CN108558670A - 一种制备迷迭香酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备迷迭香酸的方法，属于植物提取技术领域。本发明以生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液为原料，通过配制N503萃取液，制备迷迭香酸原料液，制备迷迭香酸萃取相，制备迷迭香酸反萃取相，制备迷迭香酸膜浓缩液，制备迷迭香酸干粉和制备净化萃取液的步骤，就制备出迷迭香酸含量超过65～80％的迷迭香酸干粉。本发明获得的迷迭香酸干粉中迷迭香酸含量高，分离效果好，收得率高；本发明使用的N503萃取液经净化处理后可重复使用，无环境污染，是典型的绿色生产技术；本发明均使用符合GMP规范的标准化装备，操作规范，条件温和，生产成本低廉，制备出的迷迭香酸粉末产品可广泛应用于食品、保健品、医药等领域。
Description
一、技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种制备迷迭香酸的方法。
二、背景技术
迷迭香酸是一种存在于多种唇形科植物中的多功能酚酸类化合物，除具有极强的清除体内自由基活性和抗氧化作用外，迷迭香酸还有显著的抑制枯草杆菌、藤黄细球菌和大肠杆菌繁殖，抑制HIV-1逆转录酶，抗抑郁等活性，因而在食品、药品、化妆品等领域具有重要的应用价值，受到广泛关注。
现有从迷迭香中制备迷迭香酸的方法，例如《广州化工》杂志2016年44卷第19期公开的张琳等撰写的论文“迷迭香酸的提取与分离纯化工艺研究”，该论文介绍了从迷迭香干叶中分离纯化迷迭香酸的方法，即以迷迭香干叶为原料，50％乙醇提取2次，再采用微滤除去部分杂质，此后先用正丁醇萃取，再用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，干粉加水溶解后采用X-5大孔树脂进行分离富集，最后重结晶得到产品，纯度达到66.67％。该法的缺陷是：①步骤繁琐，能耗较大；②乙酸乙酯沸点低，异味大，在常温下挥发快且易燃易爆，危险性大，环境污染严重；③乙酸乙酯和正丁醇对迷迭香酸的萃取率低，单次萃取率分别仅为22％和41％。又例如，公告号为CN 102850219 A的中国发明专利公开了一种以紫苏叶为提取材料制备迷迭香酸的方法，该法先用酸性乙醇水溶液超声提取，提取液减压浓缩，上吸附树脂，乙醇水解吸，解析液减压浓缩得迷迭香酸浸膏，浸膏用酸溶解，以正丁醇萃取2～3次，含量由20～30％提高到60～75％，有机相浓缩后上硅胶柱，乙酸乙酯-乙醇混合液洗脱，洗脱液浓缩得迷迭香酸产品，含量为98％。该方法步骤繁琐，多次过柱，能耗较高，萃取步骤只把纯度提高2倍，硅胶柱再生需要高温处理，耗能大，污染重。
三、发明内容
本发明是针对现有制备迷迭香酸方法的不足之处，提供一种以迷迭香干叶提取迷迭香脂溶性抗氧化剂产生的废液为原料，制备迷迭香酸的方法。该方法具有操作简单、高效、萃取液及反萃取液可反复回收利用、绿色环保、产品收得率高等特点。
本发明的主要原理是：N503(N，N二-(1-甲基庚基)乙酰胺)是一种萃取性能优良、水溶性低、价格低廉、稳定无毒的酰胺类萃取剂，广泛用于金属的萃取。在N503分子中，由于氮原子与羰基氧原子π电子云重叠，使羰基氧可以和迷迭香酸芳环上酚羟基的氢形成氢键，从而实现高效萃取。
本发明的目的是这样实现的：一种制备迷迭香酸的方法，通过配制N503萃取液，制备迷迭香酸原料液，制备迷迭香酸萃取相，制备迷迭香酸反萃取相，制备迷迭香酸膜浓缩液，制备迷迭香酸干粉和制备净化萃取液的步骤，就制备出迷迭香酸含量超过65～80％的迷迭香酸干粉。其具体的工艺步骤如下：
(1)配制N503萃取液
将N503萃取剂与磺化煤油按照体积比为1∶1～5 L/L的比例混合均匀，即配制出N503萃取液，用于第(3)步制备迷迭香酸萃取相。
(2)制备迷迭香酸原料液
按照公告号为CN 107739305 A的中国专利实施例1介绍的方法，制备得到第(2)步中所述的离心清液，即为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液，按照该离心清液与纯净水的体积比为1∶1～5 L/L的比例，将该离心清液与纯净水混合均匀，再泵入管式离心机中，以10000～20000r/min的速度进行离心分离。分别收集第二次离心清液和第二次离心渣，收集的第二次离心清液，即为迷迭香酸原料液，用于下步制备迷迭香酸萃取相；收集的第二次离心渣，可用于进一步精制鼠尾草酸。
(3)制备迷迭香酸萃取相
第(2)步完成后，先将第(2)步制备的迷迭香酸原料液泵入萃取器中，再泵入第(1)步制备的N503萃取液，其中N503萃取液与迷迭香酸原料液的体积比为1∶1～5 L/L。接着控制萃取器搅拌转速为80～200r/min，进行第一次萃取，萃取处理3～6min后静置分层10～30min。分别收集第一次萃取的下层萃余相和上层萃取相，收集的第一次萃取的下层萃余相，再次泵入N503萃取液进行第二次萃取，第二次萃取的条件均与第一次萃取相同。第二次萃取完成后，分别收集第二次萃取的下层萃余相和上层萃取相，对收集的第二次萃取的下层萃余相，进行生化处理，达标后排放；收集的第二次萃取的上层萃取相，与第一次萃取的上层萃取相合并，即制备出迷迭香酸萃取相，用于下步制备迷迭香酸反萃取相。
