CN107827738A - 一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法，属于植物提取技术领域。本发明以市售鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物为原料，经过制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液，制备陶瓷膜滤过液，制备鼠尾草酸萃取液，制备鼠尾草酸浓缩液，制备精制迷迭香提取物和制备回收二氯甲烷的步骤，稳定制备出鼠尾草酸含量为60～92％的精制迷迭香提取物。本发明仅采用溶解、过滤、萃取、纳滤浓缩、真空冷冻干燥等工艺，主要生产过程都在常温下进行，易于操作，有利于减少鼠尾草酸的氧化；生产过程绿色环保，使用的溶剂和萃取剂均得到回收和再利用，无“三废”产生，是典型的绿色加工工艺；制备出的产品质量高、收得率高，经济效益显著，具有良好的市场前景。

Description

一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法
一、技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法。
二、背景技术
植物迷迭香中提取出来的脂溶性迷迭香提取物，以鼠尾草酸为主要功能成分，已逐渐应用于油脂、食品、生物医药、化工、化妆品和饲料等领域作为天然抗氧化剂，有巨大的市场潜力。由于鼠尾草酸为主要功能性成分，因此，提升脂溶性迷迭香提取物中的鼠尾草酸含量对提高产品质量、扩展产品应用领域等具有重要的意义和经济价值。
现有提升迷迭香提取物中鼠尾草酸的方法，例如申请号为201210585577.4，名称为“一种从迷迭香中提取高纯度鼠尾草酸的方法”，该方法公开了以迷迭香叶为原料制备高纯度鼠尾草酸的工艺，其过程为：①用有机溶剂乙酸乙酯在60℃内对粉碎的迷迭香叶进行提取，再过滤并收集滤液，加入适量活性炭进行搅拌脱色、过滤，收集滤液进行浓缩，获得浓缩液；②用含EDTA二钠盐的弱碱水溶液从浓缩液中萃取鼠尾草酸并过滤，获得萃取过滤液，再加入有机溶剂并调节pH值至2～5，搅拌析出粉末；③将析出的粉末用丙酮或低级醇溶解，再滴加烷烃至析出大量晶体，过滤并收集滤渣，用庚烷洗涤，得成品。该方法的缺陷是：①萃取效率低。由于浓缩液中含有大量溶于碱性水溶液的杂质，例如氨基酸和蛋白质，单糖和寡糖，且在弱碱水溶液中鼠尾草酸溶解度低，因此，萃取物中鼠尾草酸含量低；再用有机溶剂反萃取时，由于有机溶剂测选择性有限，因此，难以获得高纯度产品；②用含EDTA二钠盐的弱碱性溶液萃取出鼠尾草酸，再用有机溶剂石油醚反萃取，由于使用多种低沸点有机溶剂丙酮或低级醇进行处理，这些有机溶剂往往与水形成共沸液或直接挥发，难以完全回收并产生大量废水，污染环境；③难以除尽高沸点溶剂。使用庚烷洗涤产品，庚烷沸点高达98℃，而鼠尾草酸在高温下易氧化成鼠尾草酚，除去庚烷时易造成鼠尾草酸氧化。
三、发明内容
本发明是针对现有制备迷迭香提取物方法的不足之处，提供一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法。该方法具有操作简单、高效、溶剂或萃取剂可反复回收利用、绿色环保、产品收得率和鼠尾草酸含量均高等特点。
本发明的主要原理是：鼠尾草酸为低极性化合物，可溶于极性仅为3.4的二氯甲烷，而氨基酸、蛋白质和糖则在二氯甲烷中不溶解或溶解度极低，因此，用二氯甲烷处理迷迭香提取物，则选择性溶解鼠尾草酸，获得以鼠尾草酸为主要成分的二氯甲烷溶液；陶瓷膜是以无机陶瓷材料加工形成的非对称膜，陶瓷膜管壁密布微孔，在压力作用下，原料液在膜管内或膜外侧流动，小分子物质或液体透过膜，大分子物质或固体被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化的目的，已经成功应用于食品、饮料、植(药)物深加工、生物医药、发酵、精细化工等众多领域，以鼠尾草酸为主要成分的二氯甲烷溶液中尚存部分大分子有机杂质，在压力下不能通过陶瓷膜孔，于是与鼠尾草酸等小分子物质分离；鼠尾草酸为羧基化合物，在适宜条件下电离，产生鼠尾草酸根和氢离子，鼠尾草酸根带负电荷，可与阳离子形成溶解度显著增大的鼠尾草酸盐，因此，可用碱性水溶液处理，将溶解于二氯甲烷中的鼠尾草酸根萃取出来，形成鼠尾草酸盐溶液；纳滤是以压力为推动力的一种分离纯化技术，广泛应用于生物物质分离等领域，鼠尾草酸分子量为332Da，钠离子的原子量则仅为23，可利用截留分子量小于300Da的纳滤膜进行分离浓缩；将分离浓缩的鼠尾草酸溶液置于冻干机中冷冻干燥，即制备出高纯度鼠尾草酸冻干粉。
本发明的目的是这样实现的：一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法，以市售鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物为原料，经过制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液，制备陶瓷膜滤过液，制备鼠尾草酸萃取液，制备鼠尾草酸浓缩液，制备精制迷迭香提取物和制备回收二氯甲烷的步骤，稳定制备出鼠尾草酸含量为60～92％的精制迷迭香提取物。其具体的工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液
