CN1092964C - 一种超临界多重萃取蜂胶的方法 - Google Patents

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一种超临界多重萃取蜂胶的方法。本发明属于有机物混合物的萃取技术领域。其特征是先用溶剂对蜂胶进行浸润处理，然后置于萃取釜中用超临界二氧化碳萃取的多重萃取方法，以分别获得高得率的最终产品(1)多环脂类和最终产品(2)多糖类、黄酮类和萜烯类。本发明方法是对国际国内先进的超临界萃取的进一步完善和优化，使包括的提取组分的范围扩大，不仅有效提取脂类，也能同时有效提取糖类、酮类、萜烯类，使产品质量明显改善，得率高、纯度高、产量也增高。

Description

一种超临界多重萃取蜂胶的方法
本发明属于有机化学工艺中的混合物萃取技术领域。
蜂胶(PROPOLIS)是密蜂采集了树脂胶、花蕾中的花粉与自身的蜂蜡、唾液分泌物混合而成，是一种极有经济价值的天然物质的混合物，其中的多环脂类、多糖类、黄酮类、萜烯类等成分对人们能起到很好的免疫调节、医疗保健功能的作用。70年代前对蜂胶的萃取通常采用水萃取法、乙醇萃取法等方法，利用乙醇等极性试剂对蜂胶进行萃取、经分子的极性处理，大部分多糖类黄酮类、萜烯类等被提取得到，而多环脂类较少提出。70年代兴起的一种新型萃取技术被称之为超临界萃取法，是把温度及压力处于临界温度及临界压力以上的流体作萃取剂，这种流体兼有液体和气体的优点，粘度小，密度大，具有良好的溶解特性。如二氧化碳气体，温度在31.1℃、压力在75.2kg/cm2以上时，处于超临界状态，特别适合脂溶性、高沸点热敏性物质的提取。用常规的超临界二氧化碳萃取蜂胶时，由于其良好的脂溶性，所以大部分多环脂类被提取得到，而多糖类、黄酮类、萜烯类等较少提出。关于超临界萃取法可参阅日本德岛文理大学药学部教授佐藤利夫的著作(よいプロポリスの见分け方·選び方)。
本发明的目的是提出一种超临界多重萃取蜂胶的方法，是将国际国内先进的超临界流体萃取技术进一步完善和优化，使超临界流体不易提取的极性化合物，水溶性强的物质，多糖类物质等的提取成为可能，把超临界流体萃取工艺提高到一个新的层次，推进到一个新的水平。
本发明的内容是：先将蜂胶用溶剂进行浸润处理，然后置于萃取釜中用超临界二氧化碳萃取的多重萃取法，以分别获得高得率的最终产品(1)多环脂类，最终产品(2)多糖类、黄酮类和萜烯类。具体工艺流程示意图如图1所示。超临界多重萃取是常规超临界萃取的新工艺，其主要技术特征是将原萃取釜中的萃取物，根据提取物产品品质要求进行一定的极化或非极化处理，一般采用不同的溶剂如己烷、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇、乙醇、水等先进行浸润处理，然后进行超临界流体萃取，以此组成新的生产工艺和设备配置，分别获得高得率的不同成分的各类提取物。本发明方法中处理的萃取物为蜂胶，为60-100目的粉状物。溶剂为95％7醇、无水乙醇或乙酸乙酯，蜂胶和溶剂的比例为1∶10％-150％(m/m)，蜂胶在溶剂中浸润时间为1-30天。浸润处理的萃取物置入约150升容积的萃取釜中待萃取。在贮气罐中的低压二氧化碳气体经过压缩机增压到超临界萃取所需的高压7.8-40MPa范围内，流体温度经过热交换器稳定在35-75℃范围内，在萃取压力：7.8-40MPa，萃取温度：在35-75℃时，在萃取釜中进行萃取，萃取时间为4-18小时，萃取结束后，从萃取釜中经处理直接得到最终产品(2)多糖类、黄酮类和萜烯类。溶介在二氧化碳流体中的提取物经过二道分离器，在分离器中因压力、温度的降低而被分离出来得到最终产品(1)多环脂类。第一分离压力：4-10MPa，第一分离温度15-60℃；第二分离压力：1.5-4MPa，第二分离温度15-50℃。分离后的二氧化碳气体通过二道吸收器起了过滤作用，再经过流量计后返回贮气罐。加热器主要用来控制分离器的温度，使保持稳定。较佳的萃取压力为14-30MPa，较佳的萃取温度为38-48℃，较佳的萃取时间为10-15小时。
本发明的优点是产品质量明显改善。如蜂胶单纯采用常规的超临界法进行萃取，则仅对多环脂类提取效率高，纯度高，但多糖类、黄酮类和萜烯类较少提出，含量很低；若单纯用溶剂法萃取，则缺少多环脂类；而本方法新工艺的提取物中，最终产品(1)和(2)能分别提出，多种物质含量均很高，从而使提取物包括的有效组分的范围扩大，提高产品质量。同时，因萃取得率的提高使提取物产量也增多，还降低了成本，企业效益得到提高。
实施例1：用中国本料蜂胶进行超临界多重萃取和常规超临界萃取的对照试验。其工艺条件和萃取结果如下表所示。得率：每100公斤原料得到的提取物。原料来源：上海联蜂。
萃取方式   溶剂 比例 浸润时间 萃取压力 萃取温度 萃取时间 得率 提取主要成份
超临界多重 95％乙醇或乙酸乙酯 10％ 30小时 18MPa  46℃ 6小时 12.5％ 多环脂类、多糖、黄酮、萜烯
常规超临界 18MPa  38℃ 8小时 11％ 多环脂类
实施例2：用巴西蜂胶块进行超临界多重萃取和常规超临界萃取的对照试验。其工艺条件和萃取结果如下表所示。原料来源：巴西。
萃取方式   溶剂 比例 浸润时间 萃取压力 萃取温度 萃取时间 得率 提取主要成份
超临界多重 95％乙醇 10％ 24小时 18MPa  45℃  7小时 10.38％ 多环脂类、多糖、黄酮、萜烯
常规超临界 18MPa  45℃  7小时 8.33％ 多环脂类