(4)制备迷迭香酸反萃取相
第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的迷迭香酸萃取相泵入萃取器中，再分别配制出质量百分浓度为1～5％、pH为7～9的氯化铵溶液或质量百分浓度为0.5～2％、pH为8～10的碳酸氢钠溶液，接着将该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液泵入，其中迷迭香酸萃取相与该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液的体积比为1∶1～5 L/L。控制萃取搅拌转速为80～200r/min，进行第一次反萃取，反萃取处理3～6min后静置分层10～30min。第一次反萃取完成后，分别收集第一次反萃取的下层萃取相和上层萃余相，对收集的第一次反萃取的上层萃余相，再次泵入该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液进行第二次反萃取，第二次反萃取的条件均与第一次反萃取相同。第二次反萃取完成后，分别收集第二次反萃取的上层萃余相和下层萃取相，收集的第二次反萃取的上层萃余相，用于第(7)步制备净化萃取液；收集的第二次反萃取的下层萃取相，与第一次反萃取的下层萃取相合并，即制备出迷迭香酸反萃取相，用于下步制备迷迭香酸膜浓缩液。
(5)制备迷迭香酸膜浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的迷迭香酸反萃取相泵入截留分子量为3000～10000Da的超滤器中，在表压为0.05～0.5Mpa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶7～9 L/L时停止。分别收集第一次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第一次超滤截留液，向其中加入其体积为3～6倍的纯净水后再次进行第二次超滤，直至第二次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶7～9 L/L时停止。分别收集第二次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第二次超滤截留液，主要含大分子的多糖、蛋白质等，将其泵入生化池进行生化处理，达标后排放；收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并后泵入截留分子量100～200Da的纳滤器中，在表压为0.3～0.7MPa的条件下进行第一次纳滤浓缩，直至第一次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶7～9 L/L时停止。分别收集第一次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第一次纳滤截留液，向其中加入其体积为3～6倍的纯净水后再次进行第二次纳滤，直至第二次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶7～9 L/L时停止。分别收集第二次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第二次纳滤截留液，即为迷迭香酸膜浓缩液，用于下步制备迷迭香酸干粉；收集的第二次纳滤滤过液，与收集的第一次纳滤滤过液合并，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
(6)制备迷迭香酸干粉
第(5)步完成后，将第(5)步收集的迷迭香酸膜浓缩液泵入离心式喷雾干燥机中，在转速为6000～8000r/min，进风温度为135～160℃，出风温度为85～95℃的条件下进行喷雾干燥，即制备出迷迭香酸干粉。其中迷迭香酸含量为65～80％，该迷迭香酸干粉的总收率为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液中迷迭香酸质量的81～87％。
(7)制备净化萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的第二次反萃取的上层萃余相泵入管式离心机中，在10000～14000r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心轻相和离心重相。收集的离心轻相，即为净化萃取液，可用于萃取下批次迷迭香酸原料液中的迷迭香酸；对收集的离心重相，含少量水溶性杂质，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、分离效果好，收得率高。本发明使用N503萃取剂从生产迷迭香脂溶性抗氧化剂产生的废液中萃取迷迭香酸，再使用氯化铵或碳酸氢钠溶液进行反萃取，然后使用超滤脱除大分子杂质，纳滤脱除小分子盐并进行浓缩，最后进行喷雾干燥。获得的迷迭香酸干粉中迷迭香酸的含量从生产迷迭香脂溶性抗氧化剂产生的废液中的0.8％提高到65～80％，分离效果好；迷迭香酸的总收得率高达该废液中迷迭香酸质量的81～87％，收得率高。
