CN101829210B

CN101829210B - 一种苹果多酚的制备方法

Info

Publication number: CN101829210B
Application number: CN2010101792599A
Authority: CN
Inventors: 张小燕
Original assignee: XI'AN APP CHEM-BIO (TECH) Co Ltd
Current assignee: Xi'an App Chem Bio Tech Co ltd
Priority date: 2010-05-21
Filing date: 2010-05-21
Publication date: 2011-10-05
Anticipated expiration: 2030-05-21
Also published as: CN101829210A

Abstract

本发明涉及植物提取技术领域，指一种苹果多酚的制备方法。传统的苹果多酚制备工艺步骤对环境污染大，安全性差；不适宜进行大规模的工业化生产。本发明提供的一种苹果多酚的制备方法包括备料、提取、膜过滤、大孔吸附树脂吸附、洗脱、浓缩、干燥的步骤制备而得。本发明工艺步骤提取分离工艺中，选用水和乙醇为溶剂，环境污染小，由于减少了有机溶剂的使用量，因此可有效保护环境，并且安全性好，生产周期短，适宜进行大规模的工业化生产。

Description

一种苹果多酚的制备方法

技术领域：

本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种苹果多酚的制备方法。

背景技术：

苹果多酚是苹果中所含多酚类物质的总称，是一类成份复杂的混合物，其主要成分是儿茶素类(单体含有黄烷-3-醇和原花青素)、二氢查尔酮类(根皮素及其糖苷)、黄酮醇类(槲皮素及其糖苷)、羟基肉桂酸及其衍生物类等。具有极强的抗氧化活性，还具有抗肿瘤、抗龋齿、抗过敏、降血压和防治心脑血管疾病等多种生理活性。

传统的苹果多酚制备工艺包括：乙醇提取、浓缩、板框过滤法、液相吸附分离、乙醇洗脱分离和重结晶等步骤，它存在着以下不足：1.污染环境：在制备过程中需要使用大量的氯仿和甲醇等有机溶剂，对环境污染大，安全性差；2.不适宜进行大规模的工业化生产：现有工艺操作步骤繁琐、复杂，加热回流提取需要提取三次，每次2h，至少需要六小时，生产周期长，产品损失大，终产品苹果多酚含量只能达到75％。

发明内容：

本发明要提供一种苹果多酚的制备方法，以克服现有技术存在的回收率低、溶剂消耗多及生生产周期长的问题。

为了克服现有技术存在的问题，本发明所提供的技术方案是：一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤：

一.备料：各成长期的苹果打碎或者以清洗后的果渣为原料；

二.提取：在30℃～50℃进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz～60KHZ，提取溶剂为质量浓度为0.3～0.9％的酸水溶液，在酸水溶液中添加一定量抗氧化剂VC，添加量为酸水溶液质量的0.1～0.5％，所用溶剂倍量为原料重量的2～5倍，提取时间为30～60min，获得苹果多酚提取液；

三.膜过滤：提取液通过膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；

四.大孔吸附树脂吸附、洗脱：透析液在温度为30℃～50℃，流速为0.4-0.6BV/h条件下，上大孔吸附树脂DA201或DM301，3～6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5～7倍柱体积65～85％乙醇洗脱产品；

五.浓缩、干燥：在乙醇洗脱液中加入洗脱液总质量0.1～0.5％的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.3～1.5，进行喷粉干燥。

上述步骤二中的酸是盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸。

上述步骤三中使用的膜是超滤膜、微滤膜或纳滤膜。

与现有技术相比，本发明的优点是：

1：对环境友好：提取分离工艺中，选用水和乙醇为溶剂，环境污染小，由于减少了有机溶剂的使用量，因此可有效保护环境；

2、安全性好：

3、适宜进行大规模的工业化生产：(1)提取步骤、膜过滤步骤和大孔吸附树脂步骤中，有效成分回收率分别可以达到95％、98％、90％以上，生产效率高，产品质量好。以干燥品计算，终产品苹果多酚含量可以达到80％以上；(2)溶剂消耗少，生产成本低，生产周期短。提取步骤选择连续逆流提取设备进行提取，提取速度快，只需要30～60min，容剂消耗少，料液比为1∶2～5，生产周期短。

