CN102423334B - 桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法 - Google Patents

桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102423334B
CN102423334B CN201110297016.XA CN201110297016A CN102423334B CN 102423334 B CN102423334 B CN 102423334B CN 201110297016 A CN201110297016 A CN 201110297016A CN 102423334 B CN102423334 B CN 102423334B
Authority
CN
China
Prior art keywords
platycodin
obtains
ethanol
root polysaccharide
extraction method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201110297016.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102423334A (zh
Inventor
靳学远
秦霞
何晓文
刘红
郭红彦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huainan Union University
Original Assignee
Huainan Union University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huainan Union University filed Critical Huainan Union University
Priority to CN201110297016.XA priority Critical patent/CN102423334B/zh
Publication of CN102423334A publication Critical patent/CN102423334A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102423334B publication Critical patent/CN102423334B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明涉及一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，首先将桔梗打浆，超声提取，然后过滤，离心，将澄清液进行超滤，离心后的上清液采用超滤装置进行超滤，得透过液和截留液，透过液上大孔树脂，采用乙醇进行洗脱，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；截留液经减压浓缩，然后加入乙醇，静置，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。本方法得率高，原料实现综合利用、成本低。

Description

桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法
技术领域
本发明涉及一种提取方法，尤其是涉及一种从鲜桔梗中同时提取桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法。
背景技术
桔梗(Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.)通常为桔梗科桔梗属植物桔梗的根。国内外对桔梗的药用价值进行了一些研究，初步研究表明桔梗有免疫调节、抗炎、祛痰、保肝等作用。桔梗皂苷和桔梗多糖是桔梗的两种主要有效成分。
目前，桔梗皂苷的提取方法主要有醇浸泡法、回流热提取法、超声波提取法和超临界提取法等。
吴敬涛等(吴敬涛，杨桂文.超声波-水提法制备桔梗总皂苷[J]，济南大学学报(自然科学版)，2000，20(2)：135～137.)采用水作为溶剂，利用超声波法制备桔梗总皂苷，建立了超声波-水提法制备桔梗总皂苷的方法，桔梗总皂苷产率为42％，纯度为58.9％；中国专利(申请号：CN200710015598.1，审定公告号：CN101104634，审定公告日期：2008.01.16，主分类号：C07J63/00(2006.01)I)公开了山东理工大学的运用超声波辅助提取桔梗皂苷的工艺方法，该发明用碱调节提取液pH至中性，采用超声波设备提取，然后进行真空浓缩，再用水溶解转移，冻干得桔梗皂苷。只使用了乙醇和极少量的酸、碱，有效提取了桔梗皂苷；卢朝国等(卢朝国，赵俊廷，黄雪，等.超临界CO2萃取桔梗有效成分的工艺研究[J]河南工业大学学报(自然科学版)，2007，28(1)：43～45)研究了超临界CO2萃取桔梗中有效成分的工艺，以桔梗总皂苷的产率为考察指标，在比较无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等夹带剂效果的基础上，研究了萃取温度、萃取压力、萃取时间以及夹带剂用量等4种因素的影响。并且通过正交实验，确定了最佳萃取工艺条件，平均萃取率达到0.363％；中国专利(申请号：CN200710014170.5，审定公告号：CN101033246，审定公告日期：2007.09.12，主分类号：C07J63/00(2006.01)I)公开了山东理工大学的超临界二氧化碳萃取桔梗皂苷方法，该发明采用超临界二氧化碳装置萃取桔梗皂苷，工艺只使用了二氧化碳和乙醇，这两种物质均对人体无害且价廉易得，与传统工艺相比，工艺简单，生产工序绿色、环保，萃取的产品无有害溶剂残留。
目前，桔梗多糖的提取方法主要是溶媒法，如张莲姬等(张莲姬，南昌希，张丽霞，桔梗多糖的提取及其抗氧化作用研究[J]，2008，3：60-62)对桔梗粗多糖的水提工艺的优化条件进行了研究，.采用单因素试验与正交试验优化出桔梗多糖提取工艺。中国专利(申请号：CN201010178466.2，审定公告号：CN101830999A，审定公告日期：2010.09.15，主分类号：C08B37/00(2006.01)I)公开了王振宇的桔梗多糖方法。该发明采用微波辅助水提法提取桔梗中多糖提取物，脱蛋白后用超速离心机分离提取液，真空薄膜浓缩，透析浓缩后用真空冻干机进行冻干，得桔梗多糖冻干粉末。中国专利(申请号：CN200810249509.4，审定公告号：CN101445567，审定公告日期：2009.06.03，主分类号：C08B37/00(2006.01)I)公开了山东理工大学的加压热水提取桔梗多糖的方法，该发明运用加压热水提取桔梗多糖的方法得到桔梗多糖浸提液，将浸提液过滤、浓缩后，再将浓缩液冻干，即得桔梗多糖。采用去离子水浸泡提取，对人体无害且价廉易得，与传统工艺相比，工艺简单，生产工序简单，易操作，易工业化，提取率高，无污染。中国专利(申请号：CN200710015597.7，审定公告号：CN101104645，审定公告日期：2008.01.16，主分类号：C08B37/00(2006.01)I)公开了山东理工大学运用超声波辅助提取桔梗多糖的工艺方法，该发明运用超声波辅助提取桔梗多糖的，然后抽滤，浓缩，再用水溶解转移，冻干得桔梗多糖。
现有的文献资料中都是单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法，单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖，容易造成原料的浪费，且形成大量残渣，污染环境，而综合同时提取桔梗皂苷或桔梗多糖两种有效成分可克服以上缺点。
发明内容
本发明的目的是克服目前单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法的不足，提供一种成本低、原料综合利用，并且对环境污染小的综合提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法。所解决的技术问
