CN103222998A - 桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：取桔梗，加10-50倍质量的水，匀浆，加乙醇至浓度为60％-80％，混匀，50℃-90℃回流浸泡4-8小时，冷却，离心；取上清，减压浓缩至无醇味，加1-5倍体积的水，混匀，上大孔树脂柱，10％-50％乙醇除杂，60％-90％乙醇洗脱，经干燥得桔梗皂苷；取离心得到的桔梗残渣，加10-30倍体积的水，混匀，60℃-100℃回流浸泡2-4小时，趁热过滤，滤液经减压浓缩后加乙醇沉淀多糖，离心，取沉淀于低温干燥，得桔梗多糖。本发明相比于以往仅仅提取皂苷或仅仅提取多糖的工艺，不仅可以充分利用桔梗资源，还大大降低了桔梗系列产品的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法。
背景技术
桔梗为桔梗科桔梗属植物，药、食、赏三用资源，药用其根，于春、秋二季采挖，洗净，干燥。桔梗中主要含有桔梗皂苷和桔梗多糖两个活性成分。现代药理学研究证明桔梗皂苷有多种生理活性，可用于咳嗽痰多、胸闷不畅、咽痛、音哑、肺痈吐脓、疮疡脓成不溃等症。而桔梗多糖则具有很好的抗肿瘤和增强机体免疫活性等作用。
目前，桔梗皂苷的提取方法主要有回流法、水提法、冷浸法、热提法和醇提法等。杨献文等人(杨献文，刘墨祥，刘云刚等.大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷.吉林农业大学学报，2001，23(2)：50-52.)取桔梗干品适量，室温下用70％乙醇浸泡提取5次(每次36小时，每4-6小时充分搅拌1次)，合并浸提液，浓缩，氯仿脱脂，上ZTC-1大孔胶吸附树脂，分别用水和不同浓度的乙醇洗脱，将含皂苷的洗脱液浓缩至干即得桔梗皂苷。此后，杨献文等人(杨献文，刘墨祥，刘桂艳等.水提-大孔吸附树脂柱色谱法制备桔梗总皂苷.扬州大学学报(农业与生命科学版)，2002，23(1)：15-17.)又考查了水提-大孔吸附树脂柱色谱分离法用于桔梗皂苷的提取。
孙印石等人(孙印石，刘政波，王建华等.微波辅助萃取桔梗中桔梗皂苷D.中药现代化技术，2008，25(11)：1070-1074.)以不同的桔梗/提取液(质量比)，甲醇体积分数，微波功率，微波辐射时间，样品粒径和萃取温度等实验参数，探讨了桔梗微波辅助萃取的最优条件。当样品粒径为80-100目，萃取温度为60℃，桔梗/提取液为1/20，甲醇体积分数为20％，微波功率为600W，微波辐射时间为110秒时，桔梗皂苷D的提取率可达3.87mg/g。
卢朝国等人(卢朝国，赵俊廷，黄雪等.超临界CO2萃取桔梗有效成分的工艺研究.河南工业大学学报(自然科学版)，2007，28(1)：43-45.)优化了桔梗皂苷的超临界CO2萃取技术。得出的最优萃取条件为：萃取温度40℃、萃取压力35MPa，萃取时间4小时，夹带剂(无水乙醇)用量为100mL/100g。
桔梗多糖提取的研究比较少，主要是水提醇沉法。王慧玲等人(王慧玲，张晓霞，韩美艳等.桔梗多糖的含量测定.郑州铁路职业技术学院学报，2011，23(3)：44-46.)将桔梗药材粉碎后用石油醚脱脂，80％乙醇回流除杂，再以水提醇沉法处理桔梗粉末，提取物经无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤沉淀从而获得桔梗多糖。吴彦(吴彦.桔梗中多糖的提取及测定.安庆师范学院学报(自然科学版)，2009，15(3)：78-79，82.)用热水浸提、乙醇沉淀、DEAE纤维素柱层析的方法从桔梗中提取并纯化桔梗多糖。
以上列举的各种提取工艺以及发明人检索到的其他专利文献和期刊论文都仅仅是将关注点单一的放在桔梗皂苷或桔梗多糖上，还没有综合提取这两种物质的报道。单一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的工艺造成了桔梗资源的巨大浪费且成本相对较高。
近年来我国的中药材价格整体走高，在这种情形下，如果桔梗资源还不能被合理、充分的利用，势必造成药品生产企业的生产成本增加，从而导致患者用药成本的增加。
本发明是对桔梗中的桔梗皂苷和桔梗多糖进行综合提取研究的结果，旨在提供一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法。
发明人经国内外专利文献检索和公开发表的期刊论文检索，未发现桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，也未发现与本发明相关的报道或文献。
发明内容
本发明的目的是克服桔梗现有提取技术的不足，提供一种充分利用桔梗资源且成本较低的桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，包括如下步骤：
