CN102649723A - 一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法 - Google Patents

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刘东锋
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Abstract

本发明提供了一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法。方法是将马蔺子种皮粉碎，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集马蔺子素萃取物，加热后加入大孔树脂柱吸附，乙醇石油醚混合溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，浓缩液放置冷冻结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解，加活性炭脱色，滤过，冷冻结晶，结晶物低温干燥即得产品。该方法采用超临界CO2萃取和大孔树脂柱分离，是一种高效、环保的提取方法。

Description

一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法，特别是涉及一种应用超临界CO2萃取和大孔树脂分离马蔺子素的方法。
背景技术：
马蔺子素为苯醌类化合物，溶于石油醚、氯仿、苯、乙醚等非极性溶剂，可溶于甲醇、乙醇等，难溶于水。
马蔺子素主要含有马蔺子甲素(C24H38O3)、马蔺子乙素(C24H40O3)，在常温为固体，在高于47℃为油状液体，具有抗癌、凉血止血、清热利湿等功效，一种放射增敏剂与放疗合用，为二类抗癌药。
马蔺子为鸢尾科植物马蔺的种子，种皮含马蔺子甲、乙、丙素(pallasonA、B、C)，羽扁豆烯-3-酮(lupene-3-one)，白桦脂醇(betulin)，β-谷甾醇(β-sitosterol)及植物蜡(phytowax)。种仁油含脂肪酸(fatty acid)：亚油酸(linoleic acid)，油酸(oleic acid)，硬脂酸(stearic acid)，软脂酸(palmitic acid)，肉豆蔻酸(myristic acid)，月桂酸(lauric acid)，癸酸(capric acid)等，具有清热利湿、解毒杀虫、止血定痛等。
现有提取马蔺子素工艺多为：马蔺子种皮粉碎，乙酸乙酯回流提取，浓缩后，乙醇溶解，氧化铝柱层析，乙醇洗脱，冷冻结晶，石油醚、乙醇反复结晶。工艺存在有机试剂用量大，反复结晶产品损失大，污染较为严重。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法，为提取马蔺子素提供一种高效环保的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：马蔺子种皮粉碎，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集马蔺子素萃取物，加热后加入大孔树脂柱吸附，乙醇石油醚混合溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，浓缩液放置冷冻结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解，加活性炭脱色，滤过，冷冻结晶，结晶物低温干燥即得产品。
所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为40-50℃，萃取压力为20-30MPa，CO2流量为20-40L/h，萃取时间为2-3h，分离釜Ⅰ温度为50-60℃，压力为5-8MPa，分离釜Ⅱ温度为40-50℃，压力为4-6MPa。
所述的大孔树脂可选D101、AB-8、HPD-100或HZ816中的一种。
所述的乙醇石油醚混合溶液比为15∶4。
所述的活性炭为药用活性炭，加入量为液体量的1-3％。
由于采用上述技术方案，本发明的积极效果有：
1)方法采用超临界CO2萃取，因为马蔺子素为小分子苯醌物质具有沸点低特性，适合超临界CO2萃取，而且超临界CO2萃取是一种环保的提取方法方法，提取时间短，效率高，得到的产物无溶剂残留。
2)方法采用大孔树脂分离，因为大孔树脂可以循环使用，减少了废弃物产生，降低了生产成本。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
马蔺子种皮粉碎，取1kg加入萃取釜中，开启机器调节下列参数：萃取温度为40℃，萃取压力为20MPa，分离釜Ⅰ温度为50℃，压力为5MPa，分离釜Ⅱ温度为40℃，压力为4MPa，参数正常后，以CO2流量为20L/h，萃取为3h，收集马蔺子素萃取物，加热后加入D101大孔树脂柱吸附，乙醇石油醚(15∶4)混合溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，浓缩液放置冷冻结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解，加3％活性炭脱色，滤过，冷冻结晶，结晶物低温干燥，得黄色粉末产品，含量95.3％。
实施例2：
马蔺子种皮粉碎，取1kg加入萃取釜中，开启机器调节下列参数：萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa，分离釜Ⅰ温度为60℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ温度为40℃，压力为5MPa，参数正常后，以CO2流量为20L/h，萃取为2h，收集马蔺子素萃取物，加热后加入AB-8大孔树脂柱吸附，乙醇石油醚(15∶4)混合溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，浓缩液放置冷冻结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解，加1％活性炭脱色，滤过，冷冻结晶，结晶物低温干燥，得黄色粉末产品，含量94.8％。
实施例3：
马蔺子种皮粉碎，取1kg加入萃取釜中，开启机器调节下列参数：萃取温度为50℃，萃取压力为25MPa，分离釜Ⅰ温度为50℃，压力为6MPa，分离釜Ⅱ温度为50℃，压力为5MPa，参数正常后，以CO2流量为204L/h，萃取为2h，收集马蔺子素萃取物，加热后加入HPD-100大孔树脂柱吸附，乙醇石油醚(15∶4)混合溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，浓缩液放置冷冻结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解，加3％活性炭脱色，滤过，冷冻结晶，结晶物低温干燥，得黄色粉末产品，含量94.3％。
实施例4：
马蔺子种皮粉碎，取2kg加入萃取釜中，开启机器调节下列参数：萃取温度为40℃，萃取压力为23MPa，分离釜Ⅰ温度为60℃，压力为6MPa，分离釜Ⅱ温度为50℃，压力为5MPa，参数正常后，以CO2流量为24L/n，萃取为2h，收集马蔺子素萃取物，加热后加入HZ816大孔树脂柱吸附，乙醇石油醚(15∶4)混合溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，浓缩液放置冷冻结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解，加3％活性炭脱色，滤过，冷冻结晶，结晶物低温干燥，得黄色粉末产品，含量96.1％。
实施例5：
马蔺子种皮粉碎，取4kg加入萃取釜中，开启机器调节下列参数：萃取温度为50℃，萃取压力为24MPa，分离釜Ⅰ温度为60℃，压力为7MPa，分离釜Ⅱ温度为50℃，压力为5MPa，参数正常后，以CO2流量为24L/h，萃取为2h，收集马蔺子素萃取物，加热后加入HZ816大孔树脂柱吸附，乙醇石油醚(15∶4)混合溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，浓缩液放置冷冻结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解，加3％活性炭脱色，滤过，冷冻结晶，结晶物低温干燥，得黄色粉末产品，含量95.8％。

Claims (5)

1.一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法，其特征在于包括以下步骤：马蔺子种皮粉碎，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集马蔺子素萃取物，加热后加入大孔树脂柱吸附，乙醇石油醚混合溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，浓缩液放置冷冻结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解，加活性炭脱色，滤过，冷冻结晶，结晶物低温干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为40-50℃，萃取压力为20-30MPa，CO2流量为2040L/h，萃取时间为2-3h，分离釜Ⅰ温度为50-60℃，压力为5-8MPa，分离釜Ⅱ温度为40-50℃，压力为4-6MPa。
3.根据权利要求1所述一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法，其特征在于所述的大孔树脂可选D101、AB-8、HPD-100或HZ816中的一种。
4.根据权利要求1所述一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法，其特征在于所述的乙醇石油醚混合溶液比为15∶4。
5.根据权利要求1所述一种从马蔺子种皮中提取马蔺子素的方法，其特征在于所述的活性炭为药用活性炭，加入量为液体量的1-3％。
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