CN101884655B

CN101884655B - 一种三七花提取物的制备方法

Info

Publication number: CN101884655B
Application number: CN2009100511025A
Authority: CN
Inventors: 胡林森; 林君; 王佑华; 聂恒; 楼丹飞
Original assignee: SHANGHAI SINE PROMD PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI SINE PROMD PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2009-05-13
Filing date: 2009-05-13
Publication date: 2012-05-23
Anticipated expiration: 2029-05-13
Also published as: CN101884655A

Abstract

本发明提供一种三七花提取物的制备方法，包括采用水-乙醇溶液提取、浓缩后加水、上大孔树脂柱、收集乙醇洗脱液和浓缩干燥等步骤，得到的三七花提取物总皂苷含量50％～95％。本发明的提取、纯化方法条件比较简便，有利于工业化推广应用。

Description

一种三七花提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及中药，具体涉及一种具有降压活性的三七花提取物的制备方法。

背景技术

三七花是中药三七的干燥花蕾(Flower buds of Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen)，据《中药大辞典》记载：三七花具有甘凉，清热，平肝的特点，可用以降血压，治疗头晕、目眩、耳鸣等，民间常泡茶饮用来治疗高血压和咽喉炎。

现代化学研究表明，三七花中含有皂苷、多糖、氨基酸及多种微量元素，其中皂苷类成分主要包括人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd以及三七皂苷D、O、P、Q、S、T等人参二醇型皂苷。现代药理及临床研究表明，三七花对咽喉炎、高血压以及心律失常具有较好的治疗作用。

专利“三七花蕾活性部位及其制备方法”(专利申请号：200610119530.3)报道了一种提取三七花总皂苷的方法：50％～80％乙醇提取，浓缩后加水稀释并高速离心抽滤，滤液上AB-8大孔树脂，50％～80％乙醇洗脱，浓缩蒸干即得三七花总皂苷。该方法能制备总皂苷含量50％～100％的三七花提取物，但是该方法的条件比较苛刻，限定了提取溶剂为50％～80％的乙醇，以及大孔树脂的类型为AB-8树脂，使该方法的应用受到限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处的，提供一种工艺更为简便的适于工业化生产的三七花提取物的制备方法。

本发明提供了一种三七花提取物的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)三七花用水-乙醇溶液1-3次提取，合并提取液，过滤得到三七花提取液；

(2)三七花提取液进行浓缩得到相对密度1.01～1.35的浓缩液；

(3)浓缩液加水稀释后上大孔树脂柱，依次用含乙醇0％～80％的水溶液洗脱，收集30％～80％乙醇洗脱得到的洗脱液；

(4)洗脱液进行浓缩干燥，得到三七花提取物。

所述三七花为市售得到。

本发明的目的通过下述技术方案实现。

采用比例为水∶乙醇100～20∶0～80的溶液提取三七花，水-乙醇溶液的用量为三七花的8～20倍W/W，提取液采用已知的常规浓缩工艺，常压或减压浓缩至相对密度1.01～1.35，将浓缩液加三七花重量0.05～0.5倍的水稀释，过滤后上大孔树脂柱，大孔树脂的类型包括但不限于AB-8、X-5、D-101、S-8、D-16、H-103、ADS-17、HPD-450中的一种或两种及以上混合树脂，依次用0％～80％乙醇洗脱后，收集30％～80％乙醇洗脱的部位采用已知的浓缩干燥工艺常压或减压浓缩、干燥，即得三七花提取物。

更优化的，采用水∶乙醇70∶30提取三七花2次，合并提取液，浓缩至相对密度1.10，加水稀释，上D-101大孔树脂，依次用水、40％乙醇、90％乙醇洗脱，收集40％乙醇洗脱液，浓缩、蒸干，即得三七花提取物。

或者，三七花，提取液采用已知的常规浓缩工艺，常压或减压浓缩至相对密度1.01～1.35后，再采用已知的常规干燥工艺，常压或减压将浓缩液干燥后；或不干燥直接加甲醇、乙醇或丙醇，加入的量为三七花药材量的10～30倍W/W，并过滤，向溶液中加丙酮、乙醚、石油谜中的一种或几种，加入的量为甲醇、乙醇或丙醇溶液的0.8～3倍V/V，过滤得到沉淀，采用已知的常规干燥工艺，常压或减压干燥，即三七花提取物。

更优化的，将三七花加药材量10-16倍(重量比)的水煎煮提取3次，合并提取液，浓缩至相对密度1.35，真空干燥，得粗提取物，粉碎后加三七花药材量的10～30倍甲醇W/W溶解，过滤，滤液中加入1.0～1.4倍甲醇体积丙酮V/V有沉淀产生，将沉淀干燥，即得三七花提取物。

