CN107137952B - 一种葡萄籽花青素的亚临界注入方法 - Google Patents

一种葡萄籽花青素的亚临界注入方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及亚临界萃取及注入领域，具体涉及一种适用于食品、烟草及药食保健等行业，工艺简单、设备投入低，整个过程都在常温或低温条件下进行，压力相对较低，不会对葡萄籽样品、花青素及被注入样品的功能性成分造成破坏的葡萄籽花青素的亚临界注入方法，包括以下步骤，预处理，干燥并粉碎后过筛，萃取，预处理后的葡萄籽置入亚临界萃取罐内，注入亚临界流体作为萃取溶剂，在一定萃取条件下进行萃取，萃取结束后进行恒温脱溶，及得到含有葡萄籽花青素的提取物，将提取物与需要进行注入的物料一同置入亚临界注入罐内，加入注入溶剂，在一定注入条件下进行注入，注入结束后对注入罐进行恒温脱溶处理即得到注入处理后的物料。

Description

一种葡萄籽花青素的亚临界注入方法
技术领域
本发明涉及亚临界萃取及注入领域，具体涉及一种适用于食品、烟草及药食保健等行业，工艺简单、设备投入低，整个过程都在常温或低温条件下进行，压力相对较低，不会对葡萄籽样品、花青素及被注入样品的功能性成分造成破坏的葡萄籽花青素的亚临界注入方法。
背景技术
葡葡籽含有丰富的原花青素成分。原花青素是自然界中广泛存在的聚多酚类混合物，主要由儿茶素的单体、二聚体、三聚体……十聚体等组合而成。其中，二至五聚体为低聚原花青素（OligomericProanthocyanidin，OPC），以高效、低毒、高生物利用率著称。根据资料报道，OPC拥有强有力的抗氧化能力。在体内其抗氧化、清除自由基的能力是Ve的50倍、Vc的20倍。国外关于OPC的性能研究较多，该物质广泛用于食品、饮料、化妆品及保健品等领域。在美国，原花青素被认为是最受公众青睐、并风靡美国草药市场的植物药。到目前为止、已从葡萄籽和皮中分离、鉴定了16种原花青素，其中有8个二聚体、4个三聚体、其它为四聚体、五聚体和六聚体等。
目前提取这些成分一般采用溶剂萃取法。溶剂萃取法的实验室流程如下：葡萄籽烘干-粉碎-脱脂-萃取-浓缩-沉淀得到OPC。针对目前对于花青素都是经过繁琐的提取精制纯化后直接食用、口感差、价格贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、设备投入低，整个过程都在常温或低温条件下进行，压力相对较低，不会对葡萄籽样品、花青素及被注入样品的功能性成分造成破坏的葡萄籽花青素的亚临界注入方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种葡萄籽花青素的亚临界注入方法，包括以下步骤：
步骤一）预处理：将葡萄籽干燥至水分含量在4%以下，并在进行粉碎后过100目筛；
步骤二）萃取：将预处理后的葡萄籽置于密闭萃取罐中，抽真空后向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，将葡萄籽完全浸没，并注入萃取用夹带剂后进行萃取；萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对葡萄籽和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，即得到含有葡萄籽花青素的提取物；
步骤三）注入：将步骤二）得到的含有葡萄籽花青素的提取物与需要进行注入的物料按1:20～30 g/g的质量比一同置入亚临界注入罐，抽真空后向亚临界注入罐内加入注入用亚临界流体作为注入溶剂，注入用亚临界流体将提取物和需要进行注入的物料完全浸没，并加入注入用夹带剂后进行注入，注入结束后，对注入罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到含有葡萄籽花青素的物料。
步骤二）中所述的葡萄籽和萃取溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，萃取用夹带剂为体积分数为15～95%的乙醇溶液，夹带量为1～10%，萃取时间为10～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6 MPa，循环萃取1～4次。
所述的萃取用亚临界流体为二甲醚或液氨中的一种。
步骤三）中所述的含有葡萄籽花青素的提取物和需要进行注入的物料，与注入溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，注入过程中可加入注入用夹带剂，注入用夹带剂包括体积分数为15～95%的乙醇溶液夹带量为0～10%，注入时间为20～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6 MPa。
所述的注入用亚临界流体为二甲醚、液氨中的一种。
所述的亚临界萃取及注入过程中葡萄籽和液体溶剂中蒸发出的溶剂气体，经过压缩冷凝，液态的溶剂流回溶剂贮存罐，循环使用。
所述的需要进行注入的物料包括茶叶或麦片或烟叶或药材。
本发明的积极效果是：亚临界萃取技术是利用亚临界萃取溶剂，在密闭、无氧、低压的萃取罐内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取溶剂在萃取过程中的分子扩散过程，使物料中的天然活性成分转移到液态的萃取溶剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取溶剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界萃取技术相比其它分离方法有许多优点：无毒、无害，环保、无污染、非热加工、不破坏产品活性、防止氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离等，具有十分广阔的应用前景。
亚临界注入是一个全新的方法，是在亚临界条件下利用功能性成分在亚临界流体中的运动，选择性地将功能性成分注入物料内部，实现物料内部成分的变更或使不同物料中的成分进行交换的一种新技术。亚临界萃取技术得到葡萄籽花青素的同时，并不破坏葡萄籽中的脂肪、蛋白和氨基酸，使得其仍旧能够用于其它用途；而其所得的花青素活性保存完好，在同样的亚临界条件下注入到食品、烟草及药食保健等行业的固体类样品中，如茶叶、麦片、烟叶及各种药材等，赋予了被注入样品抗氧化、抗突变、预防心脑血管疾病、保护肝脏、保护微血管作用、防止近视再加深、预防重度近视及视网膜剥离病变等功效，使得经注入处理后的样品成为十分理想的保健样品。
注入处理后的茶叶中花青素的含量为5.3～6.4 μg/g，长期饮用具有抗氧化、抗突变、预防心脑血管疾病、保护肝脏、保护微血管作用、防止近视再加深、预防重度近视及视网膜剥离病变等功效；注入处理后的麦片中花青素的含量为4.6 μg/g，长期饮用具有抗氧化、抗突变、预防心脑血管疾病、保护肝脏、保护微血管作用、防止近视再加深、预防重度近视及视网膜剥离病变等功效。