先将二氯甲烷溶液泵入溶解罐中，在搅拌下再将市售的鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物加入，所述鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物质量与二氯甲烷的体积之比为1∶10～20(kg/L)。该迷迭香提取物加完后继续搅拌10～25min后过滤，分别收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，加入二氯甲烷进行洗涤，其中二氯甲烷体积为所述鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物质量的5～8倍。洗涤完成后进行过滤，分别收集洗涤滤渣和洗涤滤液，对收集的洗涤滤渣，脱除二氯甲烷后用于制备配合饲料；对收集的洗涤滤液，与收集的滤液合并，即制备出迷迭香提取物二氯甲烷溶液，用于下步制备陶瓷膜滤过液。
(2)制备陶瓷膜滤过液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液泵入孔径为0.22～1.0μm的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器中，在表压为0.2～0.6MPa的条件下进行微孔过滤，直至无滤过液流出时停止过滤。分别收集微孔滤过液和过滤第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器，对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.2～0.6MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的体积之比为1∶3～6(L/L)。反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次迷迭香提取物二氯甲烷溶液的微孔过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷。对收集的微孔滤过液，泵入孔径为10～100nm的陶瓷膜过滤器中，在表压为0.6～1.0MPa的条件下进行膜过滤，直至无滤过液流出时停止过滤。分别收集陶瓷膜滤过液和过滤微孔过滤液的陶瓷膜过滤器，对收集的陶瓷膜滤过液，用于下步制备鼠尾草酸萃取液；对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.2～0.6MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与过滤的微孔过滤液的体积比为1∶3～6(L/L)。反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次微孔过滤液的陶瓷膜过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷。
(3)制备鼠尾草酸萃取液
第(2)步完成后，向萃取器中分别泵入第(2)步制备的陶瓷膜滤过液和碳酸氢钠萃取液，在20～60r/min的转速下进行第一级萃取5～10min，所述的陶瓷膜滤过液与碳酸氢钠萃取液体积之比为1∶2～6(L/L)，所述碳酸氢钠萃取液中碳酸氢钠的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，所述碳酸氢钠萃取液中氯化钠的摩尔浓度为0.3～1.0mol/L。萃取完成后，静置15～30min，待分相稳定后，分别收集第一级萃取相和第一级萃余相。对收集的第一级萃取相，即制备出鼠尾草酸萃取液，用于下步制备鼠尾草酸浓缩液；对收集的第一级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第二级萃取及静置分相，第二级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同。第二级萃取及静置分相完成后，分别收集第二级萃取相和第二级萃余相，对收集的第二级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第一级萃取液；对收集的第二级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第三级萃取及静置分相，第三级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同。第三级萃取及静置分相完成后，分别收集第三级萃取相和第三级萃余相，对收集的第三级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第二级萃取液；对收集的第三级萃余相，用于回收二氯甲烷。
(4)制备鼠尾草酸浓缩液
