CN103432205A

CN103432205A - 一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法

Info

Publication number: CN103432205A
Application number: CN2013104127825A
Authority: CN
Inventors: 苏刘花
Original assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority date: 2013-09-12
Filing date: 2013-09-12
Publication date: 2013-12-11

Abstract

本发明公开了一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法，将粉碎过的荷叶原料投入到逆流提取设备中，加入一定浓度的乙醇，调节合适的固液比进行连续逆流萃取，得到荷叶提取液、浓缩；浓缩后的荷叶提取液用石油醚进行萃取，取乙醇层，回收乙醇溶剂，得荷叶提取物；用一定浓度的乙醇溶解，去除蛋白质和糖类，回收乙醇，经真空冷冻干燥得荷叶粗提物，加适量的水分散离心，取上清液通过大孔吸附树脂进行纯化，收集洗脱液，浓缩、干燥，得到荷叶黄酮粉末。经UV检测，荷叶黄酮纯度达到85%以上。本发明收率高、含量高、成本低、无污染，适用于大规模工业化生产。

Description

一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法

技术领域

本发明涉及产品深加工领域，具体涉及一种从荷叶中提取高纯度黄酮的新方法。该方法可以将荷叶中含有的主要活性物质荷叶黄酮提取出来，并且使荷叶黄酮得到纯化。

背景技术

荷叶，为睡莲科植物莲的叶片，在食用与药用两方面均有广泛的应用，1991年被列为第二批既是食品又是药品的名单之中，具有清热利湿、升发清阳、止血等作用。荷叶中含有大量的黄酮类和生物碱类活性成分。黄酮类是荷叶的主体活性成分，具有抑菌、清除自由基、抗氧化、抗衰老、治疗心血管、预防动脉粥样硬化调节人体脂质代谢水平、清除体内代谢产物等功效。目前常用于荷叶黄酮的提取分离方法有以下几种：水提取法、乙醇/水溶剂提取法、碱提酸沉法、大孔树脂吸附分离法、乙醇/水溶液加微波和树脂提取分离法、乙醇/水溶液加超声波和树脂提取分离法。其不足之处在于，溶剂提取法成本高，碱提酸沉法只能萃取部分荷叶黄酮，超声波和微波提取法设备投入大，难于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是，提供一种从荷叶中提取荷叶黄酮的方法，用该方法提取的荷叶黄酮，得率高，纯度能达到85%以上。可为医药行业提供规模化生产的荷叶黄酮。

本发明的技术方案按照下列步骤进行：

1．将粉碎后的荷叶投入到逆流设备中，加入荷叶粉末重量8~12倍的40%~60%的乙醇，进行逆流提取，温度控制在40~60℃，搅拌时间为1~2h。提取完毕后过滤出料，合并滤液，得荷叶提取液，浓缩至原乙醇量的1/25~1/35，过滤，除去固体沉淀，得浓缩液；

2．浓缩液用等量的石油醚（60~90℃）萃取2~4次，合并乙醇层萃取液，减压浓缩干燥得荷叶提取物；

3．用10~15倍粗提物量的80~95%的乙醇溶解，搅拌20~30min，再将滤液减压浓缩，浓缩至原乙醇量的1/10~1/15；

4．将上述浓缩液用3~5倍浓缩液的水分散，离心，取上清液通过装有浓缩液重量3~5倍的大孔吸附树脂，先用浓缩液5~10倍的蒸馏水洗脱，再用浓缩液10~12倍的40~60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，再进一步浓缩后真空干燥粉碎得棕黄色粉末。