具体实施方式
一种葡萄籽花青素的亚临界注入方法，包括以下步骤：
步骤一）预处理：将葡萄籽干燥至水分含量在4%以下，并在进行粉碎后过40～100目筛；
步骤二）萃取：将预处理后的葡萄籽置于密闭萃取罐中，抽真空后向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，将葡萄籽完全浸没，并注入萃取用夹带剂后进行萃取；萃取条件为，萃取用亚临界流体为二甲醚或液氨中的一种，葡萄籽和萃取溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，萃取用夹带剂为体积分数为15～95%的乙醇溶液，夹带量为1～10%；萃取时间为10～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6 MPa，循环萃取1～4次，萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对葡萄籽和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，液体溶剂脱溶即得到含有葡萄籽花青素的提取物；
步骤三）注入：将步骤二）得到的含有葡萄籽花青素的提取物与需要进行注入的物料按1:20～30 g/g的质量比一同置入亚临界注入罐，需要进行注入的物料包括茶叶或麦片或烟叶或药材，抽真空后向亚临界注入罐内加入注入用亚临界流体作为注入溶剂，注入用亚临界流体将提取物和需要进行注入的物料完全浸没，并加入注入用夹带剂后进行注入，注入条件为：注入用亚临界流体为二甲醚、液氨中的一种，含有葡萄籽花青素的提取物和需要进行注入的物料，与注入溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，注入过程中可加入注入用夹带剂，注入用夹带剂包括体积分数为15～95%的乙醇溶液夹带量为0～10%，注入时间为20～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6 MPa，注入结束后，对注入罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到含有葡萄籽花青素的物料。
亚临界萃取及注入过程中葡萄籽和液体溶剂中蒸发出的溶剂气体，经过压缩冷凝，液态的溶剂流回溶剂贮存罐，循环使用。
实施例1
将200 g干燥后的葡萄籽粉碎后过100目筛，置于亚临界萃取罐中，抽真空，向亚临界萃取罐内注入萃取用亚临界流体二甲醚作为萃取溶剂，葡萄籽和萃取溶剂的质量体积比为1:10 g/ml，夹带剂为体积分数为15%的乙醇溶液，夹带量10%，萃取时间为30分钟，温度为30℃，压力为0.6 MPa，萃取循环4次；萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对葡萄籽和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，液体溶剂脱溶即得到含有葡萄籽花青素的提取物。
将上述提取物与市售信阳毛尖茶叶按1:20 g/g的质量比一同置入亚临界注入罐，抽真空后向罐内注入亚临界流体二甲醚作为注入溶剂，将信阳毛尖茶叶完全浸没，信阳毛尖茶叶和注入溶剂的质量体积比为1:30 g/ml，夹带剂为体积分数为15%的乙醇溶液，夹带量10%，注入时间为20分钟，温度为30℃，压力为0.6 MPa，注入结束后，对注入罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到含有葡萄籽花青素的信阳毛尖茶叶。
经检测注入处理后的信阳毛尖茶叶中花青素的含量为6.4 μg/g，长期饮用具有抗氧化、抗突变、预防心脑血管疾病、保护肝脏、保护微血管作用、防止近视再加深、预防重度近视及视网膜剥离病变等功效。因此，经注入处理后的茶叶是一种十分理想的保健茶。
实施例2
将200 g干燥后的葡萄籽粉碎后过40目筛，置于亚临界萃取罐中，抽真空，向罐内注入萃取用亚临界流体液氨作为萃取溶剂，葡萄籽和萃取溶剂的质量体积比为1:30 g/ml，夹带剂为95%的乙醇溶液，夹带量1%，萃取时间为10分钟，温度为40℃，压力为0.1 MPa，循环萃取2次；萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对葡萄籽和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，液体溶剂脱溶即得到含有葡萄籽花青素的提取物。
将上述提取物与市售大红袍茶叶按1:30 g/g的质量比一同置入亚临界注入罐，抽真空后向罐内注入亚临界流体液氨作为注入溶剂，将大红袍茶叶完全浸没，上述提取物和大红袍茶叶与注入溶剂的质量体积比为1:15 g/ml，夹带剂为95%的乙醇溶液，夹带量5%，注入时间为25分钟，温度为40℃，压力为0.1 MPa，注入结束后，对注入罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到含有葡萄籽花青素的大红袍茶叶。
经检测注入处理后的大红袍茶叶中花青素的含量为5.3 μg/g，长期饮用具有抗氧化、抗突变、预防心脑血管疾病、保护肝脏、保护微血管作用、防止近视再加深、预防重度近视及视网膜剥离病变等功效。因此，经注入处理后的茶叶是一种十分理想的保健茶。
实施例3
将100 g干燥后的葡萄籽粉碎后过60目筛，置于亚临界萃取罐中，抽真空，向罐内注入萃取用亚临界流体二甲醚作为萃取溶剂，葡萄籽和萃取溶剂的质量体积比为1:15 g/ml，夹带剂为50%的乙醇溶液，夹带量5%，萃取时间为15分钟，温度为35℃，压力为0.58 MPa，萃取1次；萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对葡萄籽和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，液体溶剂脱溶后即得到含有葡萄籽花青素的提取物3.09 g。
将上述提取物与市售麦片按1:25 g/g的质量比一同置入亚临界注入罐，抽真空后向罐内注入亚临界流体二甲醚作为注入溶剂，将麦片完全浸没，提取物和麦片与注入溶剂的质量体积比为1:10 g/ml，夹带剂量0%，注入时间为30分钟，温度为35℃，压力为0.58MPa，注入结束后，对注入罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到含有葡萄籽花青素的麦片。
经检测注入处理后的麦片中花青素的含量为4.6 μg/g，长期饮用具有抗氧化、抗突变、预防心脑血管疾病、保护肝脏、保护微血管作用、防止近视再加深、预防重度近视及视网膜剥离病变等功效。因此，经注入处理后的麦片是一种十分理想的保健食品。