第(3)步完成后，先将第(3)步制备的第一级萃取相用稀盐酸调节pH为6～7，再泵入到截留分子量小于等于300Da的纳滤膜分离器中，在表压为0.4～0.6MPa的条件下进行纳滤处理，直至纳滤截留液与纳滤滤过液的体积之比为1∶6～9(L/L)时停止纳滤。分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，用稀碳酸氢钠溶液调节pH为8～9后可用于制备下批次鼠尾草酸萃取液；对收集的纳滤截留液，即为鼠尾草酸浓缩液，用于下步制备精制迷迭香提取物。
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步制备的鼠尾草酸浓缩液置于低温冰箱中，在-40～-20℃的条件下预冻3～6h，再转入真空冷冻干燥机中，在温度为-50～-40℃、真空度为0.08～0.09MPa的条件下冷冻干燥16～24h，即制备出精制迷迭香提取物。该提取物中鼠尾草酸含量达到60～92％，鼠尾草酸总收得率为85～89％。
(6)制备回收二氯甲烷
第(3)步完成后，将第(3)收集的第三级萃余相泵入蒸馏器中，在蒸馏温度为45～50℃，冷凝器冷却温度为4～10℃的条件下进行回收二氯甲烷处理，直至冷凝器无冷凝液体流出时停止蒸馏。分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏残渣，对收集的蒸馏冷凝液，即制备出回收二氯甲烷，用于溶解下批次市售迷迭香提取物；对收集的蒸馏残渣，用于制备生物肥料。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明生产过程工艺简单、条件温和。本发明仅采用溶解、过滤、萃取、纳滤浓缩、真空冷冻干燥等工艺，主要生产过程都在常温下进行，易于操作，有利于减少鼠尾草酸的氧化。
2、本发明生产过程绿色环保，仅采用二氯甲烷这一种有机溶剂溶解鼠尾草酸，采用碳酸氢钠为萃取剂萃取分离鼠尾草酸，两者均得到回收和再利用，过程中产生的副产物也实现综合利用，无“三废”产生，是典型的绿色加工工艺。
3、本发明生产过程制备的精制迷迭香提取物中鼠尾草酸含量高达60～92％，鼠尾草酸总收得率为85～89％，制备出的产品质量高、收得率高，经济效益显著，具有良好的市场前景。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液
先将二氯甲烷溶液泵入溶解罐中，在搅拌下再将市售的鼠尾草酸质量百分含量为10％的迷迭香提取物加入，所述鼠尾草酸质量百分含量为10％的迷迭香提取物质量与二氯甲烷的体积之比为1∶10(kg/L)。该迷迭香提取物加完后继续搅拌10min后过滤，分别收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，加入二氯甲烷进行洗涤，其中二氯甲烷体积为所述鼠尾草酸质量百分含量为10％的迷迭香提取物质量的5倍。洗涤完成后进行过滤，分别收集洗涤滤渣和洗涤滤液，对收集的洗涤滤渣，脱除二氯甲烷后用于制备配合饲料；对收集的洗涤滤液，与收集的滤液合并，即制备出迷迭香提取物二氯甲烷溶液，用于下步制备陶瓷膜滤过液。
(2)制备陶瓷膜滤过液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液泵入孔径为0.22μm的聚丙烯微孔滤膜过滤器中，在表压为0.2MPa的条件下进行微孔过滤，直至无滤过液流出时停止过滤。分别收集微孔滤过液和过滤第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器，对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.2MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的体积之比为1∶3(L/L)。反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次迷迭香提取物二氯甲烷溶液的微孔过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷。对收集的微孔滤过液，泵入孔径为10nm的陶瓷膜过滤器中，在表压为0.6MPa的条件下进行膜过滤，直至无滤过液流出时停止过滤。分别收集陶瓷膜滤过液和过滤微孔过滤液的陶瓷膜过滤器，对收集的陶瓷膜滤过液，用于下步制备鼠尾草酸萃取液；对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.2MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与过滤的微孔过滤液的体积比为1∶3(L/L)。反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次微孔过滤液的陶瓷膜过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷。
(3)制备鼠尾草酸萃取液