具体实施方式：

下面将结合实施例对本发明进行详细地说明。

实施例1：一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤：

一.备料：收集的苹果用水清洗干净，用榨汁机打碎待用；

二.提取：在30℃℃进行连续逆流超声提取，超声波频率为60KHZ，提取溶剂为盐酸质量浓度为0.3％、VC质量浓度为0.2％的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的5倍，提取时间为30min，获得苹果多酚提取液；

三.膜过滤：提取液通过微滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；

四.大孔吸附树脂吸附、洗脱：透析液在温度为50℃，流速为0.4BV/h条件下，上大孔吸附树脂DA201，6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5倍柱体积85％乙醇洗脱产品；

五.浓缩、干燥：在乙醇洗脱液中加入其总质量0.4％的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.3，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到80％。

实施例2：一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤：

一.备料：果渣由进料口进入滚筒中，不断的旋转，果渣缓慢向前移动，同时经高压水喷淋清洗，果渣由出料口排出，完成清洗；

二.提取：在50℃进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz，提取溶剂为硫酸质量浓度为0.9％、VC质量浓度为0.4％的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的2倍，提取时间为60min，获得苹果多酚提取液；

三.膜过滤：提取液通过超滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；

四.大孔吸附树脂吸附、洗脱：透析液在温度为30℃，流速为0.6BV/h条件下，上大孔吸附树脂DM301，3倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用7倍柱体积70％乙醇洗脱产品；

五.浓缩、干燥：在乙醇洗脱液中加入其质量0.1％的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.5，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到81％。

实施例3：一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤：

一.备料：苹果打碎；

二.提取：在40℃进行连续逆流超声提取，超声波频率为50KHZ，提取溶剂为冰醋酸质量浓度为0.6％、抗氧化剂VC质量浓度为0.1％的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的4倍，提取时间为50min，获得苹果多酚提取液；

三.膜过滤：提取液通过纳滤膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；

四.大孔吸附树脂吸附、洗脱：透析液在温度为40℃，流速为0.5BV/h条件下，上大孔吸附树脂DA201，5倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用6倍柱体积80％乙醇洗脱产品；

五.浓缩、干燥：在乙醇洗脱液中加入其质量0.5％的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.4，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到82.5％。

实施例4：一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤：

一.备料：清洗后的果渣为原料；

二.提取：在30℃进行连续逆流超声提取，超声波频率为40KHz，提取溶剂为甲酸质量浓度为0.9％、抗氧化剂质量浓度为0.5％的水溶液，所用溶剂倍量为原料重量的3倍，提取时间为40min，获得苹果多酚提取液；

四.大孔吸附树脂吸附、洗脱：透析液在温度为50℃，流速为0.6BV/h条件下，上大孔吸附树脂DM301，6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用7倍柱体积65％乙醇洗脱产品；

五.浓缩、干燥：在乙醇洗脱液中加入其质量0.3％的抗氧化剂VC，减压回流，浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.3，进行喷粉干燥。苹果多酚含量达到80.5％。

其中实施例3为最佳实施例。

Claims

1.一种苹果多酚的制备方法，依次包括下述步骤：

一、备料：

各成长期的苹果打碎或者以清洗后的果渣为原料；

二、提取：

在30℃~50℃进行连续逆流超声提取，超声波频率为40 KHz~60KHZ，提取溶剂为质量浓度为0.3~0.9%的酸水溶液，所述酸选自盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸中的一种，在酸水溶液中添加一定量抗氧化剂VC，添加量为酸水溶液质量的0.1~0.5%，所用溶剂倍量为原料重量的2~5倍，提取时间为30~60min，获得苹果多酚提取液；

三、膜过滤：

提取液通过膜过滤装置进行过滤，得到澄清透明的苹果多酚透析液；

四、大孔吸附树脂吸附、洗脱：

透析液在温度为30℃~50℃，流速为0.4-0.6BV/h条件下,上大孔吸附树脂DA201或DM301，3~6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5~7倍柱体积65~85%乙醇洗脱产品；

五、浓缩、干燥：

在乙醇洗脱液中加入洗脱液总质量0.1~0.5%的抗氧化剂VC，减压回流,浓缩至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.3~1.5，进行喷粉干燥。

2.根据权利要求1所述一种苹果多酚的制备方法，其特征在于：所述步骤三中使用的膜是超滤膜、微滤膜或纳滤膜。