(1)取桔梗适量，加10-50倍质量的水，匀浆，加乙醇至乙醇浓度为60％-80％，混匀，50℃-90℃回流浸泡4-8小时，冷却至室温，离心。
(2)取上清液，减压浓缩至无醇味，加1-5倍体积的水，混匀，上大孔树脂柱，10％-50％乙醇除杂，60％-90％乙醇洗脱，经干燥即得桔梗皂苷。
(3)取步骤(1)得到的桔梗残渣，加10-30倍体积的水，混匀，60℃-100℃回流浸泡2-4小时，趁热过滤，滤液经减压浓缩后加乙醇沉淀多糖，离心，取沉淀于低温干燥，即得桔梗多糖。
所述的一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征是先用乙醇处理桔梗。
所述的一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征是将步骤(1)得到的桔梗残渣用水提取桔梗多糖。
所述的一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征是所述大孔树脂柱可以选用各种型号，如AB-8、D101、S-8等，最好是AB-8型和D101型大孔树脂柱。
本发明首次提供了桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，相比于以往仅仅提取皂苷或仅仅提取多糖的工艺，不仅可以充分利用桔梗资源，还大大降低了桔梗系列产品的生产成本。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，应理解，这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征包括如下步骤：
(1)取桔梗适量，加40倍质量的水，匀浆，加乙醇至乙醇浓度为70％，混匀，70℃回流浸泡6小时，冷却至室温，离心。
(2)取上清液，减压浓缩至无醇味，加4倍体积的水，混匀，上AB-8型大孔树脂柱，50％乙醇除杂，70％乙醇洗脱，经喷雾干燥即得桔梗皂苷。
(3)取步骤(1)得到的桔梗残渣，加20倍体积的水，混匀，90℃回流浸泡3小时，趁热过滤，滤液经减压浓缩后加乙醇沉淀多糖，离心，取沉淀经冷冻干燥，即得桔梗多糖。
实施例2：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征包括如下步骤：
(1)取桔梗适量，加50倍质量的水，匀浆，加乙醇至乙醇浓度为80％，混匀，90℃回流浸泡4小时，冷却至室温，离心。
(2)取上清液，减压浓缩至无醇味，加5倍体积的水，混匀，上D101型大孔树脂柱，30％乙醇除杂，60％乙醇洗脱，经减压干燥即得桔梗皂苷。
(3)取步骤(1)得到的桔梗残渣，加30倍体积的水，混匀，100℃回流浸泡2小时，趁热过滤，滤液经减压浓缩后加乙醇沉淀多糖，离心，取沉淀经减压干燥，即得桔梗多糖。
实施例3：
一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征包括如下步骤：
(1)取桔梗适量，加30倍质量的水，匀浆，加乙醇至乙醇浓度为60％，混匀，50℃回流浸泡8小时，冷却至室温，离心。
(2)取上清液，减压浓缩至无醇味，加1倍体积的水，混匀，上AB-8大孔树脂柱，10％乙醇除杂，90％乙醇洗脱，经喷雾干燥即得桔梗皂苷。
(3)取步骤(1)得到的桔梗残渣，加10倍体积的水，混匀，60℃回流浸泡4小时，趁热过滤，滤液经减压浓缩后加乙醇沉淀多糖，离心，取沉淀经冷冻干燥，即得桔梗多糖。
实施例4：
桔梗皂苷含量测定
线性回归方程的获得
精密吸取人参皂苷Rg1对照品液(浓度0.5mg/mL)10μL、25μL、50μL、150μL、250μL、350μL、450μL、600μL、750μL、900μL，置试管中，挥干，加8％香草醛-冰醋酸液0.6mL和高氯酸5.0mL，摇匀，80℃水浴15分钟，取出，流动自来水冷却至室温，于540nm处测定吸光度，经计算得回归方程。
样品含量测定
准确称取供试品适量，加含水乙醇溶解，精密移取该乙醇溶液少许，挥干，加8％香草醛-冰醋酸液0.6mL和高氯酸5.0mL，摇匀，80℃水浴15分钟，取出，流动自来水冷却至室温，于540nm处测定吸光度。以线性回归方程确定桔梗皂苷的含量。
本发明的实施例1得到的桔梗皂苷经测定含量约为50％(提取率约为桔梗质量的0.9％)。
实施例5：
桔梗多糖含量测定
线性回归方程的获得
精密吸取浓度为0.015、0.03、0.07、0.14、0.22、0.3、0.36mg/mL的葡萄糖对照液0.4mL置试管中，加6％的苯酚溶液1.0mL，摇匀，置冰水浴中，加硫酸5mL，摇匀，100℃水浴10分钟，流动自来水冷却至室温，于484nm处测定吸光度，经计算得回归方程。
样品含量测定
准确称取供试品适量，加水溶解，精密移取该水溶液少许，加6％的苯酚溶液1.0mL，摇匀，置冰水浴中，加硫酸5mL，摇匀，100℃水浴10分钟，流动自来水冷却至室温，于484nm处测定吸光度。以线性回归方程确定桔梗多糖的含量。
