CN107098942A - 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亚临界水萃取分离萝卜叶中山奈苷的方法。该方法以萝卜叶为原料,经亚临界水萃取、抽滤,减压浓缩、低温静置、离心、分离/富集、洗脱、馏分液低温静置、结晶和重结晶、干燥的步骤,得到山奈苷纯品。本发明方法可用于高纯度山奈苷的工业化生产,所用萝卜叶原料低廉易得,工艺流程简单,操作简便,成本低,无有毒有害试剂污染,可用于医药用原料药。

Description

一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域,具体涉及一种亚临界水萃取界萝卜叶中山奈苷的方法。
背景技术
亚临界水又称超加热水、高压热水或热液态水,是指在一定的压力下,将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温,水体仍然保持在液体状态。亚临界状态下流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构等发生了变化,因此亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别。亚临界状态下,随着温度的升高,水的极性可在较大范围内变化,水的极性可由强极性渐变为非极性,其性质更类似于有机溶剂,可将溶质按极性由高到低萃取出来。亚临界水萃取技术已成为食品、化工、中草药开发领域中最引人注目的技术,被迅速运用于食品添加剂、功能因子的制备和食品加工废弃物的回收再资源化。
山奈苷(kaempferitrin),别名:山奈酚-3,7-O-L-二鼠李糖苷(kaempferol-3,7-L-
dirhamnoside),分子式:C27H30O14,分子量:578.57,据文献报道,山奈苷具有降血压、降血糖、抗疲劳、清热解毒、抗骨质疏松等药理活性。山柰苷的制备主要以伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根为原料,经醇提后浓缩,采用柱层析分离纯化,冻干后得到相应的产品。中国专利CN201210382477、201410183257.5、200810068891.9、105732743A分别公开了从紫叶李树叶、山蚂蝗、槐角、阴香叶中分离提取山奈苷的方法。
萝卜叶是十字花科植物萝卜(Raphanus sativus L.)的根生叶,又称莱菔叶。萝卜是我国一种重要的蔬菜,全国各地均有种植,可四季栽培,全年供应,产销量很大。萝卜叶作为萝卜的副产品,资源也十分丰富。萝卜叶的营养成分丰富,美国公众科学中心将萝卜叶列于超级营养蔬菜第三名。同时,萝卜叶还具有很高的营养价值和药用价值。现代营养学研究表明,萝卜叶具有促进胃肠蠕动、治疗胃溃疡、抗氧化及降血压等多种生物活性。前期研究发现,萝卜叶中含有山奈苷组分,但目前尚未有从萝卜叶中提取分离山柰苷的文献报道和专利申请。本发明可进一步扩大萝卜叶的开发和利用,同时也为山奈苷的提取提供新资源和新方法,可产生良好的社会效益和可观的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用亚临界水萃取技术从萝卜叶中萃取山奈苷的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法,按照下述步骤进行:
步骤1、以萝卜叶为原料,干燥后粉碎过20~200目筛;
步骤2、原料置于萃取釜中,用亚临界水对萝卜叶粉末进行萃取,经抽滤后,对滤渣重复萃取三次,合并提取液,减压浓缩至流浸膏;
步骤3、将步骤2所述浸膏上大孔吸附树脂层析柱进行初步分离,上样后,先用蒸馏水洗脱除去未吸附的水溶性杂质,再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱,收集有效馏分液;
步骤4、将上述有效馏分液置于低温条件下,使其析出结晶为山奈苷粗品;粗品再经重结晶、真空干燥后得山奈苷纯品。
步骤2中,所述萝卜叶与亚临界水的用量比为1g:10~50mL;所述萃取在亚临界萃取设备中进行,萃取温度为100~200℃,萃取时间为8~60min,压力为4~10MPa。
步骤3中,所述大孔吸附树脂为非极性或中等极性,具体型号为D101、AB-8和ADS-17等;所述一定体积分数的乙醇水溶液中,乙醇的体积分数为25~35%;所述有效馏分液为经检测含有山奈苷的馏分液。
步骤4中,所述低温条件为0~5℃;所述重结晶的具体步骤为:边滴加乙醇边搅拌并加热,至所有粗品均能溶解,迅速趁热滤去不溶性杂质,得澄清的滤液,在0~5℃的条件下将澄清的滤液静置1~7d,使重结晶,以获得山奈苷纯品。
本发明的有益效果:本发明公开的亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法,所用萃取溶剂和萝卜叶原料低廉易得,涉及到的工艺流程简单,操作简便,涉及到的化学药剂成本较低,可回收重复使用,无有毒有害试剂污染,可进行工业化生产,可用于医药用原料药。
附图说明
图1为从萝卜叶中分离得到山奈苷单体化合物的HPLC图。
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
取粉碎过60目筛的萝卜叶粉末100 g,置于亚临界水萃取釜中,加入1000mL水,控制萃取压力3MPa,萃取温度100℃,萃取时间60min,萃取结束后,冷却至室温,经抽滤,滤渣重复提取三次,合并滤液,真空减压浓缩;将浓缩液液以3mL/min流速上大孔树脂色谱柱(AB-8大孔吸附树脂,非极性,玻璃柱型号为Φ3.0*L100cm),以同样的流速,用2000mL蒸馏水冲洗柱子;采用体积分数为25%的乙醇水溶液洗脱,收集山奈苷有效馏分液,用高效液相色谱检测(方法见实施例3);将收集的有效馏分液于0℃下静置1d,析出结晶后过滤,得山奈苷粗品;将粗品边滴加乙醇边搅拌并加热,至所有粗品均能溶解,迅速趁热滤去不溶性杂质,得澄清的滤液,将该滤液于0℃的条件下静置1,经重结晶,室温真空干燥后,得山奈苷纯品。经HPLC检测,山奈苷含量大于95%,提取率为81.3%。
实施例2
取粉碎过200目筛的萝卜叶粉末100 g,置于亚临界水萃取釜中,加入5000mL水,控制萃取压力10MPa,萃取温度200℃,萃取时间8min,萃取结束后,冷却至室温,经抽滤,滤渣重复提取三次,合并滤液,真空减压浓缩;将所得浓缩液以3mL/min流速上大孔树脂色谱柱(ADS-17大孔吸附树脂,中等极性,玻璃柱型号为Φ3.0*L100cm),以同样的流速,用2000mL蒸馏水冲洗柱子;采用体积分数为35%的乙醇水溶液洗脱,收集山奈苷有效馏分液,用高效液相色谱检测(方法见实施例3);将收集的有效馏分液于5℃下静置7d,析出结晶后过滤,得山奈苷粗品;将粗品边滴加乙醇边搅拌并加热,至所有粗品均能溶解,迅速趁热滤去不溶性杂质,得澄清的滤液,将该滤液于5℃的条件下静置7d,经重结晶,室温真空干燥后,得山奈苷纯品。经HPLC检测,山奈苷含量大于95%,提取率为88.7%。
实施例3
本实施例为山奈苷检测方法的实施例。
山奈苷通过高效液相色谱法检测,山奈苷产品在检测波长为344nm,经安捷伦ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离(流动相:A相为1%的乙酸水溶液,B相为甲醇;流速为1 mL/min,柱温为25℃,梯度洗脱),色谱图如图1所示,山奈苷在30.93min处出现色谱峰,在同一色谱条件下,该峰的保留时间与山柰苷对照品的保留时间一致。