第(2)步完成后，向萃取器中分别泵入第(2)步制备的陶瓷膜滤过液和碳酸氢钠萃取液，在20r/min的转速下进行第一级萃取5min，所述的陶瓷膜滤过液与碳酸氢钠萃取液体积之比为1∶2(L/L)，所述碳酸氢钠萃取液中碳酸氢钠的摩尔浓度为0.1mol/L，所述碳酸氢钠萃取液中氯化钠的摩尔浓度为0.3mol/L。萃取完成后，静置15min，待分相稳定后，分别收集第一级萃取相和第一级萃余相。对收集的第一级萃取相，即制备出鼠尾草酸萃取液，用于下步制备鼠尾草酸浓缩液；对收集的第一级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第二级萃取及静置分相，第二级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同。第二级萃取及静置分相完成后，分别收集第二级萃取相和第二级萃余相，对收集的第二级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第一级萃取液；对收集的第二级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第三级萃取及静置分相，第三级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同。第三级萃取及静置分相完成后，分别收集第三级萃取相和第三级萃余相，对收集的第三级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第二级萃取液；对收集的第三级萃余相，用于回收二氯甲烷。
(4)制备鼠尾草酸浓缩液
第(3)步完成后，先将第(3)步制备的第一级萃取相用稀盐酸调节pH为6，再泵入到截留分子量小于等于300Da的纳滤膜分离器中，在表压为0.4MPa的条件下进行纳滤处理，直至纳滤截留液与纳滤滤过液的体积之比为1∶6(L/L)时停止纳滤。分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，用稀碳酸氢钠溶液调节pH为8后可用于制备下批次鼠尾草酸萃取液；对收集的纳滤截留液，即为鼠尾草酸浓缩液，用于下步制备精制迷迭香提取物。
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步制备的鼠尾草酸浓缩液置于低温冰箱中，在-40℃的条件下预冻3h，再转入真空冷冻干燥机中，在温度为-50℃、真空度为0.08MPa的条件下冷冻干燥16h，即制备出精制迷迭香提取物。该提取物中鼠尾草酸含量达到60～92％，鼠尾草酸总收得率为85～89％。
(6)制备回收二氯甲烷
第(3)步完成后，将第(3)收集的第三级萃余相泵入蒸馏器中，在蒸馏温度为45℃，冷凝器冷却温度为4℃的条件下进行回收二氯甲烷处理，直至冷凝器无冷凝液体流出时停止蒸馏。分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏残渣，对收集的蒸馏冷凝液，即制备出回收二氯甲烷，用于溶解下批次市售迷迭香提取物；对收集的蒸馏残渣，用于制备生物肥料。
实施例2
一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液
先将二氯甲烷溶液泵入溶解罐中，在搅拌下再将市售的鼠尾草酸质量百分含量为20％的迷迭香提取物加入，所述鼠尾草酸质量百分含量为20％的迷迭香提取物质量与二氯甲烷的体积之比为1∶15(kg/L)。该迷迭香提取物加完后继续搅拌20min后过滤，分别收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，加入二氯甲烷进行洗涤，其中二氯甲烷体积为所述鼠尾草酸质量百分含量为20％的迷迭香提取物质量的6倍。洗涤完成后进行过滤，分别收集洗涤滤渣和洗涤滤液，对收集的洗涤滤渣，脱除二氯甲烷后用于制备配合饲料；对收集的洗涤滤液，与收集的滤液合并，即制备出迷迭香提取物二氯甲烷溶液，用于下步制备陶瓷膜滤过液。
(2)制备陶瓷膜滤过液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液泵入孔径为0.22μm的尼龙微孔滤膜过滤器中，在表压为0.4MPa的条件下进行微孔过滤，直至无滤过液流出时停止过滤。分别收集微孔滤过液和过滤第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器，对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.4MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的体积之比为1∶5(L/L)。反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次迷迭香提取物二氯甲烷溶液的微孔过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷。对收集的微孔滤过液，泵入孔径为100nm的陶瓷膜过滤器中，在表压为0.8MPa的条件下进行膜过滤，直至无滤过液流出时停止过滤。分别收集陶瓷膜滤过液和过滤微孔过滤液的陶瓷膜过滤器，对收集的陶瓷膜滤过液，用于下步制备鼠尾草酸萃取液；对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.4MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与过滤的微孔过滤液的体积比为1∶5(L/L)。反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次微孔过滤液的陶瓷膜过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷。