2、实现循环利用，绿色环保。本发明使用的N503萃取液经净化处理后可重复使用；分离迷迭香酸过程中产生的少量废水，经生化处理后达标排放。因此本发明几乎无环境污染，是典型的绿色生产技术。
3、生产成本低，用途广泛。本发明均使用符合GMP规范的标准化装备，操作规范，条件温和，生产成本低廉，制备出的迷迭香酸粉末产品可广泛应用于食品、保健品、医药等领域，具有巨大的社会与经济价值。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种制备迷迭香酸的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)配制N503萃取液
将N503萃取剂与磺化煤油按照体积比为1∶1 L/L的比例混合均匀，即配制出N503萃取液，用于第(3)步制备迷迭香酸萃取相。
(2)制备迷迭香酸原料液
按照公告号为CN 107739305 A的中国专利实施例1介绍的方法，制备得到第(2)步中所述的离心清液，即为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液，按照该离心清液与纯净水的体积比为1∶1 L/L的比例，将该离心清液与纯净水混合均匀，再泵入管式离心机中，以10000r/min的速度进行离心分离。分别收集第二次离心清液和第二次离心渣，收集的第二次离心清液，即为迷迭香酸原料液，用于下步制备迷迭香酸萃取相；收集的第二次离心渣，可用于进一步精制鼠尾草酸。
(3)制备迷迭香酸萃取相
第(2)步完成后，先将第(2)步制备的迷迭香酸原料液泵入萃取器中，再泵入第(1)步制备的N503萃取液，其中N503萃取液与迷迭香酸原料液的体积比为1∶1 L/L。接着控制萃取器搅拌转速为80r/min，进行第一次萃取，萃取处理3min后静置分层10min。分别收集第一次萃取的下层萃余相和上层萃取相，收集的第一次萃取的下层萃余相，再次泵入N503萃取液进行第二次萃取，第二次萃取的条件均与第一次萃取相同。第二次萃取完成后，分别收集第二次萃取的下层萃余相和上层萃取相，对收集的第二次萃取的下层萃余相，进行生化处理，达标后排放；收集的第二次萃取的上层萃取相，与第一次萃取的上层萃取相合并，即制备出迷迭香酸萃取相，用于下步制备迷迭香酸反萃取相。
(4)制备迷迭香酸反萃取相
第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的迷迭香酸萃取相泵入萃取器中，再分别配制出质量百分浓度为1％、pH为7的氯化铵溶液或质量百分浓度为0.5％、pH为8的碳酸氢钠溶液，接着将该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液泵入，其中迷迭香酸萃取相与该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液的体积比为1∶1 L/L。控制萃取搅拌转速为80r/min，进行第一次反萃取，反萃取处理3min后静置分层10min。第一次反萃取完成后，分别收集第一次反萃取的下层萃取相和上层萃余相，对收集的第一次反萃取的上层萃余相，再次泵入该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液进行第二次反萃取，第二次反萃取的条件均与第一次反萃取相同。第二次反萃取完成后，分别收集第二次反萃取的上层萃余相和下层萃取相，收集的第二次反萃取的上层萃余相，用于第(7)步制备净化萃取液；收集的第二次反萃取的下层萃取相，与第一次反萃取的下层萃取相合并，即制备出迷迭香酸反萃取相，用于下步制备迷迭香酸膜浓缩液。
(5)制备迷迭香酸膜浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的迷迭香酸反萃取相泵入截留分子量为3000Da的超滤器中，在表压为0.05Mpa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶7 L/L时停止。分别收集第一次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第一次超滤截留液，向其中加入其体积为3倍的纯净水后再次进行第二次超滤，直至第二次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶7 L/L时停止。分别收集第二次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第二次超滤截留液，主要含大分子的多糖、蛋白质等，将其泵入生化池进行生化处理，达标后排放；收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并后泵入截留分子量100Da的纳滤器中，在表压为0.3MPa的条件下进行第一次纳滤浓缩，直至第一次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶7 L/L时停止。