步骤4中所用的大孔吸附树脂为AB-8、HP-20、X-5。

本发明具有如下优点：

（1）利用逆流萃取法可以达到以下效果：提取时间短，混合溶剂用量少、浓度低，提取率高，能源消耗低；

（2）采用石油醚萃取，可去除荷叶中的叶绿素、叶腊等脂溶性杂质；采用95%的乙醇溶解可去除荷叶中的蛋白质和糖类；

（3）经过这些预处理，上柱液有效的去除了杂质，上柱后对树脂的污染小，产品产率高，纯度大，适合于大规模生产。

具体实施方式

实例1：将粉碎后的荷叶5kg投入到逆流设备中，加入荷叶粉末重量8倍的40%的乙醇，进行逆流提取，温度控制在50℃，搅拌时间为1.5h。提取完毕后过滤出料，合并滤液，得荷叶提取液，浓缩至原乙醇量的1/25，过滤，除去固体沉淀，得浓缩液；浓缩液用等量的石油醚（60~90℃）萃取3次，合并乙醇层萃取液，减压浓缩干燥得荷叶提取物；用10倍粗提物量的80%的乙醇溶解，搅拌30min，再将滤液减压浓缩，浓缩至原乙醇量的1/10；用4倍浓缩液的水分散，离心，取上清液通过装有浓缩液重量5倍的大孔吸附树脂，先用浓缩液8倍的蒸馏水洗脱，再用浓缩液12倍的40%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，再进一步浓缩后真空干燥粉碎得棕黄色粉末199.25g，纯度为83.92%。

实例2：将粉碎后的荷叶5kg投入到逆流设备中，加入荷叶粉末重量10倍的60%的乙醇，进行逆流提取，温度控制在60℃，搅拌时间为2h。提取完毕后过滤出料，合并滤液，得荷叶提取液，浓缩至原乙醇量的1/35，过滤，除去固体沉淀，得浓缩液；浓缩液用等量的石油醚（60~90℃）萃取4次，合并乙醇层萃取液，减压浓缩干燥得荷叶提取物；用15倍粗提物量的90%的乙醇溶解，搅拌25min，再将滤液减压浓缩，浓缩至原乙醇量的1/15；用5倍浓缩液的水分散，离心，取上清液通过装有浓缩液重量4倍的大孔吸附树脂，先用浓缩液10倍的蒸馏水洗脱，再用浓缩液11倍的60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，再进一步浓缩后真空干燥粉碎得棕黄色粉末199.60g，纯度为85.02%。

实例3：将粉碎后的荷叶5kg投入到逆流设备中，加入荷叶粉末重量12倍的50%的乙醇，进行逆流提取，温度控制在40℃，搅拌时间为1h。提取完毕后过滤出料，合并滤液，得荷叶提取液，浓缩至原乙醇量的1/30，过滤，除去固体沉淀，得浓缩液；浓缩液用等量的石油醚（60~90℃）萃取2次，合并乙醇层萃取液，减压浓缩干燥得荷叶提取物；用12倍粗提物量的95%的乙醇溶解，搅拌20min，再将滤液减压浓缩，浓缩至原乙醇量的1/12；用3倍浓缩液的水分散，离心，取上清液通过装有浓缩液重量3倍的大孔吸附树脂，先用浓缩液5倍的蒸馏水洗脱，再用浓缩液10倍的50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，再进一步浓缩后真空干燥粉碎得棕黄色粉末199.39，纯度为86.96%。

Claims

1.一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法，其特征在于：

（1）将粉碎后的荷叶投入到逆流设备中，加入40%~60%的乙醇，固液比为1:8~1:12，进行逆流提取，提取完毕后过滤出料，合并滤液，浓缩至原乙醇量的1/25~1/35，过滤，除去固体沉淀，得浓缩液；

（2）浓缩液用等量的石油醚（60~90℃）萃取2~4次，合并乙醇层萃取液，减压浓缩干燥得荷叶提取物；

（3）用10~15倍粗提物量的80~95%的乙醇溶解，搅拌20~30min，再将滤液减压浓缩，浓缩至原乙醇量的1/10~1/15；

（4）将上述浓缩液用3~5倍浓缩液的水分散，离心，取上清液通过装有浓缩液重量3~5倍的大孔吸附树脂，先用浓缩液5~10倍的蒸馏水洗脱，再用浓缩液10~12倍的40~60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，再进一步浓缩后真空干燥粉碎得棕黄色粉末。

2.根据权利要求1所述的一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法，其特征在于：步骤（1）的提取过程中，温度控制在40~60℃，搅拌时间为1~2h。

3.根据权利要求1所述的一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法，其特征在于：步骤（4）所用的大孔吸附树脂为AB-8、HP-20、X-5。