的中国专利CN1982279公开了一种“制备莽草酸的新技术”，存在的缺点是：

(1)采用水提醇沉的方法去除杂质，仅能去除部分杂质，而且在醇沉过程中会消耗大量的溶剂，导致生产成本高。

(2)采用大孔树脂脱色和阴离子树脂富集，不仅工艺复杂、成本高，而且有效成分部分残留，降低了产品的收率。

(3)醋酸铅的使用，使产品中的重金属超标，产品质量差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从八角茴香中提取分离莽草酸的方法，其解决了背景技术中生产周期长，成本高，收率低的技术问题，还获得副产品八角茴香油，对八角进行了综合利用。

本发明的技术方案如下：

一种从八角茴香中提取分离莽草酸的方法，其实现步骤包括：

(I)脱脂：取粉碎的八角茴香，在平转式浸出器中用有机溶剂进行脱脂，得脱脂物料；

(II)提取：用5～6倍量体积的有机溶剂对脱脂物料进行2～3次热回流提取，得提取液；将提取液过滤，浓缩至比重为1.20～1.30，得浓缩浸膏；

(III)脱色：向步骤(II)所得浓缩浸膏中加入2～5倍量体积的水，用活性炭脱色至液体呈淡黄色；真空减压浓缩至相对密度为1.20～1.22；于室温中离心、过滤，得粗结晶；

(IV)重结晶：将步骤(III)所得粗结晶溶解于有机溶剂中，用活性炭脱色至无色；浓缩至相对密度为1.20～1.22；放置结晶，离心、过滤，干燥后得莽草酸纯品。

以上所述步骤(I)中进行脱脂的有机溶剂可采用石油醚、环己烷或正己烷。

以上所述步骤(II)中进行热回流提取的有机溶剂可采用70～90％的乙醇或甲醇。

以上所述步骤(III)以在60～80℃条件下，3～5％的活性炭脱色至液体呈淡黄色为宜；所述步骤(IV)中脱色用活性炭以5％的活性炭为宜。

以上所述步骤(IV)中的有机溶剂可采用60～90％乙醇或甲醇。

以上所述步骤(III)中浓缩浸膏经活性炭脱色、真空减压浓缩后，以先于室温中静置48小时后，再离心、过滤为宜。

以上所述步骤(II)中的热回流以提取3次为宜，所述步骤(III)中加入的水以3倍量为宜，所述步骤(IV)中的放置结晶时间以30小时为宜。

本发明具有以下优点：

1.成本低。脱脂用平转式浸出器所用有机溶剂的消耗少，提取、重结晶等工艺所用的有机溶剂量亦较少，且有机溶剂均可经回收重复利用，使生产成本降低。

2.用活性炭进行脱色处理，不仅使生产工艺简单，生产周期短，产品收率高，而且，脱色用活性炭经再生处理可多次重复利用，可进一步降低生产成本。

3.产品收率高，品质好，有效成分含量高，纯度可达98％以上。

4.用石油醚进行脱脂处理时，所得的大量八角茴香油可作为食品添加剂。进一步综合利用了原料，降低了成本。

5.生产工艺合理，生产效率高，更利于规模化工业生产，对环境污染小。

附图说明

图1为本发明的实施例1的检测结果图谱。

图3为本发明的实施例1的检测结果表格。

图2为本发明的实施例2的检测结果图谱。

图4为本发明的实施例2的检测结果表格。

具体实施方式

本发明的实现步骤如下：

(I)脱脂：取粉碎的八角茴香，在平转式浸出器中用有机溶剂进行脱脂，得脱脂物料。其中进行脱脂的有机溶剂可采用石油醚、环己烷或正己烷。

(II)提取：用5～6倍量体积的有机溶剂对脱脂物料进行2～3次热回流提取，得提取液；将提取液有机溶剂回收，浓缩至比重为1.20～1.30，得浓缩浸膏。其中进行热回流提取的有机溶剂可采用70～90％的乙醇或甲醇。热回流以提取3次为宜。