(3)制备鼠尾草酸萃取液
第(2)步完成后，向萃取器中分别泵入第(2)步制备的陶瓷膜滤过液和碳酸氢钠萃取液，在40r/min的转速下进行第一级萃取8min，所述的陶瓷膜滤过液与碳酸氢钠萃取液体积之比为1∶4(L/L)，所述碳酸氢钠萃取液中碳酸氢钠的摩尔浓度为0.3mol/L，所述碳酸氢钠萃取液中氯化钠的摩尔浓度为0.6mol/L。萃取完成后，静置20min，待分相稳定后，分别收集第一级萃取相和第一级萃余相。对收集的第一级萃取相，即制备出鼠尾草酸萃取液，用于下步制备鼠尾草酸浓缩液；对收集的第一级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第二级萃取及静置分相，第二级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同。第二级萃取及静置分相完成后，分别收集第二级萃取相和第二级萃余相，对收集的第二级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第一级萃取液；对收集的第二级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第三级萃取及静置分相，第三级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同。第三级萃取及静置分相完成后，分别收集第三级萃取相和第三级萃余相，对收集的第三级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第二级萃取液；对收集的第三级萃余相，用于回收二氯甲烷。
(4)制备鼠尾草酸浓缩液
第(3)步完成后，先将第(3)步制备的第一级萃取相用稀盐酸调节pH为6.5，再泵入到截留分子量小于等于300Da的纳滤膜分离器中，在表压为0.5MPa的条件下进行纳滤处理，直至纳滤截留液与纳滤滤过液的体积之比为1∶8(L/L)时停止纳滤。分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，用稀碳酸氢钠溶液调节pH为8.5后可用于制备下批次鼠尾草酸萃取液；对收集的纳滤截留液，即为鼠尾草酸浓缩液，用于下步制备精制迷迭香提取物。
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步制备的鼠尾草酸浓缩液置于低温冰箱中，在-30℃的条件下预冻5h，再转入真空冷冻干燥机中，在温度为-45℃、真空度为0.085MPa的条件下冷冻干燥20h，即制备出精制迷迭香提取物。该提取物中鼠尾草酸含量达到60～92％，鼠尾草酸总收得率为85～89％。
(6)制备回收二氯甲烷
第(3)步完成后，将第(3)收集的第三级萃余相泵入蒸馏器中，在蒸馏温度为48℃，冷凝器冷却温度为7℃的条件下进行回收二氯甲烷处理，直至冷凝器无冷凝液体流出时停止蒸馏。分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏残渣，对收集的蒸馏冷凝液，即制备出回收二氯甲烷，用于溶解下批次市售迷迭香提取物；对收集的蒸馏残渣，用于制备生物肥料。
实施例3
一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液
先将二氯甲烷溶液泵入溶解罐中，在搅拌下再将市售的鼠尾草酸质量百分含量为30％的迷迭香提取物加入，所述鼠尾草酸质量百分含量为30％的迷迭香提取物质量与二氯甲烷的体积之比为1∶20(kg/L)。该迷迭香提取物加完后继续搅拌25min后过滤，分别收集滤渣和滤液。对收集的滤渣，加入二氯甲烷进行洗涤，其中二氯甲烷体积为所述鼠尾草酸质量百分含量为30％的迷迭香提取物质量的8倍。洗涤完成后进行过滤，分别收集洗涤滤渣和洗涤滤液，对收集的洗涤滤渣，脱除二氯甲烷后用于制备配合饲料；对收集的洗涤滤液，与收集的滤液合并，即制备出迷迭香提取物二氯甲烷溶液，用于下步制备陶瓷膜滤过液。
(2)制备陶瓷膜滤过液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液泵入孔径为1.0μm的聚丙烯微孔滤膜过滤器中，在表压为0.6MPa的条件下进行微孔过滤，直至无滤过液流出时停止过滤。分别收集微孔滤过液和过滤第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器，对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.6MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的体积之比为1∶6(L/L)。反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次迷迭香提取物二氯甲烷溶液的微孔过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷。对收集的微孔滤过液，泵入孔径为10nm的陶瓷膜过滤器中，在表压为1.0MPa的条件下进行膜过滤，直至无滤过液流出时停止过滤。分别收集陶瓷膜滤过液和过滤微孔过滤液的陶瓷膜过滤器，对收集的陶瓷膜滤过液，用于下步制备鼠尾草酸萃取液；对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.6MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与过滤的微孔过滤液的体积比为1∶6(L/L)。反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次微孔过滤液的陶瓷膜过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷。
