CN105193895A - 一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法 - Google Patents

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何金蓉
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Abstract

本发明公开了一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,包括以下工艺步骤:1)将沉香原料粉碎并加水搅拌成浆液,浆液过胶体磨,所述沉香原料和水的重量比为1:3~8;2)完成胶体磨后的浆液经超声波处理,然后用纤维素酶水解;在进行纤维素酶水解时,纤维素酶用量为每千克沉香原料加入比活力为0.5~5.5的纤维素酶;3)水解后酶灭活,抽滤,得第一滤液;所得第一滤液用89.5%乙醇萃取,取有机相再次抽滤,得第二滤液;所得第二滤液蒸馏除去乙醇,获得沉香精油;能够加快沉香精油提取时间的同时,也增加了提取率,可实现现有技术沉香精油提取1.5倍以上的提取率,其单位沉香精油提取所花时间不到现有技术的百分之二十。

Description

一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法
技术领域
本发明涉及生物制药技术领域,具体的说,是一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法。
背景技术
桔梗(Platycodongrandiflorus),别名包袱花、铃铛花、僧帽花,是多年生草本植物,茎高20~120厘米,通常无毛,偶密被短毛,不分枝,极少上部分枝。叶全部轮生,部分轮生至全部互生,无柄或有极短的柄,叶片卵形,卵状椭圆形至披针形,叶子卵形或卵状披针形,花暗蓝色或暗紫白色,可作观赏花卉;其根可入药,有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用,中医常用药。在中国东北地区常被腌制为咸菜,在朝鲜半岛被用来制作泡菜,当地民谣《桔梗谣》所描写的就是这种植物。单凭名称,有人会误以为桔梗乃桔子的梗,但实际上与桔子或柑橘属没有直接关系。桔梗皂苷和桔梗多糖是桔梗的两种主要有效成分。
目前,桔梗皂苷的提取方法主要有醇浸泡法、回流热提取法、超声波提取法和超临界提取法等。桔梗多糖的提取方法主要是溶媒法。
现有的文献资料中都是单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法,单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖,容易造成原料的浪费,且形成大量残渣,污染环境,而综合同时提取桔梗皂苷或桔梗多糖两种有效成分可克服以上缺点。
发明内容
本发明的目的在于设计出一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,为克服目前单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法的不足,提供一种成本低、原料综合利用率高,并且对环境污染小的综合提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法。
本发明通过下述技术方案实现:一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,包括以下具体工艺步骤:
1)将鲜桔梗中加入质量倍数10~24倍的水,在打浆机转速为3000~4000r/min的条件下打浆,在320~580W超声装置中超声处理10~25min后过滤;
2)经步骤1),过滤后的上清液在2500~4500r/min条件下,离心15-25min进一步去除沉淀;
3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5500~7500的超滤装置进行超滤,得透过液和截留液;
4)透过液经大孔树脂吸附洗脱后减压浓缩,再干燥得到桔梗皂苷粉;所述大孔树脂为HPD100或D101或AB-8或X-5;采用的洗脱液为67.5~89.5%的乙醇;
5)截留液经减压浓缩后加入乙醇进行醇提,收集沉淀液,加水复溶,再冷冻干燥,得到桔梗多糖粉;所述醇提为加入乙醇调节到乙醇浓度达到66.5~76.2%,静置9~12h。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤4)中干燥采用喷雾干燥、真空干燥、常压干燥和/或冷冻干燥。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤4)中在进行减压浓缩时,负压为0.52~0.68Mpa。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤5)中在进行减压浓缩时,减压至0.45~0.62Mpa。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤5)中在进行加水复溶时,水与沉淀液比例为:2~4:1。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤5)中冷冻干燥时,冷冻温度为-27.8~-12.5℃。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述桔梗皂苷粉的产率为4.53~5.27%,纯度为40~55%;桔梗多糖粉的产率为21.2~24.7%,纯度为30~50%。
进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述鲜桔梗包括桔梗的茎、根和/或叶。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
本发明为克服目前单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法的不足,提供一种成本低、原料综合利用率高,并且对环境污染小的综合提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法。
