CN102442949A

CN102442949A - 一种从荷叶中提取荷叶碱的方法

Info

Publication number: CN102442949A
Application number: CN2010105001163A
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 杨成东; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-10-09
Filing date: 2010-10-09
Publication date: 2012-05-09

Abstract

本发明提供了一种从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于，将荷叶原料粉碎，加入原料的8-15倍量酸性水溶液，加热提取2-3次，提取液加入大孔树脂柱和阳离子树脂柱，水洗阳离子树脂中性，再用4-7倍量氯化钠溶液洗脱有效成分，得洗脱液，加入纳滤膜浓缩，得浓缩液，调节pH8-10沉淀，沉淀物用乙醇结晶2-3次，干燥得产品。本工艺操作简单，生产过程能耗低、污染少，产品含量高且无有机溶剂残留，适合工业化推广。

Description

一种从荷叶中提取荷叶碱的方法

技术领域：

本发明属于天然产物分离领域，尤其是涉及一种从荷叶中提取荷叶碱的方法。

背景技术：

荷叶碱，是一种阿朴啡类生物碱，疏水性弱碱。

分子式：C₁₉H₂₁NO₂。分子量：295.38。

荷叶碱为荷叶中的主要降脂活性成分，具有抗自由基、抑制高胆固醇血症和动脉硬化等药疗、食疗功效。

荷叶为睡莲科植物莲(Nelumbo nucifera Gaertn.)的干燥叶片。中医学认为，荷叶性味苦涩，平，归肝、脾、胃、心经，可以治疗头痛眩晕，水肿，食少腹胀，泻痢，白带，脱肛，吐血，衄血，咯血，便血，崩漏，产后恶露不净，损伤瘀血。

而荷叶中的生物碱荷叶有降血脂作用、抗自由基、抑制高胆固醇血症和动脉硬化等药效，是优秀的减肥药。

国内从植物内提取荷叶碱，原料主要是荷叶。我国荷叶资源丰富，价廉易得，可为开发的天然药用植物资源。现有工艺多是大孔树脂分离、离子交换树脂分离、聚酰胺树脂分离或逆流色谱分离。如赵骏等发表的“利用大孔吸附树脂纯化荷叶生物碱”，该文献公开了醇提、大孔吸附树脂纯化方法。肖文军等公开的“荷叶生物碱柱分离纯化技术研究”，方法是采用醇提，聚酰胺树脂分离。林木仙等发表的“高纯度荷叶碱的制备及其药效研究”，文献采用的是酸性醇提取，离子交换树脂分离，再重结晶，得高纯度荷叶碱。此外还有白秀君发表的硕士论文“荷叶生物碱的的提取分离纯化”，该文献采用逆流色谱分离纯化。

但是现有工艺存在着，提取成本高，产品含量低、品质差或不宜工业化等诸多缺点。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、含量高的提取荷叶碱的工业化方法

本发明的目的是采用以下技术方案实现的：

一种从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：将荷叶原料粉碎，加入原料的8-15倍量酸性水溶液，加热提取2-3次，得提取液；

2)柱分离：上述提取液加入大孔树脂柱后再加入阳离子树脂柱，水洗阳离子树脂中性，再用4-7倍量氯化钠溶液洗脱有效成分，得洗脱液；

3)膜浓缩：上述洗脱液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；

4)结晶：上述浓缩液调节pH8-10沉淀，沉淀物用乙醇结晶2-3次，干燥得产品。

所述步骤1)中的酸性水为pH1-4的硫酸或盐酸水溶液，提取时间为1-3小时，温度控制在50-60℃。

所述步骤2)中的大孔树脂型号可选AB-8、NKA-II和ADS-21中的一种，阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂，氯化钠溶液浓度5-10％。

所述步骤3)中的纳滤膜为截留分子量100-200的纳滤膜。

所述步骤4)结晶条件：调节pH的碱可选氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，乙醇为70-100％乙醇溶液，回流溶解结晶。

