CN102441010B - 一种脱铅精制蜂胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱铅精制蜂胶的制备方法，该方法将蜂胶粉碎成过10～20目颗粒，采用超临界CO2萃取法进行萃取；萃取温度为41～45℃，萃取压力为31～33MPa，萃取时间为30～40min，以无水乙醇作为萃取的夹带剂，夹带剂用量为蜂胶质量的75～85％。采用本发明方法制备得到的精制蜂胶在保证使用效果的同时保证消费者的安全，并且该方法简单易行，生产周期短，显著节约能耗。

Description

一种脱铅精制蜂胶的制备方法
技术领域
本发明属于制药技术领域，具体涉及一种脱铅精制蜂胶的制备方法。
背景技术
蜂胶以其独特的医疗和保健功效，作为保健食品，正被越来越多的消费者所接受和青睐，但蜂胶中铅的存在，一直是国内外关注的一个问题。铅是一种多亲和性毒物，在体内具有蓄积性，不易排出体外，铅对各组织都有毒性作用，主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，同时还损害人体免疫系统，使人体抵抗力下降。曾因出口蜂胶原料由于重金属特别是铅含量的超标，引起过贸易纠纷。国内外市场供应的蜂胶产品，也有因处理不当，含铅量过多，造成消费者中毒的事。目前国家的固体类保健食品的含铅量允许上限为1.5PPm，而蜂胶每1千克原料中的含铅量能高达几十毫克，所以不经过严格处理的蜂胶是不能食用的。目前，国内外普遍采用是一直沿用至今的酒精提取蜂胶原胶的传统工艺，该工艺优于水浸提蜂胶液的制作方式，但也存在着色泽、质量和生产周长等问题，并且蜂胶中可能含有的重金属铅。而且，一些不法商贩向消费者出售未经除铅提纯的蜂胶液，更有让消费者自行用白酒或酒精浸泡蜂胶原块后食用，对消费者的健康构成潜在威胁。
蜂胶受到铅污染的因素很多，有采集蜂胶的器具污染，生态环境污染和采集蜂胶不良习性造成的污染。特别是蜜蜂有采集油漆和沥青的习性，从而使油漆和沥青中的铅污染蜂胶。
目前经文献报道的蜂胶脱铅方法，主要有离子交换树脂吸附法、高速离心法、减压回收回流法等。以上方法均有其局限性，繁琐且脱铅不完全，在脱铅的同时容易造成蜂胶中有效成分的流失。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处提供一种脱铅精制蜂胶的制备方法，该方法能去除蜂胶中的重金属有害成分的同时保持蜂胶中有效成分。
本发明的目的是通过以下步骤实现的：
一种脱铅精制蜂胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将蜂胶粉碎成过10～20目颗粒，采用超临界CO2萃取法进行萃取；萃取温度为41～45℃，萃取压力为31～33MPa，萃取时间为30～40min，CO2流量为7～9L/min，以无水乙醇作为萃取的夹带剂，夹带剂用量为蜂胶质量的75～85％；所使用的CO2含水量低于0.001％。该方法优选包括以下步骤：将蜂胶粉碎成过10～20目颗粒，采用超临界萃取法进行萃取；萃取温度为42～44℃，萃取压力为32～33MPa，萃取时间为30～35min，CO2流量为8～9L/min，以无水乙醇作为萃取的夹带剂，夹带剂用量为蜂胶质量的80～85％；所使用的CO2含水量低于0.001％。最优选超临界萃取法的条件为：萃取温度为44℃，萃取压力为32MPa，萃取时间为35min，CO2流量为8L/min，以无水乙醇作为萃取的夹带剂，夹带剂用量为蜂胶质量的80％；所使用的CO2含水量低于0.001％，CO2的质量应符合标准GB1062-2006。CO2可外购钢瓶装二氧化碳，先采用吸附法将二氧化碳脱水，即先将二氧化碳依次通过一个充满生石灰的安全瓶和一个充满无水硅胶的安全瓶，得到的CO2含水量低于0.001％，再通入二氧化碳超临界萃取管道。由于二氧化碳需要循环使用，市购二氧化碳中含有较高水分，如不对二氧化碳采用脱水处理，会严重影响脱铅效果。
