CN105294636B - 一种制备低聚原花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种低聚原花青素的提取、分离方法。本方法先采用高压脉冲电场提取设备对原花青素进行提取，再利用离心机、超滤膜设备和大孔吸附树脂进行低聚原花青素的纯化，得到高品质的低聚原花青素产品。本发明的优点：1、高压脉冲电场技术可使提取溶剂更好的进入植物细胞内部，实现原花青素的高效率提取；2、采用离心机、超滤膜设备和大孔吸附树脂纯化技术进行低聚原花青素的纯化，纯化效果比单独使用大孔吸附树脂明显。本发明制备的原花青素可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。

Description

一种制备低聚原花青素的方法
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种制备低聚原花青素的方法。
背景技术
原花青素是一类黄烷醇单体及其聚合体的多酚化合物，其共同的特点是在酸性介质中加热均可产生花色素，故又称为原花色素，是植物中一种色素成分，广泛存在于各种植物中。其具有良好的抗氧化、清除自由基的功效，在食品、保健品、药品等领域有较多应用。
原花青素的基本结构是由不同数量的儿茶素或表儿茶素单体或儿茶素与表儿茶素聚合而成的多聚体，通常将由2-4个单体聚合而成的原花青素称为低聚原花青素，含有4个以上单体聚合而成原花青素称为高聚原花青素。而通常情况下，低聚体原花青素被认为是抗氧化功效的精髓所在，其需求更为广泛。
目前原花青素产品的制备基本上是以葡萄籽、蔓越橘、松树皮等为原料，经过水提或有机溶剂提取、浓缩、树脂吸附和洗脱等步骤获得的。但是普遍存在生产周期长，提取率不高，使用不环保的试剂，洗脱得到的产物含有聚合度大于4的高聚体，不仅使得整体的溶解度不高、原料利用率较低，更重要的是其产品的整体抗氧化功效也收到较大的影响。
中国专利CN101781279A公开了一种葡萄籽原花青素的制备方法，其以85-95℃的水溶液浸提葡萄籽，提取时间长达10～12小时，极大的降低了生产效率。中国专利CN103483302A同样公开了一种分离纯化低聚体原花青素的方法，其以乙醇溶液浸提原料，回收溶剂并去除沉淀后，再进行微滤除杂，然后微滤液调节pH值至5-6后，利用特定的大孔吸附树脂进行分离，得到洗脱液，然后用纳滤膜进行浓缩，再利用喷雾干燥或冻干得到产品。
但是实际产品中发现，现有技术中直接制取的原花青素中，其产物中包含有大量的高聚体，导致整个产品中真正具有高效抗氧化功能的聚合度2-4的原花青素的实际含量较低，而大大影响了产品的效果。同时产品中含有的高聚体产物没有得到有效的利用，不仅影响产品性能，也导致原料的浪费及成本的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备低聚原花青素的方法。本方法先采用高压脉冲电场提取设备对原花青素进行提取，再利用离心机、超滤膜设备和大孔吸附树脂进行低聚原花青素的纯化，得到高品质的低聚原花青素产品。
高压脉冲电场技术可使提取溶剂更好的进入植物细胞内部，实现原花青素的高效率提取；采用截留分子量为1000Dal的超滤膜可以去除提取物中聚合度为5和5以上的高聚原花青素，真正得到低聚原花青素；采用大孔吸附树脂纯化技术对超滤膜透过液进行处理，可以去除透过液中水溶性较好的物质，如糖类、无机盐、水溶性小分子等物质，提高低聚原花青素的纯度。
本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：
(1)将含有原花青素的原料与提取溶剂混合均匀后用高压脉冲电场提取器进行提取，收集提取液；
(2)将提取液进行减压浓缩，得到含有原花青素的浓缩液；
(3)将浓缩液用离心机离心，离心液依次再用微滤膜和超滤膜进行处理，收集透过液；
(4)将透过液用大孔吸附树脂进行处理，得到含有低聚原花青素的洗脱液；
(5)将步骤(4)得到的洗脱液进行浓缩，回收溶剂，得到浓缩液；
(6)浓缩液采用喷雾干燥，得到花青素产品。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(1)中，所用的原料为葡萄籽、蔓越橘果、松树皮等一种或几种混合，所用的提取溶剂为30～50％的乙醇溶液，提取料液比为1∶5～10(w/v)，提取温度为25～35℃，提取时间为20～30min，电场强度为11～15kv/cm，脉冲数为13～20；
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(2)中，浓缩液中乙醇的体积分数≤2％；
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(3)中，离心机采用卧式螺旋沉降离心机、管式离心机、碟片离心机中的一种，离心机的转速不低于2000r/min；微滤膜和超滤膜的材质都选用偏氟乙烯(PVDF)，微滤膜孔径为0.1～0.2um，操作压力为0.15MPa，料液温度为25～35℃，超滤膜的孔径为1000Dal，料液温度为25～35℃、超滤压力为0.15～0.30MPa、超滤时间为30～60min；
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(4)中，大孔吸附树脂选用D101，透过液上柱流速为1.5BV/h，水洗液流速为3BV/h，洗脱溶剂为50％的酒精溶液，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为4BV；
具体实施方式
实施例1
将100公斤蔓越橘果与500公斤30％的乙醇水溶液混合，用高压脉冲电场提取器进行提取，提取温度为25℃，提取时间为20min，电场强度为11kv/cm，脉冲数为15，收集提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩的真空度为-0.08～-0.07MPa，浓缩温度为60±2℃，浓缩至乙醇的体积分数为1％；浓缩液先用卧式螺旋沉降离心机进行离心，转速为2000r/min，收集离心液。离心液依次用微滤膜和超滤膜进行处理，微滤膜和超滤膜的材质都选用偏氟乙烯(PVDF)，微滤膜孔径为0.1um，操作压力为0.15MPa，料液温度为35℃，超滤膜的孔径为1000Dal，料液温度为35℃、超滤压力为0.30MPa、超滤时间为60min，收集透过液；将透过液用大孔吸附树脂进行处理，大孔吸附树脂选用D101，过滤液上柱流速为1.5BV/h，水洗液流速为3BV/h，洗脱溶剂为50％的酒精溶液，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为4BV，得到含有低聚原花青素的洗脱液；将洗脱液采用真空减压法进行浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在50±2℃，回收溶剂，得到浓缩液；再将浓缩液利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200～210℃，出口温度为80～90℃，得到1.88公斤的低聚原花青产品。
实施例2
将100公斤葡萄籽与800公斤50％的乙醇水溶液混合，用高压脉冲电场提取器进行提取，提取温度为35℃，提取时间为30min，电场强度为15kv/cm，脉冲数为20，收集提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩的真空度为-0.08～-0.07MPa，浓缩温度为60±2℃，浓缩至乙醇的体积分数为2％；浓缩液先用管式离心机进行离心，转速为4000r/min，收集离心液。离心液依次用微滤膜和超滤膜进行处理，微滤膜和超滤膜的材质都选用偏氟乙烯(PVDF)，微滤膜孔径为0.2um，操作压力为0.15MPa，料液温度为30℃，超滤膜的孔径为1000Dal，料液温度为30℃、超滤压力为0.25MPa、超滤时间为30min，收集滤透过液；将透过液用大孔吸附树脂进行处理，大孔吸附树脂选用D101，过滤液上柱流速为1.5BV/h，水洗液流速为3BV/h，洗脱溶剂为50％的酒精溶液，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为4BV，得到含有低聚原花青素的洗脱液；将洗脱液采用真空减压法进行浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在50±2℃，回收溶剂，得到浓缩液；再将浓缩液利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200～210℃，出口温度为80～90℃，得到2.67公斤的低聚原花青产品。