(3)制备鼠尾草酸萃取液
第(2)步完成后，向萃取器中分别泵入第(2)步制备的陶瓷膜滤过液和碳酸氢钠萃取液，在60r/min的转速下进行第一级萃取10min，所述的陶瓷膜滤过液与碳酸氢钠萃取液体积之比为1∶6(L/L)，所述碳酸氢钠萃取液中碳酸氢钠的摩尔浓度为0.5mol/L，所述碳酸氢钠萃取液中氯化钠的摩尔浓度为1.0mol/L。萃取完成后，静置30min，待分相稳定后，分别收集第一级萃取相和第一级萃余相。对收集的第一级萃取相，即制备出鼠尾草酸萃取液，用于下步制备鼠尾草酸浓缩液；对收集的第一级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第二级萃取及静置分相，第二级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同。第二级萃取及静置分相完成后，分别收集第二级萃取相和第二级萃余相，对收集的第二级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第一级萃取液；对收集的第二级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第三级萃取及静置分相，第三级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同。第三级萃取及静置分相完成后，分别收集第三级萃取相和第三级萃余相，对收集的第三级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第二级萃取液；对收集的第三级萃余相，用于回收二氯甲烷。
(4)制备鼠尾草酸浓缩液
第(3)步完成后，先将第(3)步制备的第一级萃取相用稀盐酸调节pH为7，再泵入到截留分子量小于等于300Da的纳滤膜分离器中，在表压为0.6MPa的条件下进行纳滤处理，直至纳滤截留液与纳滤滤过液的体积之比为1∶9(L/L)时停止纳滤。分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，用稀碳酸氢钠溶液调节pH为9后可用于制备下批次鼠尾草酸萃取液；对收集的纳滤截留液，即为鼠尾草酸浓缩液，用于下步制备精制迷迭香提取物。
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步制备的鼠尾草酸浓缩液置于低温冰箱中，在-20℃的条件下预冻6h，再转入真空冷冻干燥机中，在温度为-40℃、真空度为0.09MPa的条件下冷冻干燥24h，即制备出精制迷迭香提取物。该提取物中鼠尾草酸含量达到60～92％，鼠尾草酸总收得率为85～89％。
(6)制备回收二氯甲烷
第(3)步完成后，将第(3)收集的第三级萃余相泵入蒸馏器中，在蒸馏温度为50℃，冷凝器冷却温度为10℃的条件下进行回收二氯甲烷处理，直至冷凝器无冷凝液体流出时停止蒸馏。分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏残渣，对收集的蒸馏冷凝液，即制备出回收二氯甲烷，用于溶解下批次市售迷迭香提取物；对收集的蒸馏残渣，用于制备生物肥料。

Claims (1)

1.一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液
先将二氯甲烷溶液泵入溶解罐中，在搅拌下再将市售的鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物加入，所述鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物质量与二氯甲烷的体积之比为1∶10～20(kg/L)，该迷迭香提取物加完后继续搅拌10～25min后过滤，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，加入二氯甲烷进行洗涤，其中二氯甲烷体积为所述鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物质量的5～8倍，洗涤完成后进行过滤，分别收集洗涤滤渣和洗涤滤液，对收集的洗涤滤渣，脱除二氯甲烷后用于制备配合饲料；对收集的洗涤滤液，与收集的滤液合并，即制备出迷迭香提取物二氯甲烷溶液，用于下步制备陶瓷膜滤过液；
