CN105854345A - 一种锁阳籽油的超临界萃取工艺 - Google Patents

一种锁阳籽油的超临界萃取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，包括如下步骤：粉碎：将锁阳籽粉碎，过筛；萃取：利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳籽进行萃取，以得到锁阳籽油萃取物；离心分离：将锁阳籽油萃取物离心分离，得到锁阳籽油。根据本发明的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺具有成本低、萃取率高、无溶剂残留、周期短、无环境污染等特点，能够为小批量特种油脂生产提供技术支持。

Description

一种锁阳籽油的超临界萃取工艺
技术领域
本发明涉及生物化学领域，具体地，涉及一种锁阳籽油的超临界萃取工艺。
背景技术
植物油脂是人类获得人体必需脂肪酸的重要来源之一，也是重要的化工原料。随着人们对植物油脂资源的深入研究，植物油脂的诸多生理功能和作用逐渐被发现。同时，人们越来越重视不同用途的油脂的萃取方法的研究，以期获得最为经济、适用的植物油脂萃取方案。
现有植物油脂的获取方法主要有机械压榨法、浸出法和水代法。其中，机械压榨法存在出油率低，劳动强度大，生产效低的缺点，并且由于榨油过程中有生坯蒸炒的工序，蛋白质变性严重，油料资源综合利用率低。浸出法浸提出来的毛油含非油物质较多，色泽较深，质量较差，且浸出所用溶剂易燃易爆，而且具有一定毒性，生产的安全性差且会造成油脂中溶剂的残留。水代法提油的主要缺点为出油率低于传统浸出法，在浸提过程中易污染微生物，且会排出大量的废水需进行处理。
锁阳籽较为细小，含油率较低，传统的方法难以萃取，目前尚未有传统萃取方法应用于锁阳籽油萃取的案例。同时，锁阳籽油中含有大量的抗氧化含氧脂肪酸，其它工艺的高温炒制必然破坏其结构，使之失去抗氧化活性。
发明内容
本发明的发明人通过研究发现，超临界萃取可以在接近室温(35℃～40℃)及其流体笼罩下进行萃取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来。
其中，超临界CO2萃取技术因其具有良好的溶剂性质，被广泛地应用于植物油脂的萃取。此外，超临界CO2萃取技术还具有如下优点：1)因CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故而安全性非常好；2)由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了萃取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染；3)选择性好。CO2的溶解能力可以通过调节温度和压力控制，从而有选择性地萃取目的产品，减小杂质并使目的产品的有效成分高度富集，改善产品质量和外观，且工艺简单，省时省力；4)CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而可有效地降低成本。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提出一种成本低、萃取率高、无溶剂残留、周期短、无环境污染的锁阳籽油的超临界萃取工艺。
根据本发明实施例的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，包括如下步骤：粉碎：将锁阳籽粉碎，过筛；萃取：利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳籽进行萃取，以得到锁阳籽油萃取物；离心分离：将锁阳籽油萃取物离心分离，得到锁阳籽油。
根据本发明实施例的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，萃取率达到4％以上，显著提升了锁阳籽油的萃取率。同时，本发明采用的超临界CO2萃取方法，以超临界态下的CO2流体作为萃取溶剂，具有萃取成本低、无溶剂残留、萃取周期短、无环境污染等特点，能够为小批量特种油脂生产提供技术支持。
另外，根据本发明上述实施例的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，还可以具有如下附加的技术特征：
有利地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为20MPa～30MPa，萃取温度35℃～45℃，CO2流体流量为12mL/min～20mL/min，萃取时间为l.5h～2.5h。
有利地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为29.23MPa，萃取温度36.73℃，CO2流体流量为20mL/min，萃取时间为2.5h。
有利地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为29MPa，萃取温度37℃，CO2流体流量为20mL/min，萃取时间为2.5h。
有利地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为28MPa，萃取温度38℃，CO2流体流量为19mL/min，萃取时间为2.0h。
