CN102070684A

CN102070684A - 一种提取紫丁香苷的方法

Info

Publication number: CN102070684A
Application number: CN2010106040061A
Authority: CN
Inventors: 刘东锋; 杨成东
Original assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-12-24
Filing date: 2010-12-24
Publication date: 2011-05-25

Abstract

本发明涉及一种提取紫丁香苷的方法。方法是以铁冬青为原料，粉碎20-80目，加6-20倍量水60-80℃保温提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加低碳醇共沸，再加0.5-2％活性炭脱色，脱色液调pH1-3放置沉淀，过滤杂质，滤液用碱溶液调至中性，减压浓缩至无醇，加水饱和正丁醇萃取，收集正丁醇萃取层，减压回收正丁醇，加适量水放置结晶，结晶物滤出，再用水、丙酮溶液回流溶解重结晶，结晶物减压干燥即得紫丁香苷产品。采用该方法生产紫丁香苷，设备一次性投资少，工艺操作简单，所得产品含量高，适合工业化生产。

Description

一种提取紫丁香苷的方法

技术领域：

本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种提取紫丁香苷的方法。

背景技术：

紫丁香苷又叫丁香苷、祖师麻丙素、救必应甲苷，是苯丙素类化合物，微溶于冷水，稍溶于丙酮，溶于热水、甲醇、乙醇，几乎不溶于乙醚、苯、氯仿。紫丁香苷具有止血和抗肿瘤等作用。

现有天然紫丁香苷一般从刺五加、铁冬青、白丁香和雪莲中提取得来，工艺方法较多。

如专利“高纯度紫丁香苷、制备方法及应用”，该专利公开的方法是以刺五加浸膏为原料用热水溶解，然后静置，离心，离心液过滤后上大孔树脂层析柱，先用水除杂，再以低浓度的醇除杂解吸，分段收集含紫丁香苷的组分，减压浓缩，浓缩液脱色，收集含紫丁香苷的部分，再层析，用低于70％的低级醇分别除杂、解吸，分段收集纯度为85％以上的组分，减压蒸干，然后用不同浓度的乙醇结晶或重结晶，得到高纯度的紫丁香苷。

再如专利“一种从铁冬青中提取分离紫丁香苷的方法”，该专利公开的方法是将药材粉碎成细粉，用苯回流提取，将提取后的药渣晾干，加入丙酮回流提取，浓缩提取液，静置，有白色粉末析出，待析出完全后过滤，用丙酮洗涤析出物，将析出物用丙酮-甲醇的混合溶液反复重结晶，最后再用甲醇重结晶，即可得到紫丁香苷的白色针晶。

专利“一种紫丁香苷的提取分离方法”，该专利公开的方法是以白丁香枝为原料，粉碎，煎煮法提取紫丁香苷。将紫丁香苷提取液用XDA-1或AB-8大孔吸附树脂柱以20％～60％的乙醇溶液洗脱，再用硅胶柱层析分离，可得纯度97％以上的紫丁香苷晶体。

而从雪莲提取紫丁香苷的方法是乙醇浸泡提取，浓缩，浸膏依次用石油醚、乙醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，正丁醇层上硅胶柱层析分离即得。

如上所述，现有方法存在问题是：从刺五加、雪莲和白丁香中提取，原料含量低，造成了工艺复杂，成本高；从铁冬青中提取采用了苯脱脂，对人和环境危害严重、工艺不宜工业化。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种提取紫丁香苷的方法。

为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：

一种提取紫丁香苷的方法，其特征在于包括以下步骤：取铁冬青原料粉碎20-80目，加6-20倍量水保温提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加低碳醇共沸，再加活性炭脱色，脱色液调酸放置沉淀，过滤杂质，滤液用碱溶液调至中性，减压浓缩至无醇，加水饱和正丁醇萃取，收集正丁醇萃取层，减压回收正丁醇，加适量水放置结晶，结晶物滤出，依次水、丙酮溶液回流溶解重结晶，结晶物减压干燥即得紫丁香苷产品。

所述保温温度为60-80℃，保温2-4小时。

所述低碳醇为甲醇或乙醇，使用量为浓缩液的5-10倍量。

所述活性炭为药用活性炭，用量为脱色液体的0.5-2％。

所述酸为盐酸或磷酸，调节pH1-3，碱为氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾溶液。

所述丙酮溶液为30-60％丙酮水溶液。

本发明的优势是：采用铁冬青为原料，原料中紫丁香苷含量高，提取纯化较易；采用保温提取，成本比有机试剂成本低，也比回流提取提取的杂质少，也比树脂处理产生的废液少；同时利用调解pH除去黄酮类物质，操作比分步萃取操作简单，成本低。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

