CN104474011A - 冬凌草提取物脱色除杂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冬凌草提取物脱色除杂的方法，将浓缩后的冬凌草提取物用大孔吸附树脂或20-200目的柱层析硅胶树脂吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力8-30MPa，温度35-60℃，分离温度为35-55℃、分离压力为4-10MPa、流体流量5-20L·h-1，萃取时间为0.5-3小时。本发明处理得到的冬凌草提取物中的色素等脂溶性杂质的含量降低95%以上，同时很好的保留了有效成分。

Description

冬凌草提取物脱色除杂的方法
技术领域
本发明涉及一种超临界萃取方法，特别涉及一种使用超临界萃取方法对冬凌草提取物脱色除杂。
背景技术
冬凌草(Rabdosia rebescens ( Hemsl )Hara)系唇形科香茶菜属多年生草本植物的干燥地上部分，主产于我国江西、江苏、安徽、河南太行山南麓济源、焦作、鹤壁等地。医书记载：冬凌草味甘苦，性微寒，具清热解毒、消炎止痛、健胃及抗肿瘤之功效。临床实验证明冬凌草对食管癌、贲门癌、肝癌、前列腺癌、膀胱癌等有一定疗效，对食管上皮增生有显著疗效。药学界专家普遍认为，冬凌草的抗菌作用主要与迷迭香酸有关，而另2种成分——冬凌草甲素与冬凌草乙素则具有抗癌作用，其中冬凌草甲素是冬凌草主要的抗癌活性成分。冬凌草甲素(Oridonin)为四环二萜类化合物，对多种癌细胞具有很强的杀灭抑制作用，这种作用可能是通过诱导肿瘤细胞凋亡引起的。基于冬凌草的二萜主要成份冬凌草甲素研发的抗白血病用药即将进入临床试验，该化合物将来极有可能成为一种抗肿瘤的临床用药。
对于冬凌草中有效成分的提取，广泛使用的是采用一定浓度的乙醇为溶剂进行回流或渗漉提取，然后将提取液真空薄膜浓缩。提取液浓缩到一定程度后由于含有大量脂溶性色素等杂质，若继续浓缩将会结成黑绿色粘块，无法进行后续分离纯化，因此必须采用一定的方法除去色素、油脂等杂质。目前脱色除杂的法一般有以下几种：
1.大孔吸附树脂吸附法。将冬凌草浓缩液吸附于大孔吸附树脂上，然后用一定浓度的乙醇进行梯度洗脱，洗脱液分别真空浓缩得到有效成分，而色素则被树脂牢固吸附。利用此法虽能达到脱色除杂目的，但此时需用溶剂将色素全部洗脱下来，然后用稀酸、稀碱及水处理使树脂再生。工艺较复杂，操作麻烦，同时存在费时、费工、费溶剂等缺点。
2.石油醚萃取法。将冬凌草浓缩液减压浓缩至不含醇的水溶液，然后用石油醚多次萃取去除色素和脂溶性杂质。此法需要对大量萃取液减压回收，存在费时、费溶剂和消耗大量能源的不足。
3. 醇提水沉法。将冬凌草浓缩液加等量水，搅拌后低温放置， 也可将色素、 油脂类沉淀除去。但由于冬凌草中的有效成分在水中溶解度很小，采用此法在除去色素的同时，冬凌草甲素也会随色素一起被除去，故此法冬凌草甲素收率很低。
4.活性炭回流法。 活性炭脱色是除去脂溶性色素常用的方法之一，但由于此法使浓缩液在较高温度下加热，冬凌草甲素受热后破坏较严重。若在常温下浸泡脱色需要很长时间，且脱色效果也不佳。
超临界流体(Supercritical Fluid，简称SCF)就是物质处于其临界温度(Tc)和临界压力(pc)以上的一种物质状态。对该状态的流体加压，流体不会液化，仅密度增大，此状态流体既具有液态性质，同时保留有气体性能，这种状态的流体表现出若干特殊性质。超临界CO2具有密度大，溶解能力强，传质速率高；以及临界压力、临界温度适中(临界压力7.37MPa、临界温度31.05℃)，分离过程可在接近室温条件下进行，特别适用于热敏性天然产物的分离；二氧化碳作为一种非极性溶剂对色素等脂溶性的化合物具有很好的溶解性，同时二氧化碳具有无毒、惰性以及极易从萃取产物中分离出来等一系列优点，不需要溶剂回收设备，与传统分离工艺流程相比不但流程简化，而且节省能耗。超临界CO2萃取技术能够有效的解决因较高的温度和使用溶剂而带来的一些问题。它采用的温度较低，使用的唯一溶剂二氧化碳在萃取后会完全散逸掉，无论从成本和提取的产品质量都比其他方法优越，因此超临界流体萃取是一项极具潜力的应用技术。
发明内容
本发明的目的是：在超临界体系中，用大孔吸附树脂或柱层析硅胶树脂吸附冬凌草甲素等有效成分，而将色素等脂溶性杂质直接从冬凌草提取物中分离脱去。
本发明的技术方案是： 一种冬凌草提取物脱色除杂的方法：将浓缩后的冬凌草提取物用大孔吸附树脂或20-200目的柱层析硅胶树脂吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力8-30MPa，温度35-60℃，分离温度为35-55℃、分离压力为4-10MPa、流体流量5-20L·h-1，萃取时间为0.5-3小时。
所述冬凌草提取物中冬凌草甲素含量为6.54%以上。
所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、HP-20、D101。
本发明的有益效果是：在超临界体系中，用大孔吸附树脂或柱层析硅胶树脂吸附冬凌草甲素等有效成分，而将色素等脂溶性杂质直接从冬凌草提取物中分离脱去，处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙色，脱色效果明显。