(2)制备陶瓷膜滤过液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液泵入孔径为0.22～1.0μm的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器中，在表压为0.2～0.6MPa的条件下进行微孔过滤，直至无滤过液流出时停止过滤，分别收集微孔滤过液和过滤第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器，对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.2～0.6MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的体积之比为1∶3～6(L/L)，反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次迷迭香提取物二氯甲烷溶液的微孔过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷，对收集的微孔滤过液，泵入孔径为10～100nm的陶瓷膜过滤器中，在表压为0.6～1.0MPa的条件下进行膜过滤，直至无滤过液流出时停止过滤，分别收集陶瓷膜滤过液和过滤微孔过滤液的陶瓷膜过滤器，对收集的陶瓷膜滤过液，用于下步制备鼠尾草酸萃取液；对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.2～0.6MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与过滤的微孔过滤液的体积比为1∶3～6(L/L)，反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次微孔过滤液的陶瓷膜过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷；
(3)制备鼠尾草酸萃取液
第(2)步完成后，向萃取器中分别泵入第(2)步制备的陶瓷膜滤过液和碳酸氢钠萃取液，在20～60r/min的转速下进行第一级萃取5～10min，所述的陶瓷膜滤过液与碳酸氢钠萃取液体积之比为1∶2～6(L/L)，所述碳酸氢钠萃取液中碳酸氢钠的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，所述碳酸氢钠萃取液中氯化钠的摩尔浓度为0.3～1.0mol/L，萃取完成后，静置15～30min，待分相稳定后，分别收集第一级萃取相和第一级萃余相，对收集的第一级萃取相，即制备出鼠尾草酸萃取液，用于下步制备鼠尾草酸浓缩液；对收集的第一级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第二级萃取及静置分相，第二级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同，第二级萃取及静置分相完成后，分别收集第二级萃取相和第二级萃余相，对收集的第二级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第一级萃取液；对收集的第二级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第三级萃取及静置分相，第三级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同，第三级萃取及静置分相完成后，分别收集第三级萃取相和第三级萃余相，对收集的第三级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第二级萃取液；对收集的第三级萃余相，用于回收二氯甲烷；
(4)制备鼠尾草酸浓缩液
第(3)步完成后，先将第(3)步制备的第一级萃取相用稀盐酸调节pH为6～7，再泵入到截留分子量小于等于300Da的纳滤膜分离器中，在表压为0.4～0.6MPa的条件下进行纳滤处理，直至纳滤截留液与纳滤滤过液的体积之比为1∶6～9(L/L)时停止纳滤，分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，用稀碳酸氢钠溶液调节pH为8～9后可用于制备下批次鼠尾草酸萃取液；对收集的纳滤截留液，即为鼠尾草酸浓缩液，用于下步制备精制迷迭香提取物；
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步制备的鼠尾草酸浓缩液置于低温冰箱中，在-40～-20℃的条件下预冻3～6h，再转入真空冷冻干燥机中，在温度为-50～-40℃、真空度为0.08～0.09MPa的条件下冷冻干燥16～24h，即制备出精制迷迭香提取物，该提取物中鼠尾草酸含量达到60～92％，鼠尾草酸总收得率为85～89％；
(6)制备回收二氯甲烷
第(3)步完成后，将第(3)收集的第三级萃余相泵入蒸馏器中，在蒸馏温度为45～50℃，冷凝器冷却温度为4～10℃的条件下进行回收二氯甲烷处理，直至冷凝器无冷凝液体流出时停止蒸馏，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏残渣，对收集的蒸馏冷凝液，即制备出回收二氯甲烷，用于溶解下批次市售迷迭香提取物；对收集的蒸馏残渣，用于制备生物肥料。
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