(III)脱色：向步骤(II)所得浓缩浸膏中加入2～5倍量体积的水，用活性炭脱色至液体呈淡黄色；真空减压浓缩至相对密度为1.20～1.22；离心、过滤，得粗结晶。其中浓缩浸膏经活性炭脱色、真空减压浓缩后，在室温中静置48小时后，再离心、过滤为宜。以在60～80℃条件下，3～5％的活性炭脱色至液体呈淡黄色为宜。加入的水以3倍量为宜。

(IV)重结晶：将步骤(III)所得粗结晶溶解于有机溶剂中，用活性炭脱色至无色；浓缩至相对密度为1.20～1.22；放置结晶，离心、过滤，干燥后得莽草酸纯品。其中的有机溶剂可采用60～90％乙醇或甲醇。脱色用活性炭以5％的活性炭为宜。放置结晶时间以30小时为宜。

实施例一：取粉碎的八角茴香原料1000千克，用平转式浸出器以石油醚脱脂。脱脂后的物料用6倍量体积的80％乙醇热回流提取3次，前两次各1.5小时，第三次1小时，合并提取液，过滤后浓缩至相对密度为1.15。加2倍量的水，在60℃条件下用3％活性炭脱色至液体呈淡黄色，真空减压浓缩至相对密度为1.21，室温下放置48小时，离心，过滤，得粗结晶。将粗结晶用质量分数为70％乙醇溶解，用5％的活性炭脱色至无色，浓缩至相对密度为1.20，放置结晶30小时，用离心机离心，过滤，干燥得莽草酸产品54.0千克。莽草酸含量为98.82％。莽草酸含量示意，参见图1及表1。

实施例二：取粉碎的八角茴香原料1000千克，用平转式浸出器以石油醚脱脂，脱脂后的物料用5倍量体积的90％乙醇热回流提取3次，每次两小时，合并提取液，过滤后浓缩至相对密度为1.20。加3倍量的水，在80℃条件下用5％活性炭脱色至液体呈淡黄色，真空减压浓缩至相对密度1.20，室温下放置48小时，离心，过滤，得粗结晶。将粗结晶用质量分数为85％乙醇溶解，用5％的活性炭脱色至无色，浓缩至相对密度为1.22，放置结晶36小时，离心，过滤，干燥得莽草酸产品56.4千克。莽草酸含量为99.12％。莽草酸含量示意，参见图2及表2。

本发明实施例一、二制备的莽草酸采用HPLC高效液相检测，采用外标法计算含量。

色谱柱：ZORBAXNH2(5μm，4.6mm×150mm)；

流动相：乙腈-2％H₃PO₄(95∶5)；

流速：1ml·min^-1；

测定波长：230nm。

Claims

1.一种从八角茴香中提取分离莽草酸的方法，其实现步骤包括：

(I)脱脂：取粉碎的八角茴香，在平转式浸出器中用有机溶剂进行脱脂，得脱脂物料，所述有机溶剂为石油醚、环己烷或正己烷；

(II)提取：用5～6倍量体积的有机溶剂对脱脂物料进行2～3次热回流提取，得提取液；将提取液过滤，浓缩至比重为1.20～1.30，得浓缩浸膏，所述有机溶剂为质量分数70～90％的乙醇或甲醇；

(IV)重结晶：将步骤(III)所得粗结晶溶解于有机溶剂中，用活性炭脱色至无色；浓缩至相对密度为1.20～1.22；放置结晶，离心、过滤，干燥后得莽草酸纯品；所述有机溶剂为质量分数60～90％乙醇或甲醇。

2.根据权利要求1所述的从八角茴香中提取分离莽草酸的方法，其特征在于：所述步骤(III)是在60～80℃条件下，加3～5％的活性炭脱色至液体呈淡黄色；所述步骤(IV)中脱色活性炭用量为5％。

3.根据权利要求2所述的从八角茴香中提取分离莽草酸的方法，其特征在于：所述步骤(III)中浓缩浸膏经活性炭脱色、真空减压浓缩后，先于室温中静置48小时后，再离心、过滤。

4.根据权利要求3所述的从八角茴香中提取分离莽草酸的方法，其特征在于：所述步骤(II)中的热回流提取为3次，所述步骤(III)中加入的水为3倍量，所述步骤(IV)中的放置结晶时间为30小时。