本发明是在超临界体系中一次完成，不需要其他的设备及装置；不使用溶剂作为夹带剂可以降低成本，既避免使用了有机溶剂和酸碱溶液污染环境，而且吸附剂可以重复使用，节约资源，简化工艺，同时减少“三废”排放，对环境友好；本发明将色素等杂质洗脱下来，有效成分还保留在大孔吸附树脂或柱层析硅胶树脂中，因为中草药中的有效成分主要是一些大分子的极性化合物，而色素和脂物化合物等是非极性化合物，超临界CO2流体是非极性的，所以用超临界CO2萃取可以洗脱色素等杂质，使用夹带剂乙醇则改变了超临界CO2流体的极性，使它由非极性变为极性，就可以洗脱下来一些极性的化合物；本发明处理得到的冬凌草提取物中的色素等脂溶性杂质的含量降低95%以上，同时很好的保留了有效成分，为下一步的精制纯化创造了条件。
具体实施方式
实施例1
称取浓缩后的冬凌草提取物50g用200g的大孔吸附树脂AB-8吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力10MPa，温度40℃，分离温度为35℃、分离压力为5MPa、流体流量5L·h-1，萃取时间为0.5小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红色，冬凌草提取物中的色素等脂溶性杂质的含量降低90%，脱色效果明显。
实施例2
称取浓缩后的冬凌草提取物50g用200g的大孔吸附树脂HP-20吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力20MPa，温度50℃，分离温度为40℃、分离压力为7MPa、流体流量10L·h-1，萃取时间为1小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红色，冬凌草提取物中的色素等脂溶性杂质的含量降低95%，脱色效果明显。
实施例3
称取浓缩后的冬凌草提取物50g用200g 40目的柱层析硅胶吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力15MPa，温度45℃，分离温度为45℃、分离压力为4MPa、流体流量8L·h-1，萃取时间为2小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红色，冬凌草提取物中的色素等脂溶性杂质的含量降低98%，脱色效果明显。
实施例4
称取浓缩后的冬凌草提取物50g用200g 100目的柱层析硅胶吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力25MPa，温度50℃，分离温度为50℃、分离压力为8MPa、流体流量15L·h-1，萃取时间为1.5小时。处理后冬凌草提取物的颜色由深棕绿色变为橙红色，冬凌草提取物中的色素等脂溶性杂质的含量降低97%，脱色效果明显。
实施例5
1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到58克的冬凌草提取物，冬凌草提取物中冬凌草甲素含量为6.54%以上，将浓缩后的冬凌草提取物用大孔吸附树脂AB-8吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力8MPa，温度35℃，分离温度为35℃、分离压力为4 MPa、流体流量5 L·h-1，萃取时间为0.5小时。
实施例6
1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到58克的冬凌草提取物，冬凌草提取物中冬凌草甲素含量为6.54%以上，将浓缩后的冬凌草提取物用大孔吸附树脂D101吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力30MPa，温度60℃，分离温度为55℃、分离压力为10MPa、流体流量20L·h-1，萃取时间为3小时。
实施例7
1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到58克的冬凌草提取物，冬凌草提取物中冬凌草甲素含量为6.54%以上，将浓缩后的冬凌草提取物用20目的柱层析硅胶树脂吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力10MPa，温度50℃，分离温度为50℃、分离压力为6MPa、流体流量10L·h-1，萃取时间为2小时。
实施例8
1公斤冬凌草干叶用95%乙醇浸提浓缩后得到58克的冬凌草提取物，冬凌草提取物中冬凌草甲素含量为6.54%以上，将浓缩后的冬凌草提取物用大孔吸附树脂用200目的柱层析硅胶树脂吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力20 MPa，温度55 ℃，分离温度为50 ℃、分离压力为8 MPa、流体流量15 L·h-1，萃取时间为2小时。

Claims (3)

1.一种冬凌草提取物脱色除杂的方法，其特征在于：将浓缩后的冬凌草提取物用大孔吸附树脂或20-200目的柱层析硅胶树脂吸附后装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，萃取压力8-30 MPa，温度35-60 ℃，分离温度为35-55 ℃、分离压力为4-10 MPa、流体流量5-20 L·h-1，萃取时间为0.5-3小时。
2.根据权利要求1所述的冬凌草提取物脱色除杂的方法，其特征在于：所述冬凌草提取物中冬凌草甲素含量为6.54%以上。
3.根据权利要求1所述的冬凌草提取物脱色除杂的方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、HP-20、D101。
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