本发明能够达到较高的提取率,其中桔梗皂苷粉的产率为4.53~5.27%,纯度为40~55%;桔梗多糖粉的产率为21.2~24.7%,纯度为30~50%;目前桔梗皂苷或桔梗多糖的提取工艺,都是单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法,容易造成原料的浪费,且残渣量大,本方法能够同时得到桔梗皂苷或桔梗多糖,可节约原料成本40%左右,残渣排放减少25%左右,提高了效率,降低了环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,包括以下具体工艺步骤:
1)将鲜桔梗中加入质量倍数10~24倍的水,在打浆机转速为3000~4000r/min的条件下打浆,在320~580W超声装置中超声处理10~25min后过滤;
2)经步骤1),过滤后的上清液在2500~4500r/min条件下,离心15-25min进一步去除沉淀;
3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5500~7500的超滤装置进行超滤,得透过液和截留液;
4)透过液经大孔树脂吸附洗脱后减压浓缩,再干燥得到桔梗皂苷粉;所述大孔树脂为HPD100或D101或AB-8或X-5;采用的洗脱液为67.5~89.5%的乙醇;
5)截留液经减压浓缩后加入乙醇进行醇提,收集沉淀液,加水复溶,再冷冻干燥,得到桔梗多糖粉;所述醇提为加入乙醇调节到乙醇浓度达到66.5~76.2%,静置9~12h。
实施例2:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤4)中干燥采用喷雾干燥、真空干燥、常压干燥和/或冷冻干燥。
实施例3:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤4)中在进行减压浓缩时,负压为0.52~0.68Mpa。
实施例4:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤5)中在进行减压浓缩时,减压至0.45~0.62Mpa。
实施例5:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤5)中在进行加水复溶时,水与沉淀液比例为:2~4:1。
实施例6:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述步骤5)中冷冻干燥时,冷冻温度为-27.8~-12.5℃。
实施例7:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述桔梗皂苷粉的产率为4.53~5.27%,纯度为40~55%;桔梗多糖粉的产率为21.2~24.7%,纯度为30~50%。
实施例8:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化,进一步的为更好的实现本发明,特别采用下述设置方式:所述鲜桔梗包括桔梗的茎、根和/或叶。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,其特征在于:包括以下具体工艺步骤:
1)将鲜桔梗中加入质量倍数10~24倍的水,在打浆机转速为3000~4000r/min的条件下打浆,在320~580W超声装置中超声处理10~25min后过滤;
2)经步骤1),过滤后的上清液在2500~4500r/min条件下,离心15-25min进一步去除沉淀;
3)离心后的上清液采用截留相对分子质量5500~7500的超滤装置进行超滤,得透过液和截留液;
4)透过液经大孔树脂吸附洗脱后减压浓缩,再干燥得到桔梗皂苷粉;所述大孔树脂为HPD100或D101或AB-8或X-5;采用的洗脱液为67.5~89.5%的乙醇;
5)截留液经减压浓缩后加入乙醇进行醇提,收集沉淀液,加水复溶,再冷冻干燥,得到桔梗多糖粉;所述醇提为加入乙醇调节到乙醇浓度达到66.5~76.2%,静置9~12h。
2.根据权利要求1所述的一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,其特征在于:所述步骤4)中干燥采用喷雾干燥、真空干燥、常压干燥和/或冷冻干燥。
3.根据权利要求1所述的一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,其特征在于:所述步骤4)中在进行减压浓缩时,负压为0.52~0.68Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,其特征在于:所述步骤5)中在进行减压浓缩时,减压至0.45~0.62Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,其特征在于:所述步骤5)中在进行加水复溶时,水与沉淀液比例为:2~4:1。
6.根据权利要求1所述的一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法及,其特征在于:所述步骤5)中冷冻干燥时,冷冻温度为-27.8~-12.5℃。
7.根据权利要求1所述的一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,其特征在于:所述桔梗皂苷粉的产率为4.53~5.27%,纯度为40~55%;桔梗多糖粉的产率为21.2~24.7%,纯度为30~50%。
8.根据权利要求1所述的一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法,其特征在于:所述鲜桔梗包括桔梗的茎、根和/或叶。
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《中外医疗》 *

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