Claims (4)

1.一种制备低聚原花青素的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将含有原花青素的原料与提取溶剂混合均匀后用高压脉冲电场提取器进行提取，收集提取液；
(2)将提取液进行减压浓缩，得到含有原花青素的浓缩液；
(3)将浓缩液用离心机离心，离心液依次再用微滤膜和超滤膜进行处理，收集透过液；
(4)将透过液用大孔吸附树脂进行处理，得到含有低聚原花青素的洗脱液；
(5)将步骤(4)得到的洗脱液进行浓缩，回收溶剂，得到浓缩液；
(6)浓缩液采用喷雾干燥，得到花青素产品；
其中，步骤(3)中，所述超滤膜的截留分子量为1000Dal；
其中，步骤(4)中，大孔吸附树脂选用D101，透过液上柱流速为1.5BV/h，水洗液流速为3BV/h，洗脱溶剂为50％的酒精溶液，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为4BV。
2.根据权利要求1所述的一种制备低聚原花青素的方法，其特征在于：步骤(1)中，所用的原料为葡萄籽、蔓越橘果和松树皮中一种或几种，所用的提取溶剂为30～50％的乙醇溶液，提取料液比为1:5～10(w/v)，提取温度为25～35℃，提取时间为20～30min，电场强度为11～15kv/cm，脉冲数为13～20。
3.根据权利要求1所述的一种制备低聚原花青素的方法，其特征在于：步骤(2)中，浓缩液中乙醇的体积分数≤2％。
4.根据权利要求1所述的一种制备低聚原花青素的方法，其特征在于：步骤(3)中，离心机采用卧式螺旋沉降离心机、管式离心机和碟片离心机中的一种，离心机的转速不低于2000r/min；微滤膜和超滤膜的材质都选用偏氟乙烯,微滤膜孔径为0.1～0.2um，操作压力为0.15MPa，料液温度为25～35℃，超滤膜的孔径为1000Dal，料液温度为25～35℃、超滤压力为0.15～0.30MPa、超滤时间为30～60min。
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