CN102614231A - 一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法 - Google Patents

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刘东锋
万冬梅
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Abstract

本发明涉及一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法，将干燥的锁阳药材粉碎，放入高压提取罐内，通入超临界CO2和夹带剂，解析得到萃取物，用80%的乙醇回流溶解，过滤，滤液进行柱层析，得到锁阳萜；超临界萃余物加入其质量8-15倍的水，加热至60-90℃，提取1-2h，得到锁阳多糖提取液，醇沉处理得到锁阳多糖。本发明制备的产品中，锁阳萜的含量为65%以上（HPLC检测），锁阳多糖的含量为35%以上（UV检测）。

Description

一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取分离领域，尤其涉及一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法。
背景技术
中药锁阳又名不老药，为锁阳科植物锁阳Cynomorium songaricum Rupr.的干燥肉质茎。锁阳是补肾的药材中最常使用的一味药，它可平肝补肾、益精养血、润肠通便，治疗气血不足造成的不孕症，还可强筋健骨、补充钙质。对人体机能有很大益处；增强免疫功能；清除自由基；抗血小板聚集；具有糖类皮质激素样作用；补充维生素和矿物质。最新科学实验证明锁阳还具有防癌、抗病毒、延缓衰老的作用。适用于免疫力低下、易感染疾病者；中青年操劳事业而健康透支者；尿频便秘、失眠脱发、哮喘、痿弱早泄等多种慢性疾病患者。近年来，用锁阳治疗前列腺肥大和增生、治疗白血病、治疗糖尿病、治疗哮喘、治疗早泄都取得了很好的效果。另外，还发现锁阳具有抗胃溃疡、抑制血小板聚集、抗艾滋病病毒蛋白酶、抗转录和抗癌等作用。
锁阳含有多种活性成分，其中锁阳萜具有抗HIV作用，能有效地抑制HIV-1蛋白酶的活性，IC50为6μM，锁阳多糖具有抗衰老、增强免疫力等作用，还能防治糖尿病。
目前，国内尚无同时从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法的相关专利。
发明内容
本发明提供了一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法，该方法适合工业化生产。
一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：将干燥的锁阳药材粉碎成粒状物，放入高压提取罐内，通入超临界CO2和夹带剂，进行超临界萃取，解析得到萃取物，用80%的乙醇回流溶解，过滤，滤液加入少量硅胶拌样，挥干溶剂，进行硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥得到锁阳萜；超临界萃余物加入其质量8-15倍的水，加热至60-90℃，提取1-2h，得到锁阳多糖提取液，60-75℃温度下减压浓缩，浓缩液加乙醇至醇浓度为50%，离心，沉淀干燥即得锁阳多糖。
所述超临界萃取温度为35-70℃，萃取压力为30-50MPa，超临界CO2流量为2-4.5ml/min/g药材，夹带剂为乙醇，用量为总萃取溶剂体积的15-20%。
所述石油醚-乙酸乙酯体积比为1:1-13。
本发明的优势在于，工艺简单，操作方便，原料利用率高，产品收率高，可工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
将干燥的锁阳药材粉1kg碎成粒状物，放入高压提取罐内，通入超临界CO2和夹带剂，进行超临界萃取，萃取温度为60℃，萃取压力为45MPa，超临界CO2流量为4ml/min/g药材，夹带剂为乙醇，用量为总萃取溶剂体积的15%，解析得到萃取物，用80%的乙醇回流溶解，过滤，滤液加入少量硅胶拌样，挥干溶剂，进行硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯1:1、1:5、1:13梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥得到锁阳萜，含量为69.0%（HPLC检测）；超临界萃余物加入其质量8倍的水，加热至60℃，提取2h，得到锁阳多糖提取液，65℃温度下减压浓缩，浓缩液加乙醇至醇浓度为50%，离心，沉淀干燥即得锁阳多糖，含量为47.8%（UV检测）。
实施例2：
将干燥的锁阳药材粉1kg碎成粒状物，放入高压提取罐内，通入超临界CO2和夹带剂，进行超临界萃取，萃取温度为60℃，萃取压力为40MPa，超临界CO2流量为3.5ml/min/g药材，夹带剂为乙醇，用量为总萃取溶剂体积的16%，解析得到萃取物，用80%的乙醇回流溶解，过滤，滤液加入少量硅胶拌样，挥干溶剂，进行硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯1:1、1:7、1:11梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥得到锁阳萜，含量为65.2%（HPLC检测）；超临界萃余物加入其质量12倍的水，加热至80℃，提取1h，得到锁阳多糖提取液，70℃温度下减压浓缩，浓缩液加乙醇至醇浓度为50%，离心，沉淀干燥即得锁阳多糖，含量为39.2%（UV检测）。
实施例3：
将干燥的锁阳药材粉1kg碎成粒状物，放入高压提取罐内，通入超临界CO2和夹带剂，进行超临界萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为35MPa，超临界CO2流量为2.5ml/min/g药材，夹带剂为乙醇，用量为总萃取溶剂体积的18%，解析得到萃取物，用80%的乙醇回流溶解，过滤，滤液加入少量硅胶拌样，挥干溶剂，进行硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯1:2、1:7、1:13梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥得到锁阳萜，含量为72.1%（HPLC检测）；超临界萃余物加入其质量10倍的水，加热至70℃，提取1.5h，得到锁阳多糖提取液，65℃温度下减压浓缩，浓缩液加乙醇至醇浓度为50%，离心，沉淀干燥即得锁阳多糖，含量为35.9%（UV检测）。
实施例4：
将干燥的锁阳药材粉1kg碎成粒状物，放入高压提取罐内，通入超临界CO2和夹带剂，进行超临界萃取，萃取温度为70℃，萃取压力为30MPa，超临界CO2流量为2ml/min/g药材，夹带剂为乙醇，用量为总萃取溶剂体积的15%，解析得到萃取物，用80%的乙醇回流溶解，过滤，滤液加入少量硅胶拌样，挥干溶剂，进行硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯1:1、1:6、1:13梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥得到锁阳萜，含量为66.3%（HPLC检测）；超临界萃余物加入其质量8倍的水，加热至60℃，提取2h，得到锁阳多糖提取液，60℃温度下减压浓缩，浓缩液加乙醇至醇浓度为50%，离心，沉淀干燥即得锁阳多糖，含量为41.8%（UV检测）。
实施例5：
将干燥的锁阳药材粉1kg碎成粒状物，放入高压提取罐内，通入超临界CO2和夹带剂，进行超临界萃取，萃取温度为35℃，萃取压力为50MPa，超临界CO2流量为4.5ml/min/g药材，夹带剂为乙醇，用量为总萃取溶剂体积的20%，解析得到萃取物，用80%的乙醇回流溶解，过滤，滤液加入少量硅胶拌样，挥干溶剂，进行硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯1:1、1:6、1:12梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥得到锁阳萜，含量为70.4%（HPLC检测）；超临界萃余物加入其质量15倍的水，加热至90℃，提取1h，得到锁阳多糖提取液，75℃温度下减压浓缩，浓缩液加乙醇至醇浓度为50%，离心，沉淀干燥即得锁阳多糖，含量为38.9%（UV检测）。