Claims (4)

1.一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法,其特征在于按以下步骤进行:
步骤1、以萝卜叶为原料,干燥后粉碎过20~200目筛;
步骤2、原料置于萃取釜中,用亚临界水对萝卜叶粉末进行萃取,经抽滤后,对滤渣重复萃取三次,合并提取液,减压浓缩至流浸膏;
步骤3、将步骤2所述浸膏上大孔吸附树脂层析柱进行初步分离,上样后,先用蒸馏水洗脱除去未吸附的水溶性杂质,再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱,收集有效馏分液;
步骤4、将上述有效馏分液置于低温条件下,使其析出结晶粗产物;粗产物再经重结晶、真空干燥后得山奈苷纯品。
2.根据权利要求1所述的山奈苷提取方法,其特征在于,步骤2中,所述萝卜叶与亚临界水的用量比为1g:10~50mL;所述萃取在亚临界萃取设备中进行,萃取温度为100~200℃,萃取时间为8~60min,压力为4~10MPa。
3.根据权利要求1所述的山奈苷提取方法,其特征在于,步骤3中,所述大孔吸附树脂为非极性或中等极性;所述一定体积的乙醇水溶液中,乙醇的体积分数为25~35%;所述有效馏分液为经检测含有山奈苷的馏分液。
4.根据权利要求1所述的山奈苷提取方法,其特征在于,步骤4中,所述低温条件为0~5℃;所述重结晶的具体步骤为:边滴加乙醇边搅拌并加热,至所有粗品均能溶解,迅速趁热滤去不溶性杂质,得澄清的滤液,在0~5℃的条件下将澄清的滤液静置1~7d,使重结晶,以获得山奈苷纯品。
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