有利地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为26MPa，萃取温度42℃，CO2流体流量为18mL/min，萃取时间为2.2h。
进一步地，在粉碎步骤之前，还包括步骤烘干：将锁阳籽烘干。
进一步地，在烘干步骤中，烘干温度为30℃～40℃，烘干时间为18h～30h。
进一步地，在粉碎步骤中，筛网的孔径为0.25μm～0.425μm。
进一步地，在离心分离步骤中，转速为10000r/min～12000r/min，离心分离的时间为10min～30min。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于30℃下烘干。
第二步，将锁阳籽粉碎，用孔径为0.25μm～0.425μm的筛子过筛；
第三步，超临界CO2萃取，萃取压力为20MPa～30MPa，萃取温度35℃～45℃，CO2流体流量为12ml/min～20ml/min，萃取时间为l.5h～2.5h，得到锁阳籽油提取物；
第四步，将锁阳籽油提取物在室温20℃～30℃的环境中放置于转速为10000r/min～12000r/min的高速离心机中离心10min～30min，除去杂质，得到锁阳籽油。
其中，第一步中将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于30℃下烘干24h。第二步，将锁阳粉碎，用40目筛子过筛。第三步中，设置4因素3水平的响应面设计(Box-Behnken)试验，设置5个中心点重复，共29组试验，见表1。第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为12000r/min的高速离心机中离心10min，除去杂质，得到锁阳籽油。
表1试验响应面设计因素和水平表
采用响应面试验设计分析软件Design-Expert(Version 8.0.6)分析试验结果。试验所设计因素及水平中以流体萃取压力为25MPa，萃取温度为40℃，CO2流体流量20ml/min，萃取时间为2.5h时萃取效果最好，提取率为4.61％。经响应面软件分析，模型优化后的最优提取条件为流体萃取压力29.23MPa，萃取温度36.73℃，CO2流体流量20ml/min，萃取时间2.5h，预测提取率可达4.83％。而根据萃取的实际可操作情况，设定最优提取条件为流体萃取压力29MPa，萃取温度37℃，CO2流体流量20ml/min，萃取时间2.5h。
实施例2
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于30℃下烘干24h。
第二步，将锁阳籽粉碎，用孔径为0.425μm的筛网过滤。
第三步，超临界CO2萃取，流体萃取压力为29MPa，萃取温度37℃，CO2流体流量为20ml/min，萃取时间为2.5h，得到锁阳籽油提取物。
第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为12000r/min的高速离心机中离心10min，除去杂质，得到锁阳籽油。
锁阳籽油萃取率达到4.76％。
实施例3
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于35℃下烘干30h。
第二步，将锁阳籽粉碎，孔径为0.325μm的筛网过滤。
第三步，超临界CO2萃取，流体萃取压力为29MPa，萃取温度37℃，CO2流体流量为20ml/min，萃取时间为2.5h，得到锁阳籽油提取物。
第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为10000r/min的高速离心机中离心30min，除去杂质，得到锁阳籽油。
锁阳籽油萃取率达到4.71％。
实施例4
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于40℃下烘干18h。
第二步，将锁阳籽粉碎，孔径为0.25μm的筛网过滤。
第三步，超临界CO2萃取，流体萃取压力为28MPa，萃取温度38℃，CO2流体流量为19ml/min，萃取时间为2.0h，得到锁阳籽油提取物。
第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为11000r/min的高速离心机中离心20min，除去杂质，得到锁阳籽油。
锁阳籽油萃取率达到4.22％。
实施例5
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于33℃下烘干23h。
第二步，将锁阳籽粉碎，孔径为0.38μm的筛网过滤。
第三步，超临界CO2萃取，流体萃取压力为26MPa，萃取温度42℃，CO2流体流量为18ml/min，萃取时间为2.2h，得到锁阳籽油提取物。
第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为10000r/min的高速离心机中离心28min，除去杂质，得到锁阳籽油。
锁阳籽油萃取率达到4.43％。
对比例1
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于30℃下烘干24h。
第二步，将锁阳籽粉碎，用孔径为0.425μm的筛网过滤。
第三步，超临界CO2萃取，流体萃取压力为16MPa，萃取温度25℃，CO2流体流量为22ml/min，萃取时间为2h，得到锁阳籽油提取物。