分别收集第一次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第一次纳滤截留液，向其中加入其体积为3倍的纯净水后再次进行第二次纳滤，直至第二次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶7 L/L时停止。分别收集第二次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第二次纳滤截留液，即为迷迭香酸膜浓缩液，用于下步制备迷迭香酸干粉；收集的第二次纳滤滤过液，与收集的第一次纳滤滤过液合并，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
(6)制备迷迭香酸干粉
第(5)步完成后，将第(5)步收集的迷迭香酸膜浓缩液泵入离心式喷雾干燥机中，在转速为6000r/min，进风温度为135℃，出风温度为85℃的条件下进行喷雾干燥，即制备出迷迭香酸干粉。其中迷迭香酸含量为65～80％，该迷迭香酸干粉的总收率为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液中迷迭香酸质量的81～87％。
(7)制备净化萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的第二次反萃取的上层萃余相泵入管式离心机中，在10000r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心轻相和离心重相。收集的离心轻相，即为净化萃取液，可用于萃取下批次迷迭香酸原料液中的迷迭香酸；对收集的离心重相，含少量水溶性杂质，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
实施例2
一种制备迷迭香酸的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)配制N503萃取液
将N503萃取剂与磺化煤油按照体积比为1∶3 L/L的比例混合均匀，即配制出N503萃取液，用于第(3)步制备迷迭香酸萃取相。
(2)制备迷迭香酸原料液
按照公告号为CN 107739305 A的中国专利实施例1介绍的方法，制备得到第(2)步中所述的离心清液，即为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液，按照该离心清液与纯净水的体积比为1∶3 L/L的比例，将该离心清液与纯净水混合均匀，再泵入管式离心机中，以15000r/min的速度进行离心分离。分别收集第二次离心清液和第二次离心渣，收集的第二次离心清液，即为迷迭香酸原料液，用于下步制备迷迭香酸萃取相；收集的第二次离心渣，可用于进一步精制鼠尾草酸。
(3)制备迷迭香酸萃取相
第(2)步完成后，先将第(2)步制备的迷迭香酸原料液泵入萃取器中，再泵入第(1)步制备的N503萃取液，其中N503萃取液与迷迭香酸原料液的体积比为1∶3 L/L。接着控制萃取器搅拌转速为140r/min，进行第一次萃取，萃取处理5min后静置分层20min。分别收集第一次萃取的下层萃余相和上层萃取相，收集的第一次萃取的下层萃余相，再次泵入N503萃取液进行第二次萃取，第二次萃取的条件均与第一次萃取相同。第二次萃取完成后，分别收集第二次萃取的下层萃余相和上层萃取相，对收集的第二次萃取的下层萃余相，进行生化处理，达标后排放；收集的第二次萃取的上层萃取相，与第一次萃取的上层萃取相合并，即制备出迷迭香酸萃取相，用于下步制备迷迭香酸反萃取相。
(4)制备迷迭香酸反萃取相
第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的迷迭香酸萃取相泵入萃取器中，再分别配制出质量百分浓度为3％、pH为8的氯化铵溶液或质量百分浓度为1％、pH为9的碳酸氢钠溶液，接着将该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液泵入，其中迷迭香酸萃取相与该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液的体积比为1∶3 L/L。控制萃取搅拌转速为140r/min，进行第一次反萃取，反萃取处理5min后静置分层20min。第一次反萃取完成后，分别收集第一次反萃取的下层萃取相和上层萃余相，对收集的第一次反萃取的上层萃余相，再次泵入该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液进行第二次反萃取，第二次反萃取的条件均与第一次反萃取相同。第二次反萃取完成后，分别收集第二次反萃取的上层萃余相和下层萃取相，收集的第二次反萃取的上层萃余相，用于第(7)步制备净化萃取液；收集的第二次反萃取的下层萃取相，与第一次反萃取的下层萃取相合并，即制备出迷迭香酸反萃取相，用于下步制备迷迭香酸膜浓缩液。