Claims (8)

1.一种葡萄籽花青素的亚临界注入方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一）预处理：将葡萄籽干燥至水分含量在4%以下，并在进行粉碎后过40～100目筛；
步骤二）萃取：将预处理后的葡萄籽置于密闭的亚临界萃取罐中，抽真空后向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，将葡萄籽完全浸没，并注入萃取用夹带剂后进行萃取；萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对葡萄籽和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，液体溶剂脱溶即得到含有葡萄籽花青素的提取物；
步骤三）注入：将步骤二）得到的含有葡萄籽花青素的提取物与需要进行注入的物料按1:20～30 g/g的质量比一同置入亚临界注入罐，抽真空后向亚临界注入罐内加入注入用亚临界流体作为注入溶剂，注入用亚临界流体将提取物和需要进行注入的物料完全浸没，进行注入，注入结束后，对注入罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到含有葡萄籽花青素的物料。
2.根据权利要求1所述的葡萄籽花青素的亚临界注入方法，其特征在于：步骤二）中所述的葡萄籽和萃取溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，萃取用夹带剂为体积分数为15～95%的乙醇溶液，夹带量为1～10%，萃取时间为10～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6 MPa，循环萃取1～4次。
3.根据权利要求1或2所述的葡萄籽花青素的亚临界注入方法，其特征在于：所述的萃取用亚临界流体为二甲醚或液氨中的一种。
4.根据权利要求1所述的葡萄籽花青素的亚临界注入方法，其特征在于：步骤三）中所述的含有葡萄籽花青素的提取物和需要进行注入的物料，与注入溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，注入时间为20～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6 MPa。
5.根据权利要求1或4所述的葡萄籽花青素的亚临界注入方法，其特征在于：所述的注入用亚临界流体为二甲醚、液氨中的一种。
6.根据权利要求1或4所述的葡萄籽花青素的亚临界注入方法，其特征在于：所述的注入过程中可加入注入用夹带剂，注入用夹带剂包括体积分数为15～95%的乙醇溶液夹带量为0～10%。
7.根据权利要求1所述的葡萄籽花青素的亚临界注入方法，其特征在于：所述的亚临界萃取及注入过程中葡萄籽和液体溶剂中蒸发出的溶剂气体，经过压缩冷凝，液态的溶剂流回溶剂贮存罐，循环使用。
8.根据权利要求1所述的葡萄籽花青素的亚临界注入方法，其特征在于：所述的需要进行注入的物料包括茶叶或麦片或烟叶或药材。
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