第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为12000r/min的高速离心机中离心10min，除去杂质，得到锁阳籽油。
锁阳籽油萃取率为2.03％。
对比例2
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于35℃下烘干30h。
第二步，将锁阳籽粉碎，孔径为0.325μm的筛网过滤。
第三步，超临界CO2萃取，流体萃取压力为35MPa，萃取温度30℃，CO2流体流量为21ml/min，萃取时间为1.8h，得到锁阳籽油提取物。
第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为10000r/min的高速离心机中离心30min，除去杂质，得到锁阳籽油。
锁阳籽油萃取率达到2.68％。
对比例3
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于40℃下烘干18h。
第二步，将锁阳籽粉碎，孔径为0.25μm的筛网过滤。
第三步，超临界CO2萃取，流体萃取压力为23MPa，萃取温度31℃，CO2流体流量为10ml/min，萃取时间为1.8h，得到锁阳籽油提取物。
第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为11000r/min的高速离心机中离心20min，除去杂质，得到锁阳籽油。
锁阳籽油萃取率达到2.53％。
对比例4
锁阳籽油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
第一步，将待萃取锁阳籽去除杂质，再将锁阳籽置于33℃下烘干23h。
第二步，将锁阳籽粉碎，孔径为0.38μm的筛网过滤。
第三步，超临界CO2萃取，流体萃取压力为22MPa，萃取温度35℃，CO2流体流量为20ml/min，萃取时间为2.2h，得到锁阳籽油提取物。
第四步，将锁阳籽油提取物在室温25℃的环境中放置于转速为10000r/min的高速离心机中离心28min，除去杂质，得到锁阳籽油。
锁阳籽油萃取率达到2.78％。
通过比较实施例与对比例的锁阳籽油的萃取率可以发现，未经优化的CO2超临界提取率一般在2～3％，而根据本发明实施例的萃取率达到4％以上，显著提升了锁阳籽油的萃取率。同时，本发明采用的超临界CO2萃取工艺，以超临界态下的CO2流体作为萃取溶剂，具有萃取成本低、无溶剂残留、萃取周期短、无环境污染等特点，能够为小批量特种油脂生产提供技术支持。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
粉碎：将锁阳籽粉碎，过筛；
萃取：利用超临界CO2流体对所述过筛后的锁阳籽进行萃取，以得到锁阳籽油萃取物；
离心分离：将所述锁阳籽油萃取物离心分离，得到锁阳籽油。
2.根据权利要求1所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述超临界CO2流体的萃取压力为20MPa～30MPa，所述萃取温度35℃～45℃，所述CO2流体流量为12mL/min～20mL/min，所述萃取时间为l.5h～2.5h。
3.根据权利要求2所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述超临界CO2流体的萃取压力为29.23MPa，所述萃取温度36.73℃，所述CO2流体流量为20mL/min，所述萃取时间为2.5h。
4.根据权利要求2所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述超临界CO2流体的萃取压力为29MPa，所述萃取温度37℃，所述CO2流体流量为20mL/min，所述萃取时间为2.5h。
5.根据权利要求2所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述超临界CO2流体的萃取压力为28MPa，所述萃取温度38℃，所述CO2流体流量为19mL/min，所述萃取时间为2.0h。
6.根据权利要求2所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述超临界CO2流体的萃取压力为26MPa，所述萃取温度42℃，所述CO2流体流量为18mL/min，所述萃取时间为2.2h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述粉碎步骤之前，还包括步骤烘干：将锁阳籽烘干。
8.根据权利要求1～6任一项所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述烘干步骤中，所述烘干温度为30℃～40℃，所述烘干时间为18h～30h。
9.根据权利要求1～6任一项所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述粉碎步骤中，所述筛网的孔径为0.25μm～0.425μm。
10.根据权利要求1～6任一项所述的一种锁阳籽油的超临界萃取工艺，其特征在于，在所述离心分离步骤中，所述转速为10000r/min～12000r/min，所述离心分离的时间为10min～30min。
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