综上所述，本发明存在以下优点：酸水提取，先上大孔树脂吸附苷类和黄酮类物质，而荷叶碱以盐形式存在不被吸附，再经离子交换树脂吸附，除去了多糖，氯化钠溶液洗脱后纳滤膜浓缩，除去了无机盐，再重结晶，得到了高含量产品，工艺简单易操作，能耗较低，没有毒性有机试剂，产品品质好可以直接做药品和保健品。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将荷叶原料粉碎，取500g，加入6L的1％盐酸水溶液，加热至60℃提取3个小时，过滤，滤渣加入5L的1％盐酸水溶液在60℃条件下提取2个小时，过滤，滤渣加入4L的1％盐酸水溶液在60℃条件下提取1个小时，过滤，合并滤液，滤液通过ADS-21大孔树脂柱，下柱液直接加入0.3L的732型阳离子树脂柱，水洗阳离子树脂至下柱液为中性，然后用1.2L的6％氯化钠溶液进行洗脱，收集下柱液，下柱液通过截留分子量200的纳滤膜，进口压力控制在0.6-0.8MPa，浓缩得浓缩液，浓缩液用3％的NaOH溶液调至pH8.5沉淀，过滤，沉淀物用80％的乙醇溶液回流溶解结晶，滤出结晶物，再用90％的乙醇溶液回流溶解结晶，过滤，干燥得结晶物1.45g，含量95.8％。

实施例2：

将荷叶原料粉碎，取5Kg，加入60L的1％盐酸水溶液，加热至55℃提取3个小时，过滤，滤渣加入50L的1％盐酸水溶液在55℃条件下提取2个小时，过滤，滤渣加入40L的1％盐酸水溶液，在55℃条件下提取2个小时，过滤，合并滤液，滤液通过AB-8型大孔树脂柱，下柱液直接通过3L的D001型阳离子树脂柱，水洗阳离子树脂至下柱液为中性，然后用18L的8％氯化钠溶液进行洗脱，收集下柱液，下柱液通过截留分子量200的纳滤膜，进口压力控制在0.6-0.8MPa，浓缩得浓缩液，浓缩液用10％氨水溶液调至pH9沉淀，过滤，沉淀物用85％的乙醇溶液回流溶解结晶两次，过滤，干燥得结晶物15.1g，含量93.5％。

实施例3：

将荷叶原料粉碎，取10Kg，加入90L的1％的硫酸水溶液，加热至58℃提取3个小时，过滤，滤渣加入84L的1％的硫酸水溶液，在58℃条件下提取3个小时，过滤，滤渣加入80L的1％硫酸水溶液，在55℃下提取2个小时，过滤，合并滤液，滤液通过NKA-II型大孔树脂柱，下柱液直接通过6L的732型阳离子树脂柱，水洗阳离子树脂至下柱液为中性，再用30L的7％氯化钠溶液进行洗脱，收集下柱液，下柱液通过截留分子量为200的纳滤膜，进口压力控制在0.5-0.8MPa，浓缩得浓缩液，浓缩液加入5％KOH溶液调节至pH 9.5，过滤，沉淀物分别用85％、90％、95％的乙醇溶液回流溶解结晶三次，过滤，干燥得结晶物32.2g，含量95.1％。

实施例4：

将荷叶原料粉碎，取20Kg，加入185L的2％盐酸水溶液，加热至60℃提取3个小时，过滤，滤渣加入180L的2％的盐酸水溶液，在60℃的条件下提取3个小时，过滤，滤渣加入170L的2％盐酸水溶液，在60℃的条件下提取3个小时，过滤，合并滤液，滤液通过ADS-21型大孔树脂柱，下柱液直接通过12L的D001型阳离子树脂柱，水洗阳离子树脂至下柱液为中性，再用65L的6％的氯化钠溶液进行洗脱，收集下柱液，下柱液通过截留分子量为200的纳滤膜，进口压力控制在0.5-0.8MPa，浓缩得浓缩液，浓缩液加入3％NaOH溶液调节pH至9，过滤，沉淀物分别用90％、95％的乙醇溶液回流溶解结晶两次，过滤，干燥得结晶物62.4g，含量94.5％。

Claims

1.一种从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于包含以下步骤：

2)柱分离：上述提取液加入大孔树脂柱和阳离子树脂柱，水洗阳离子树脂中性，再用4-7倍量氯化钠溶液洗脱有效成分，得洗脱液；

3)膜浓缩：上述洗脱液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；

2.如权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于所述步骤1)中的酸性水为pH1-4的硫酸或盐酸水溶液，提取时间为1-3小时，温度控制在50-60℃。

3.如权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于所述步骤2)中的大孔树脂型号可选AB-8、NKA-II和ADS-21中的一种，阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂，氯化钠溶液浓度5-10％。

4.如权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于所述步骤3)中的纳滤膜为截留分子量100-200的纳滤膜。

5.如权利要求1所述的从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于所述步骤4)结晶条件：调节pH的碱可选氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，乙醇为70-100％乙醇溶液，回流溶解结晶。