Claims (3)

1.一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：将干燥的锁阳药材粉碎成粒状物，放入高压提取罐内，通入超临界CO2和夹带剂，进行超临界萃取，解析得到萃取物，用80%的乙醇回流溶解，过滤，滤液加入少量硅胶拌样，挥干溶剂，进行硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥得到锁阳萜；超临界萃余物加入其质量8-15倍的水，加热至60-90℃，提取1-2h，得到锁阳多糖提取液，60-75℃温度下减压浓缩，浓缩液加乙醇至醇浓度为50%，离心，沉淀干燥即得锁阳多糖。
2.如权利要求1所述的一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法，其特征在于所述超临界萃取温度为35-70℃，萃取压力为30-50MPa，超临界CO2流量为2-4.5ml/min/g药材，夹带剂为乙醇，用量为总萃取溶剂体积的15-20%。
3.如权利要求1所述的一种从锁阳中制备锁阳萜和锁阳多糖的方法，其特征在于所述石油醚-乙酸乙酯体积比为1:1-13。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103145863A (zh) * 2013-01-16 2013-06-12 甘肃凯源生物技术开发中心 酶处理提取锁阳多糖的方法及锁阳多糖抗肿瘤制剂的制备
CN104004108A (zh) * 2014-06-04 2014-08-27 内蒙古大学 一种酶解制备锁阳多糖的方法
CN105854345A (zh) * 2016-05-30 2016-08-17 中国科学院西北高原生物研究所 一种锁阳籽油的超临界萃取工艺
CN116478309A (zh) * 2023-05-19 2023-07-25 青海大学 锁阳精多糖、锁阳多糖化合物及制备方法和应用

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103145863A (zh) * 2013-01-16 2013-06-12 甘肃凯源生物技术开发中心 酶处理提取锁阳多糖的方法及锁阳多糖抗肿瘤制剂的制备
CN103145863B (zh) * 2013-01-16 2015-06-10 甘肃凯源生物技术开发中心 酶处理提取锁阳多糖的方法及锁阳多糖抗肿瘤制剂的制备
CN104004108A (zh) * 2014-06-04 2014-08-27 内蒙古大学 一种酶解制备锁阳多糖的方法
CN105854345A (zh) * 2016-05-30 2016-08-17 中国科学院西北高原生物研究所 一种锁阳籽油的超临界萃取工艺
CN116478309A (zh) * 2023-05-19 2023-07-25 青海大学 锁阳精多糖、锁阳多糖化合物及制备方法和应用
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