本发明的实施例1得到的桔梗多糖经测定含量约为30％(提取率约为桔梗质量的1.4％)。
Claims (4)
1.一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征是包括如下步骤：
(1)取桔梗适量，加10-50倍质量的水，匀浆，加乙醇至乙醇浓度为60％-80％，混匀，50℃-90℃回流浸泡4-8小时，冷却至室温，离心；
(2)取上清液，减压浓缩至无醇味，加1-5倍体积的水，混匀，上大孔树脂柱，10％-50％乙醇除杂，60％-90％乙醇洗脱，经干燥即得桔梗皂苷；
(3)取步骤(1)得到的桔梗残渣，加10-30倍体积的水，混匀，60℃-100℃回流浸泡2-4小时，趁热过滤，滤液经减压浓缩后加乙醇沉淀多糖，离心，取沉淀于低温干燥，即得桔梗多糖。
2.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征是所述提取方法是先用乙醇处理桔梗。
3.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征是所述提取方法将步骤(1)得到的桔梗残渣用水提取桔梗多糖。
4.根据权利要求1所述的一种桔梗皂苷和桔梗多糖的综合提取方法，其特征是所述大孔树脂柱为AB-8型大孔树脂柱和D101型大孔树脂柱。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105193895A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-30 | 成都艾比科生物科技有限公司 | 一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法 |
| CN114028415A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-11 | 夏永刚 | 增强防治2019-新冠病毒肺炎功效的桔梗引经药性组分及其组合物和应用 |
| CN114478821A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-13 | 安徽中医药大学 | 可改善高脂饮食诱导后小鼠体质的桔梗多糖及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330082A (zh) * | 2000-06-21 | 2002-01-09 | 中国农业大学 | 黄芪多糖和黄芪皂甙的提取分离方法 |
| CN1709900A (zh) * | 2005-06-30 | 2005-12-21 | 天津农学院 | 苦瓜皂甙和苦瓜多糖的综合提取方法 |
| CN101822705A (zh) * | 2009-03-04 | 2010-09-08 | 任贵兴 | 桔梗总皂苷及单体桔梗皂苷d在解酒药物中的应用 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330082A (zh) * | 2000-06-21 | 2002-01-09 | 中国农业大学 | 黄芪多糖和黄芪皂甙的提取分离方法 |
| CN1709900A (zh) * | 2005-06-30 | 2005-12-21 | 天津农学院 | 苦瓜皂甙和苦瓜多糖的综合提取方法 |
| CN101822705A (zh) * | 2009-03-04 | 2010-09-08 | 任贵兴 | 桔梗总皂苷及单体桔梗皂苷d在解酒药物中的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 贾林等: "桔梗多糖的提取与纯化", 《生物学杂志》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105193895A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-30 | 成都艾比科生物科技有限公司 | 一种从桔梗中进行皂苷及多糖提取的综合提取方法 |
| CN114028415A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-11 | 夏永刚 | 增强防治2019-新冠病毒肺炎功效的桔梗引经药性组分及其组合物和应用 |
| CN114478821A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-13 | 安徽中医药大学 | 可改善高脂饮食诱导后小鼠体质的桔梗多糖及其应用 |
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