(5)制备迷迭香酸膜浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的迷迭香酸反萃取相泵入截留分子量为5000Da的超滤器中，在表压为0.25Mpa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶8 L/L时停止。分别收集第一次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第一次超滤截留液，向其中加入其体积为5倍的纯净水后再次进行第二次超滤，直至第二次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶8 L/L时停止。分别收集第二次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第二次超滤截留液，主要含大分子的多糖、蛋白质等，将其泵入生化池进行生化处理，达标后排放；收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并后泵入截留分子量150Da的纳滤器中，在表压为0.5MPa的条件下进行第一次纳滤浓缩，直至第一次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶8 L/L时停止。分别收集第一次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第一次纳滤截留液，向其中加入其体积为5倍的纯净水后再次进行第二次纳滤，直至第二次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶8 L/L时停止。分别收集第二次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第二次纳滤截留液，即为迷迭香酸膜浓缩液，用于下步制备迷迭香酸干粉；收集的第二次纳滤滤过液，与收集的第一次纳滤滤过液合并，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
(6)制备迷迭香酸干粉
第(5)步完成后，将第(5)步收集的迷迭香酸膜浓缩液泵入离心式喷雾干燥机中，在转速为7000r/min，进风温度为150℃，出风温度为90℃的条件下进行喷雾干燥，即制备出迷迭香酸干粉。其中迷迭香酸含量为65～80％，该迷迭香酸干粉的总收率为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液中迷迭香酸质量的81～87％。
(7)制备净化萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的第二次反萃取的上层萃余相泵入管式离心机中，在12000r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心轻相和离心重相。收集的离心轻相，即为净化萃取液，可用于萃取下批次迷迭香酸原料液中的迷迭香酸；对收集的离心重相，含少量水溶性杂质，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
实施例3
一种制备迷迭香酸的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)配制N503萃取液
将N503萃取剂与磺化煤油按照体积比为1∶5 L/L的比例混合均匀，即配制出N503萃取液，用于第(3)步制备迷迭香酸萃取相。
(2)制备迷迭香酸原料液
按照公告号为CN 107739305A的中国专利实施例1介绍的方法，制备得到第(2)步中所述的离心清液，即为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液，按照该离心清液与纯净水的体积比为1∶5 L/L的比例，将该离心清液与纯净水混合均匀，再泵入管式离心机中，以20000r/min的速度进行离心分离。分别收集第二次离心清液和第二次离心渣，收集的第二次离心清液，即为迷迭香酸原料液，用于下步制备迷迭香酸萃取相；收集的第二次离心渣，可用于进一步精制鼠尾草酸。
(3)制备迷迭香酸萃取相
第(2)步完成后，先将第(2)步制备的迷迭香酸原料液泵入萃取器中，再泵入第(1)步制备的N503萃取液，其中N503萃取液与迷迭香酸原料液的体积比为1∶5 L/L。接着控制萃取器搅拌转速为200r/min，进行第一次萃取，萃取处理6min后静置分层30min。分别收集第一次萃取的下层萃余相和上层萃取相，收集的第一次萃取的下层萃余相，再次泵入N503萃取液进行第二次萃取，第二次萃取的条件均与第一次萃取相同。第二次萃取完成后，分别收集第二次萃取的下层萃余相和上层萃取相，对收集的第二次萃取的下层萃余相，进行生化处理，达标后排放；收集的第二次萃取的上层萃取相，与第一次萃取的上层萃取相合并，即制备出迷迭香酸萃取相，用于下步制备迷迭香酸反萃取相。
(4)制备迷迭香酸反萃取相