本发明的技术方案如下：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：
(1)将鲜桔梗中加入质量倍数8-30倍的水，打浆，超声处理后过滤；
(2)过滤后的上清液离心进一步去除沉淀；
(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液和截留液；
(4)透过液经大孔树脂吸附洗脱后减压浓缩，再干燥得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液经减压浓缩后加入乙醇进行醇提，收集沉淀，加水复溶，再冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。
本发明的综合提取方法，其中所述步骤(1)中超声处理过程优选为在100-300W超声装置中处理5-30min。
本发明的综合提取方法，其中所述步骤(2)中离心过程优选为在2000-5000r/min条件下，离心10-30min。
本发明的综合提取方法，其中所述步骤(4)中大孔树脂为HPD100或D101或AB-8。采用的洗脱液优选为60-95％(质量浓度)的乙醇。
本发明的综合提取方法，其中所述步骤(4)干燥可以为喷雾干燥、真空干燥、常压干燥和/或冷冻干燥等多种。
本发明的综合提取方法，其中所述步骤(5)中醇提为加入乙醇调节到乙醇浓度达到60-80％(质量浓度)，静置6-8h。
本发明的综合提取方法，可以应用于包括桔梗的茎、根和/或叶在内的桔梗部位，充分提取其中的有效成分。
采用本发明的综合提取方法，可以达到较高的提取率，如桔梗总皂苷产率可达到2.5-4.5％，纯度为30-60％；桔梗多糖产率为10-20％，纯度为30-50％；目前桔梗皂苷或桔梗多糖的提取工艺，都是单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法，容易造成原料的浪费，且残渣量大，本方法同时得到桔梗皂苷或桔梗多糖，可节约原料成本40％左右，残渣排放减少25％左右，提高了效率，降低了环境污染。
具体实施方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：
实施例1：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：
(1)将鲜桔梗中加入质量倍数10倍毫升的水，打浆，在200W超声装置中处理20min，然后过滤；
(3)过滤后的上清液经离心机(5000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；
(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液A和截留液B；
(4)透过液A上大孔树脂HPD100，采用70％的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到75％，静置8h，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。
其中桔梗总皂苷产率为4.5％，纯度为38.9％；桔梗多糖产率为12.6％，纯度为36.6％。
实施例2：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：
(1)将鲜桔梗中加入质量克数10倍毫升的水，打浆，在100W超声装置中处理30min，然后过滤；
(2)过滤后的上清液经离心机(5000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；
(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液A和截留液B；
(4)透过液A上大孔树脂D101，采用70％的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到75％，静置8h，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。
其中桔梗总皂苷产率为4.5％，纯度为38.8％；桔梗多糖产率为12.6％，纯度为36.5％。
实施例3：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：
(1)将鲜桔梗中加入质量克数10倍毫升的水，打浆，在300W超声装置中处理10min，然后过滤；
(2)过滤后的上清液经离心机(5000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；
(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液A和截留液B；
(4)透过液A上大孔树脂AB-8，采用70％的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到75％，静置8h，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。
其中桔梗总皂苷产率为4.5％，纯度为38.8％；桔梗多糖产率为12.5％，纯度为36.6％。
实施例4：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：
(1)将鲜桔梗中加入质量克数5倍毫升的水，打浆，在200W超声装置中处理20min，然后过滤；
(2)过滤后的上清液经离心机(2000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；
(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液A和截留液B
(4)透过液A上大孔树脂HPD100，采用80％的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到80％，静置8h，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。
其中桔梗总皂苷产率4.5为％，纯度为38.9％；桔梗多糖产率为12.6％，纯度为36.7％。
实施例5：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：
(1)将鲜桔梗中加入质量克数5倍毫升的水，打浆，在200W超声装置中处理20min，然后过滤；
(2)过滤后的上清液经离心机(2000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；
(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液A和截留液B；
(4)透过液A上大孔树脂D101，采用60％的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到60％，静置8h，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。
其中桔梗总皂苷产率为4.5％，纯度为38.8％；桔梗多糖产率为12.5％，纯度为36.5％。
实施例6：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：
(1)将鲜桔梗中加入质量克数5倍毫升的水，打浆，在200W超声装置中处理20min，然后过滤；
(3)过滤后的上清液经离心机(2000r/min，30min)离心，进一步去除沉淀；
(3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液A和截留液B；
(4)透过液A上大孔树脂AB-8，采用90％的乙醇进行洗脱，得洗脱液，洗脱液减压浓缩，然后进行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B经减压浓缩，然后加入乙醇调节到乙醇浓度达到75％，静置8h，收集沉淀，水复溶，冷冻干燥，得到桔梗多糖粉。
其中桔梗总皂苷产率为4.5％，纯度为38.8％；桔梗多糖产率为12.6％，纯度为36.5％。