采用本发明方法得到的三七花提取物，经用紫外分光光度法检测，香草醛-冰醋酸法显色，检测波长548nm，以人参二醇为对照品，含三七花总皂苷50％～95％。

本发明方法得到的三七花提取物，可用于制备改善咽喉炎、心率失常、高血压等患者症状的保健品或药品。本发明提取、纯化方法条件比较简便，有利于工业化推广应用。

具体实施方式

实施例1

三七花1000g，加水煎煮2次，每次10000ml，合并水提取液，薄膜浓缩至相对密度1.10，加水10000ml搅拌稀释后上D-101大孔树脂柱，依次用水、20％乙醇、40％乙醇、90％乙醇洗脱，合并20％乙醇洗脱液和40％乙醇洗脱液，减压浓缩蒸干，压力-0.1Mpa，温度80℃，得到三七花提取物110.5g，收率11.1％，紫外分光光度法检测其总皂苷含量为71.2％。

实施例2

三七花1000g，加80％乙醇煎煮3次，每次8000ml，合并提取液，减压浓缩，压力-0.1Mpa，温度70℃，至相对密度1.20，加水6000ml搅拌稀释后上HPD-450和H-103以3∶1比例混合的大孔树脂柱，依次用水、30％乙醇、70％、90％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩，压力-0.1Mpa，温度80℃，蒸干，得到三七花提取物134.2g，收率13.4％，紫外分光光度法检测其总皂苷含量为73.1％。

实施例3

三七花1000g，加30％乙醇煎煮2次，每次16000ml，合并提取液，减压浓缩，压力-0.1Mpa，温度80℃，至相对密度1.20，加水8000ml搅拌稀释后上ADS-17大孔树脂柱，依次用水、30％乙醇、60％、90％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，减压浓缩蒸干，压力-0.1Mpa，温度80℃，得到三七花提取物134.7g，收率13.5％，紫外分光光度法检测其总皂苷含量为50.1％。

实施例4

三七花1000g，加50％乙醇15000ml煎煮1次，提取液减压浓缩至相对密度1.30，加甲醇20000ml搅拌使溶解，过滤，滤液中加入丙酮20000ml，有沉淀产生，过滤，将沉淀真空干燥，压力-0.1Mpa，温度100℃，得到三七花提取物77.2g，收率7.7％，紫外分光光度法检测其总皂苷含量为94.7％。

实施例5

三七花1000g，加30％乙醇煎煮3次，每次10000ml，提取液减压浓缩，压力-0.1Mpa，温度80℃，至相对密度1.20，真空干燥，得到粗提取物，粉碎后加乙醇25000ml搅拌使溶解，过滤，滤液中加入乙醚20000ml，有沉淀产生，过滤，将沉淀真空干燥，压力-0.1Mpa，温度100℃，得到三七花提取物82.0g，收率8.2％，紫外分光光度法检测其总皂苷含量为82.6％。

Claims

1.一种三七花提取物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(2)三七花提取液进行浓缩得到相对密度1.01～1.35的浓缩液；

(3)浓缩液加水稀释后上大孔树脂柱，依次用含乙醇0％～80％的水溶液洗脱，收集30％～80％乙醇洗脱得到的洗脱液；所述大孔树脂为D101树脂或为HPD-450和H-103的混合树脂；

(4)洗脱液进行浓缩干燥，得到三七花提取物。

2.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(1)提取溶剂水-乙醇溶液的比例为水∶乙醇100～20∶0～80，水-乙醇溶液的用量为三七花的8～20倍W/W。

3.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(2)的浓缩工艺采用常规的浓缩方法，常压或减压，温度为60℃～120℃。

4.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(4)的浓缩干燥工艺采用常规的浓缩方法，常压或减压，温度为60℃～140℃。

5.根据权利要求1所述的方法，所述步骤(2)得到的浓缩液干燥后或不干燥直接加C₁-C₃醇溶解并过滤，得到醇溶液，向醇溶液中加入产生沉淀的溶剂，得到沉淀，过滤，收集沉淀即三七花提取物。

6.根据权利要求5所述的方法，所述C₁-C₃醇为甲醇、乙醇或丙醇，加入的量为三七花药材量的10～30倍W/W。

7.根据权利要求6所述的方法，所述的加入产生沉淀的溶剂为丙酮、乙醚或石油醚中的一种，加入量为C1-C3醇溶液的0.8～3倍V/V。