第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的迷迭香酸萃取相泵入萃取器中，再分别配制出质量百分浓度为5％、pH为9的氯化铵溶液或质量百分浓度为2％、pH为10的碳酸氢钠溶液，接着将该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液泵入，其中迷迭香酸萃取相与该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液的体积比为1∶5 L/L。控制萃取搅拌转速为200r/min，进行第一次反萃取，反萃取处理6min后静置分层30min。第一次反萃取完成后，分别收集第一次反萃取的下层萃取相和上层萃余相，对收集的第一次反萃取的上层萃余相，再次泵入该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液进行第二次反萃取，第二次反萃取的条件均与第一次反萃取相同。第二次反萃取完成后，分别收集第二次反萃取的上层萃余相和下层萃取相，收集的第二次反萃取的上层萃余相，用于第(7)步制备净化萃取液；收集的第二次反萃取的下层萃取相，与第一次反萃取的下层萃取相合并，即制备出迷迭香酸反萃取相，用于下步制备迷迭香酸膜浓缩液。
(5)制备迷迭香酸膜浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的迷迭香酸反萃取相泵入截留分子量为10000Da的超滤器中，在表压为0.5Mpa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶9 L/L时停止。分别收集第一次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第一次超滤截留液，向其中加入其体积为6倍的纯净水后再次进行第二次超滤，直至第二次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶9 L/L时停止。分别收集第二次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第二次超滤截留液，主要含大分子的多糖、蛋白质等，将其泵入生化池进行生化处理，达标后排放；收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并后泵入截留分子量200Da的纳滤器中，在表压为0.7MPa的条件下进行第一次纳滤浓缩，直至第一次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶9 L/L时停止。分别收集第一次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第一次纳滤截留液，向其中加入其体积为6倍的纯净水后再次进行第二次纳滤，直至第二次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶9 L/L时停止。分别收集第二次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第二次纳滤截留液，即为迷迭香酸膜浓缩液，用于下步制备迷迭香酸干粉；收集的第二次纳滤滤过液，与收集的第一次纳滤滤过液合并，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
(6)制备迷迭香酸干粉
第(5)步完成后，将第(5)步收集的迷迭香酸膜浓缩液泵入离心式喷雾干燥机中，在转速为8000r/min，进风温度为160℃，出风温度为95℃的条件下进行喷雾干燥，即制备出迷迭香酸干粉。其中迷迭香酸含量为65～80％，该迷迭香酸干粉的总收率为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液中迷迭香酸质量的81～87％。
(7)制备净化萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的第二次反萃取的上层萃余相泵入管式离心机中，在14000r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心轻相和离心重相。收集的离心轻相，即为净化萃取液，可用于萃取下批次迷迭香酸原料液中的迷迭香酸；对收集的离心重相，含少量水溶性杂质，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
Claims (1)
1.一种制备迷迭香酸的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)配制N503萃取液
将N503萃取剂与磺化煤油按照体积比为1∶1～5L/L的比例混合均匀，即配制出N503萃取液，用于第(3)步制备迷迭香酸萃取相；
(2)制备迷迭香酸原料液
按照公告号为CN 107739305A的中国专利实施例1介绍的方法，制备得到第(2)步中所述的离心清液，即为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液，按照该离心清液与纯净水的体积比为1∶1～5L/L的比例，将该离心清液与纯净水混合均匀，再泵入管式离心机中，以10000～20000r/min的速度进行离心分离，分别收集第二次离心清液和第二次离心渣，收集的第二次离心清液，即为迷迭香酸原料液，用于下步制备迷迭香酸萃取相；收集的第二次离心渣，可用于进一步精制鼠尾草酸；