Claims (3)

1.一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将鲜桔梗中加入质量倍数8-30倍的水，打浆，在100-300W超声装置中超声处理5-30min后过滤；
（2）过滤后的上清液在2000-5000r/min条件下，离心10-30min进一步去除沉淀；
（3）离心后的上清液采用截留相对分子质量5000的超滤装置进行超滤，得透过液和截留液；
（4）透过液经大孔树脂吸附洗脱后减压浓缩，再干燥得到桔梗皂苷粉；所述大孔树脂为HPD100或D101或AB-8；采用的洗脱液为60-95%的乙醇；
（5）截留液经减压浓缩后加入乙醇进行醇提，收集沉淀，加水复溶，再冷冻干燥，得到桔梗多糖粉；所述醇提为加入乙醇调节到乙醇浓度达到60-80%，静置6-8h。
2.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤（4）干燥为喷雾干燥、真空干燥、常压干燥和/或冷冻干燥。
3.根据权利要求1或2所述的综合提取方法，其特征在于：所述鲜桔梗包括桔梗的茎、根和/或叶。
CN201110297016.XA 2011-09-30 2011-09-30 桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法 Expired - Fee Related CN102423334B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110297016.XA CN102423334B (zh) 2011-09-30 2011-09-30 桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110297016.XA CN102423334B (zh) 2011-09-30 2011-09-30 桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102423334A CN102423334A (zh) 2012-04-25
CN102423334B true CN102423334B (zh) 2014-05-14