Claims (5)

1、一种超临界多重萃取蜂胶的方法，本发明的特征是先用溶剂对蜂胶进行浸润处理，蜂胶与溶剂的比例为1∶10％-150％(m/m)，浸润时间1-30天，然后用超临界二氧化碳进行萃取，萃取压力为7.8-40MPa，萃取温度为35-75℃，萃取时间为4-18小时，萃取后直接获得多糖类、黄酮类、萜烯类和经二级降压降温分离分别获得多环脂类，第一分离压力4-10MPa，第一分离温度15-60℃，第二分离压力1.5-4MPa，第二分离温度15--50℃，溶剂采用95％乙醇、无水乙醇或乙酸乙酯。
2、如权利要求1所述萃取蜂胶的方法，其进一步特征为蜂胶细度为60-100目。
3、如权利要求1所述的萃取蜂胶的方法，其进一步特征为较佳的萃取压力为14-30MPa，较佳的萃取温度为38-48℃，较佳的萃取时间为10-15小时。
4、如权利要求1所述的萃取蜂胶的方法，其进一步特征为贮气罐中的低压二氧化碳气体经过压缩机增压，经过热交换器加热达到萃取所需的压力和温度范围，分离后的二氧化碳气体通过二道吸收器起了过滤作用，再经过流量计后返回贮气罐。
5、如权利要求1所述的萃取蜂胶的方法，其进一步特征为工艺中二道分离器的温度由装置中的加热器来控制。
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蜜蜂杂志1988,9(4) 1988.4.1 何五四，蜂胶提纯工艺的研究 *
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