(3)制备迷迭香酸萃取相
第(2)步完成后，先将第(2)步制备的迷迭香酸原料液泵入萃取器中，再泵入第(1)步制备的N503萃取液，其中N503萃取液与迷迭香酸原料液的体积比为1∶1～5L/L，接着控制萃取器搅拌转速为80～200r/min，进行第一次萃取，萃取处理3～6min后静置分层10～30min，分别收集第一次萃取的下层萃余相和上层萃取相，收集的第一次萃取的下层萃余相，再次泵入N503萃取液进行第二次萃取，第二次萃取的条件均与第一次萃取相同，第二次萃取完成后，分别收集第二次萃取的下层萃余相和上层萃取相，对收集的第二次萃取的下层萃余相，进行生化处理，达标后排放；收集的第二次萃取的上层萃取相，与第一次萃取的上层萃取相合并，即制备出迷迭香酸萃取相，用于下步制备迷迭香酸反萃取相；
(4)制备迷迭香酸反萃取相
第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的迷迭香酸萃取相泵入萃取器中，再分别配制出质量百分浓度为1～5％、pH为7～9的氯化铵溶液或质量百分浓度为0.5～2％、pH为8～10的碳酸氢钠溶液，接着将该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液泵入，其中迷迭香酸萃取相与该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液的体积比为1∶1～5L/L，控制萃取搅拌转速为80～200r/min，进行第一次反萃取，反萃取处理3～6min后静置分层10～30min，第一次反萃取完成后，分别收集第一次反萃取的下层萃取相和上层萃余相，对收集的第一次反萃取的上层萃余相，再次泵入该氯化铵溶液或该碳酸氢钠溶液进行第二次反萃取，第二次反萃取的条件均与第一次反萃取相同，第二次反萃取完成后，分别收集第二次反萃取的上层萃余相和下层萃取相，收集的第二次反萃取的上层萃余相，用于第(7)步制备净化萃取液；收集的第二次反萃取的下层萃取相，与第一次反萃取的下层萃取相合并，即制备出迷迭香酸反萃取相，用于下步制备迷迭香酸膜浓缩液；
(5)制备迷迭香酸膜浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的迷迭香酸反萃取相泵入截留分子量为3000～10000Da的超滤器中，在表压为0.05～0.5Mpa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶7～9L/L时停止，分别收集第一次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第一次超滤截留液，向其中加入其体积为3～6倍的纯净水后再次进行第二次超滤，直至第二次超滤截留液与超滤滤过液体积比为1∶7～9L/L时停止，分别收集第二次超滤滤过液和超滤截留液，收集的第二次超滤截留液，主要含大分子的多糖、蛋白质等，将其泵入生化池进行生化处理，达标后排放；收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并后泵入截留分子量100～200Da的纳滤器中，在表压为0.3～0.7MPa的条件下进行第一次纳滤浓缩，直至第一次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶7～9L/L时停止，分别收集第一次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第一次纳滤截留液，向其中加入其体积为3～6倍的纯净水后再次进行第二次纳滤，直至第二次纳滤截留液与纳滤滤过液体积比为1∶7～9L/L时停止，分别收集第二次纳滤滤过液和纳滤截留液，收集的第二次纳滤截留液，即为迷迭香酸膜浓缩液，用于下步制备迷迭香酸干粉；收集的第二次纳滤滤过液，与收集的第一次纳滤滤过液合并，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放；
(6)制备迷迭香酸干粉
第(5)步完成后，将第(5)步收集的迷迭香酸膜浓缩液泵入离心式喷雾干燥机中，在转速为6000～8000r/min，进风温度为135～160℃，出风温度为85～95℃的条件下进行喷雾干燥，即制备出迷迭香酸干粉，其中迷迭香酸含量为65～80％，该迷迭香酸干粉的总收率为生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液中迷迭香酸质量的81～87％；
(7)制备净化萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的第二次反萃取的上层萃余相泵入管式离心机中，在10000～14000r/min的条件下进行离心分离，分别收集离心轻相和离心重相，收集的离心轻相，即为净化萃取液，可用于萃取下批次迷迭香酸原料液中的迷迭香酸；对收集的离心重相，含少量水溶性杂质，泵入生化处理池进行生化处理，达标后排放。
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