铁冬青原料粉碎20目，取1kg，加15kg水加热至80℃，保温提取3小时，提取液滤出，再加8kg水80℃保温2小时，滤出提取液，再加6kg水80℃保温2小时，合并三次提取液减压浓缩至100ml，浓缩液加1L95％乙醇共沸，再加20g药用活性炭脱色，脱色液盐酸调节pH3，放置沉淀，过滤杂质，滤液用氢氧化钠溶液调节中性减压浓缩至无醇，加100ml水饱和正丁醇萃取4次，收集正丁醇萃取层，减压回收正丁醇，加适量水放置结晶，得结晶物32g，加入300ml水回流结晶，滤出结晶物再用30％丙酮溶液回流溶解，滤过放置结晶，结晶物减压干燥得白色晶体15.3g，经高效液相检测含量96.1％。

实施例2：

铁冬青原料粉碎60目，取1kg，加20kg水加热至70℃，保温提取3小时，提取液滤出，再加10kg水70℃保温2小时，合并提取液减压浓缩至150ml，浓缩液加1.5L90％乙醇共沸，再加30g药用活性炭脱色，脱色液磷酸调节pH1，放置沉淀，过滤杂质，滤液用氢氧化钾溶液调节中性减压浓缩至无醇，加150ml水饱和正丁醇萃取3次，收集正丁醇萃取层，减压回收正丁醇，加适量水放置结晶，得结晶物38g，加入400ml水回流结晶，滤出结晶物再用60％丙酮溶液回流溶解，滤过放置结晶，结晶物减压干燥得白色晶体13.1g，经高效液相检测含量98.9％。

实施例3：

铁冬青原料粉碎80目，取5kg，加75kg水加热至60℃，保温提取4小时，提取液滤出，再加75kg水60℃保温2小时，合并提取液减压浓缩至120ml，浓缩液加6L99％甲醇共沸，再加80g药用活性炭脱色，脱色液磷酸调节pH2，放置沉淀，过滤杂质，滤液用氢氧化钙溶液调节中性减压浓缩至无醇，加700ml水饱和正丁醇萃取3次，收集正丁醇萃取层，减压回收正丁醇，加适量水放置结晶，得结晶物179g，加入3L水回流结晶，滤出结晶物再用40％丙酮溶液回流溶解，滤过放置结晶，结晶物减压干燥得白色晶体68.5g，经高效液相检测含量98.1％。

实施例4：

铁冬青原料粉碎40目，取10kg，加100kg水加热至70℃，保温提取2小时，提取3次，合并提取减压浓缩至1.5L，浓缩液加10L90％甲醇共沸，再加150g药用活性炭脱色，脱色液磷酸调节pH2，放置沉淀，过滤杂质，滤液用氢氧化钙溶液调节中性减压浓缩至无醇，加1L水饱和正丁醇萃取4次，收集正丁醇萃取层，减压回收正丁醇，加适量水放置结晶，得结晶物361g，加入5L水回流结晶，滤出结晶物再用50％丙酮溶液回流溶解，滤过放置结晶，结晶物减压干燥得白色晶体132g，经高效液相检测含量95.8％。

实施例5：

铁冬青原料粉碎20目，取50kg，加500kg水加热至70℃，保温提取3小时，提取2次，合并提取液减压浓缩至8L，浓缩液加50L90％乙醇共沸，再加1kg药用活性炭脱色，脱色液磷酸调节pH2，放置沉淀，过滤杂质，滤液用氢氧化钠溶液调节中性减压浓缩至无醇，加7L水饱和正丁醇萃取3次，收集正丁醇萃取层，减压回收正丁醇，加适量水放置结晶，得结晶物1.85kg，加入20L水回流结晶，滤出结晶物再用60％丙酮溶液回流溶解，滤过放置结晶，结晶物减压干燥得白色晶体629g，经高效液相检测含量98.5％。

Claims

1.一种提取紫丁香苷的方法，其特征在于包括以下步骤：取铁冬青原料粉碎20-80目，加6-20倍量水保温提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加低碳醇共沸，再加活性炭脱色，脱色液调酸放置沉淀，过滤杂质，滤液用碱溶液调至中性，减压浓缩至无醇，加水饱和正丁醇萃取，收集正丁醇萃取层，减压回收正丁醇，加适量水放置结晶，结晶物滤出，依次用水、丙酮溶液回流溶解重结晶，结晶物减压干燥即得紫丁香苷产品。

2.根据权利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述保温温度为60-80℃，保温2-4小时。

3.根据权利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述低碳醇为甲醇或乙醇，使用量为浓缩液的5-10倍量。

4.根据权利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述活性炭为药用活性炭，用量为脱色液体的0.5-2％。

5.根据权利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述酸为盐酸或磷酸，调节pH1-3，碱为氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾溶液。

6.根据权利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述丙酮溶液为30-60％丙酮水溶液。