本发明方法中使用的蜂胶质量符合《中华人民共和国药典》2010版一部的规定。采用本发明方法萃取后得到的精致蜂胶色泽明亮，为金黄色蜡状物。
与现有技术比较本发明的有益效果：现有技术中虽然可采用超临界CO2法萃取蜂胶有效成分，但是对于重金属成分的种类及含量均难以控制。本发明探索在去除蜂胶中的重金属有害成分的同时保持蜂胶中有效成分含量的新方法，采用特定的技术条件，特别筛选是低温条件结合CO2的高流量，使得脱铅(Pb)完全，制备得到的精制蜂胶在保证使用效果的同时保证消费者的安全，并且该方法简单易行，生产周期短，显著节约能耗。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步阐述，不应理解为对本发明总的技术方案的限定。二氧化碳来源于市购钢瓶装，先采用吸附法将市购二氧化碳脱水，即先将市购二氧化碳依次通过一个充满生石灰的安全瓶和一个充满无水硅胶的安全瓶，得到的CO2含水量低于0.001％，再进入二氧化碳超临界萃取管道。蜂胶质量符合《中华人民共和国药典》2010版一部的规定。
实施例1
1、将蜂胶粗粉碎至10目左右颗粒，放入超临界CO2萃取仪；
2、萃取温度设置为44℃，萃取压力为32MPa，萃取时间为35min，CO2流量为8L/min，以无水乙醇作为萃取的夹带剂，夹带剂用量为蜂胶质量的80％；萃取后精致蜂胶为金黄色蜡状物，收率为12％。将精制蜂胶进行质量检测，结果如表1所示：
  Pb的含量.   黄酮含量(以芦丁计)
  原胶   45PPm   1.5％
  萃取后   未检出   7.65％
注：铅的测定方法：参照GB/T5009.12食品中铅的测定方法。蜂胶中黄酮含量的测定方法：参照2003版保健食品检验与评价技术规范。
实施例2
1、将蜂胶粗粉碎至20目左右颗粒，放入超临界CO2萃取仪；
2、萃取温度设置为45℃，萃取压力为33MPa，萃取时间为30min，CO2流量为9L/min，以无水乙醇作为萃取的夹带剂，夹带剂用量为蜂胶质量的85％；萃取后精致蜂胶为金黄色蜡状物，收率为12.1％。将精制蜂胶进行质量检测，结果如表1所示：
  Pb的含量.   黄酮含量(以芦丁计)
  原胶   45PPm   1.5％
  萃取后   未检出   7.62％
注：铅的测定方法：参照GB/T5009.12食品中铅的测定方法。蜂胶中黄酮含量的测定方法：参照2003版保健食品检验与评价技术规范。
实施例3
1、将蜂胶粗粉碎至10目左右颗粒，放入超临界CO2萃取仪；
2、萃取温度设置为41℃，萃取压力为32MPa，萃取时间为35min，CO2流量为9L/min，以无水乙醇作为萃取的夹带剂，夹带剂用量为蜂胶质量的80％；萃取后精致蜂胶为金黄色蜡状物，收率为11.5％。将精制蜂胶进行质量检测，结果如表1所示：
  Pb的含量.   黄酮含量(以芦丁计)
  原胶   45PPm   1.5％
  萃取后   未检出   7.60％
注：铅的测定方法：参照GB/T5009.12食品中铅的测定方法。蜂胶中黄酮含量的测定方法：参照2003版保健食品检验与评价技术规范。

Claims (2)

1.一种脱铅精制蜂胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将蜂胶粉碎成过10～20目颗粒，采用超临界萃取法进行萃取；萃取温度为42～44℃，萃取压力为32～33MPa，萃取时间为30～35min，CO2流量为8～9L/min，以无水乙醇作为萃取的夹带剂，夹带剂用量为蜂胶质量的80～85%；所使用的CO2含水量低于0.001%。
2.根据权利要求1所述的脱铅精制蜂胶的制备方法，其特征在于所述的CO2的纯化采用吸附法。
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