Family

ID=45957421

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110297016.XA Expired - Fee Related CN102423334B (zh) 2011-09-30 2011-09-30 桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102423334B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104473992B (zh) * 2014-11-19 2017-12-12 吉林农业大学 一种桔梗提取物及在制备医药和保健品中的新用途
CN104530174B (zh) * 2014-12-16 2016-09-14 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 一种从桔梗中提取桔梗皂苷d的方法
CN105193895A (zh) * 2015-09-23 2015-12-30 成都艾比科生物科技有限公司 一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法
CN106387474A (zh) * 2016-09-28 2017-02-15 陈洪德 一种提高1‑14日龄仔鸡器脏指数的饲料添加剂
CN107865288A (zh) * 2017-11-14 2018-04-03 成都新柯力化工科技有限公司 一种复合食品防腐剂及其制备方法
CN109619727A (zh) * 2019-01-30 2019-04-16 哈工大机器人（山东）智能装备研究院 一种预防呼吸系统疾病的防雾霾口罩的制作方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101104645A (zh) * 2007-06-22 2008-01-16 山东理工大学 运用超声波辅助提取桔梗多糖的工艺方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060123663A (ko) * 1999-08-27 2006-12-01 미시간 스테이트 유니버시티 천연 사이클로옥시게나제 저해물질을 함유하는 조성물
CN1566137A (zh) * 2003-07-04 2005-01-19 深圳亿胜医药科技发展有限公司 桔梗总皂苷生产工艺
CN100406467C (zh) * 2006-05-24 2008-07-30 浙江大学 利用弱极性大孔树脂制备桔梗总皂苷提取物的方法及用途
CN101445567B (zh) * 2008-12-19 2012-04-25 山东理工大学 运用加压热水提取桔梗多糖的方法
CN101792493A (zh) * 2010-03-26 2010-08-04 苏州卫生职业技术学院 一种白花蛇舌草多糖的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101104645A (zh) * 2007-06-22 2008-01-16 山东理工大学 运用超声波辅助提取桔梗多糖的工艺方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于海瑶等.黄芪有效部位不同提取分离方法的比较.《药学实践杂志》.2008,(第01期),
徐宝军.桔梗总皂贰制备工艺研究.《大连大学学报》.2000,第21卷(第2期),
桔梗总皂贰制备工艺研究;徐宝军;《大连大学学报》;20000430;第21卷(第2期);第77-79页 *
黄芪有效部位不同提取分离方法的比较;于海瑶等;《药学实践杂志》;20080125(第01期);第20-22，47页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102423334A (zh) 2012-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102423334B (zh) 桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法
CN104086614B (zh) 一种适用于工业生产的罗汉果提取物的制备方法
CN106220693B (zh) 一种提取多穗石柯根皮苷的方法
CN105294636B (zh) 一种制备低聚原花青素的方法
CN105622776A (zh) 款冬花多糖的提取与纯化方法
CN103720599B (zh) 一种从山药皮渣中制备保湿剂的方法
CN102349951B (zh) 山楂叶提取物的制备方法
CN105287677A (zh) 一种杏香兔儿风总黄酮提取及深加工的方法
CN104072370A (zh) 一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法
CN103446195B (zh) 银杏叶提取物的制备方法
CN106822214A (zh) 一种橄榄叶提取物制备方法
CN105232679A (zh) 一种利用亚临界水同时提取山楂中熊果酸和齐墩果酸的方法
CN102942637B (zh) 一种提高野生仙人掌多糖提取率的方法
CN103524637B (zh) 一种苦豆子多糖的超声波提取方法
CN105399795B (zh) 一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法
CN106975240A (zh) 一种从紫苏中提取黄酮的集成方法
CN103960656A (zh) 一种从黄花菜中提取黄酮的方法
CN105267331A (zh) 一种苹果多酚的提取方法
CN105055563A (zh) 基于蒸汽爆破枣核黄酮的提取方法
CN102784193A (zh) 采用耦合技术制备红芪提取物的方法
CN107880149A (zh) 一种铁皮石斛多糖的提取工艺
CN104857035A (zh) 一种银杏叶提取物的制备方法
CN104387486A (zh) 一种高得率的云芝多糖的制备方法
CN101759673A (zh) 一种从新鲜丹参中提取丹酚酸b的方法
CN103330754B (zh) 一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140514

Termination date: 20170930

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee