CN107382946A - 一种从莲房中提取原花青素和荷叶碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种从莲房中提取原花青素和荷叶碱的方法,对莲房采用醇回流提取,过滤,浓缩,过滤,滤液萃取,萃取液结晶得到原花青素。滤渣采用酸提碱沉后,活性炭吸附,过滤,浓缩,过硅胶柱,洗脱液浓缩结晶得到荷叶碱。该方法能充分利用莲房的有效成分,同时提取原花青素和荷叶碱,降低了生产成本。进一步发掘了莲房的医药用途,促进莲房药材的深加工,提高农产品的附加值,增加莲农的收入。
Description
所属技术领域:
本发明涉及了一种从莲房中提取原花青素和荷叶碱的方法,属于天然产物加工领域。
背景技术
原花青素,是植物界中广泛存在的多酚类化合物,具有抗氧化、清除自由基的能力,同时还有降压、保护心肌、抗辐射、抗微生物、促进细胞增殖活性、抗突变和抗癌等作用。目前,原花青素已广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。原花青素为红棕色粉末,气微、味涩,溶于水和大多有机溶剂,主要从葡萄、葡萄籽、法国海岸松、花旗松、白烨树、野生刺葵、番荔枝、野草萄、扁桃、高粱、贯叶金丝桃、粘胶乳香树、海岸松和大黄等植物中提取。
公开号为CN1431205的专利介绍了一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂及提取方法,该法的萃取剂为偏磷酸或亚硫酸盐或两者共用,加水配制,控制pH,所述的工艺为水浸提法,提取工艺还包括在常压下,控制处理温度及处理时间,料液过滤后,精制纯化,溶剂洗脱,浓缩后干燥为成品,此方法采用无机盐为萃取剂,调节pH值,控制处理温度和时间,操作方法复杂,水提取存在消耗的时间长、提取率低等缺点。
公开号为CN1264729的专利介绍了一种超临界CO2从黑加仑籽中提取黑加仑籽油和原花青素低聚物的方法,该法分两步进行:第一步,是利用超临界CO2提取黑加仑籽油,控制萃取压力在25—29MPa,温度为60℃;第二步是超临界CO2加入以丙酮:水为70∶30的改性剂CO2与改性剂流量比为4∶1,压力为22—25MPa,温度为60℃,提取原花青素低聚物,该方法使用超临界提取技术,设备要求高,生产成本高,不适宜工业化生产。
公开号为CN103497170A的中国专利介绍了一种全低温过程提取莲房中原花青素的方法,其特征在于:联合使用超声提取,低温负压冷水机组冷凝系统乙醇回收浓缩装置,低温负压带式干燥装置三项技术提取莲房中的原花青素的方法。将破碎后的莲房用食用乙醇做溶剂,采用超声法(46℃以下)提取,提取液采用低温(46℃以下)负压(-0.098mpa)冷水机组冷凝系统乙醇回收浓缩装置回收乙醇并浓缩得浸膏;采用低温(46℃以下)负压(-0.098mpa)带式干燥装置将浸膏干燥成莲房原花青素提取物产品。
公开号为CN1436777的专利介绍了一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法,生产工艺流程为:原药材→前处理→提取→回收溶媒、浓缩→固液分离→浓缩→高效逆流萃取→浓缩→干燥→灭菌、包装。
公开号为CN104974124A的专利介绍了一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法,其特征在于:将兴安落叶松树皮阴干后粉碎,加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液,超声波辅助提取,得提取液,将提取液用大孔树脂吸附,乙醇溶液解析,解析液浓缩后干燥即得到产品。
公开号为CN103372059A的中国专利介绍了一种莲房多酚的提取工艺,称取2.0g脱脂莲房粉置于细口烧杯中,按料液比1:10~1:35加入一定量的70%丙酮,把细口烧杯置于水浴锅中(带有磁力搅拌),然后把超声探头放入细口烧杯(于液面1cm以下),进行超声辅助提取,提取温度为20~60℃,超声时间为10~35min,超声功率为600~1100W。
公开号为CN103304532A的中国专利介绍了一种从莲房中提取原花青素的方法,利用莲房中原花青素含量丰富的特点,经剪碎、回流(渗滤或煎煮)、滤过、上柱交换、洗脱、浓缩干燥而得原花青素提取物。
公开号为CN104672194A的中国专利介绍了一种从葡萄籽中提取纯化原花青素的方法,提出了一条较为简单、合理、低成本的工艺路线。该方法将葡萄籽粉末用50%乙醇:4%柠檬酸=3:1-5:1的溶剂以料液比1∶6-1:9(m/v,质量体积比)水浴回流提取,冷却过滤后旋蒸,回收乙醇;用乙醇醇沉,醇沉液过滤后浓缩,回收乙醇,加馏水均匀混合;用正丁醇萃取,合并萃取液,将萃取液用饱和食盐水洗涤;将萃取液旋转浓缩干燥,回收正丁醇,得到紫色素粉末。
公开号为CN104860916A的中国专利介绍了一种从苹果皮中提取原花青素的方法,所述提取方法是以微波联合酶法来提取苹果皮中的原花青素,所述提取方法是将苹果皮在复合酶的酶解作用后,再以微波萃取的方式提取其中的原花青素,所述的酶是由纤维素酶、半纤维素酶以及果胶酶组成的复合酶。填补了目前从苹果皮中提取原花青素的技术空白,同时也为从果实皮中提取原花青素提供了重要的技术指引。
公开号为CN104803960A的中国专利介绍了一种低温双水相冷却提取分离山楂肉原花青素的方法,步骤如下:新鲜山渣经清洗后,每10克山渣,加入30-70mL柠檬酸溶液和30-70mL氯化钠溶液,以及30-70mL异丙醇,置于冷冻机中冷却至-18℃,取出,用匀浆机均质处理三次,每次1-3min,静置5-15min,待分相完全后,分去异丙醇上相,收集得到的异丙醇通过旋转蒸发器真空蒸馏蒸去异丙醇,加入1-4ml乙醇将固体物洗出,将所得到固体20-35℃真空干燥至干,即得山楂原花青素提取物。
荷叶碱,是一种阿朴啡型生物碱。白色粉末,熔点162.5~163.5℃,分子式为C19H21NO2,分子量为295.376,易溶于苯、乙醚、氯仿、卤代烷烃等极性较低的有机溶剂,在丙酮、乙醇等亲水性有机溶剂中也有较好的溶解度,而在水中溶解度较小或几乎不溶。荷叶碱为荷叶中的主要降脂活性成分,具有抗自由基、抑制高胆固醇血症和动脉硬化等药疗、食疗功效。目前主要采用纤维素酶处理、稀盐酸浸提、大孔树脂吸附、离子交换树脂提取、聚酰胺树脂提取、微波辅助提取、超声波辅助提取、氯仿萃取等一系列方法提取。
公开号为CN104926766A的中国专利介绍了一种从荷叶中同步提取槲皮素和荷叶碱的方法,本发明先用碱水提取荷叶黄酮后再用高纯熟度甲醇在碱性环境中提取荷叶生物碱,既达到交黄酮和生物碱初步分离的目的,也达到资源的充分利用;碱提液几乎不损耗生物碱,但醇提液中尚可提取部分未提尽的黄酮,醇提液回收醇浓缩后用酸溶解生物碱,黄酮类物不溶于酸,经过滤再将生物碱和黄酮类物质分离,滤渣为含量黄酮类物质,回收利用,滤液酸水经碱化得生物碱沉淀。碱提取液经酸沉后过滤得黄酮粗品与醇提部分的酸不溶物(黄酮类)合并处理,以提取槲皮素。将醇提部分的碱化碱水和碱提部分的上清液合并上大孔吸附树脂柱,用D101树脂吸附,回收废液中残留的部分生物碱和黄酮类,以提高收率,降低成本。
公开号为CN103159678A的中国专利介绍了一种用于荷叶碱提取的碱析出剂及荷叶碱提取方法,碱析出剂由C1~C5短链醇,碱金属或碱土金属碱溶液和脱脂溶剂组成;荷叶碱的提取方法是将粉碎过的荷叶原料用甲醇和/或乙醇提取,得到提取混合物;将得到的提取混合物经过滤,滤液浓缩至荷叶原料体积的1/2~2倍,静置后干燥,得荷叶粗提取物;荷叶粗提取物经粉碎后加入荷叶粗提取物5~10倍体积的碱析出剂,在50~80℃搅拌5~10h后,冷却析晶,过滤干燥后得到荷叶碱粗晶;将得到粗晶经重结晶后,即得;该碱析出剂原料廉价,能促使荷叶碱从溶剂中高产率、高纯度析晶,提取方法操作简单、设备为常规设备,能高产率、高纯度获得何叶碱,使荷叶碱的成本降低很多,有利于工业化生产。
公开号为CN103159678A的中国专利介绍了一种从荷叶中提取荷叶碱的方法,其特征在于,将荷叶原料粉碎,加入原料的8-15倍量酸性水溶液,加热提取2-3次,提取液加入大孔树脂柱和阳离子树脂柱,水洗阳离子树脂中性,再用4-7倍量氯化钠溶液洗脱有效成分,得洗脱液,加入纳滤膜浓缩,得浓缩液,调节pH8-10沉淀,沉淀物用乙醇结晶2-3次,干燥得产品。本工艺操作简单,生产过程能耗低、污染少,产品含量高且无有机溶剂残留,适合工业化推广。
公开号为CN101759639A的中国专利介绍了一种从荷叶中制备荷叶碱的方法,工艺以荷叶药材为原料,切丝,酸水浸泡提取2-3次,氨水调pH,浓缩,氯仿溶解,活性炭柱脱色,氧化铝柱分离,经氯仿-甲醇-氨水混合溶液洗脱,收集荷叶碱流分,回收试剂,放置结晶,氯仿、甲醇重结晶。
公开号为CN101139321的中国专利介绍了一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法。该方法的步骤为:含有荷叶碱的溶液,用阳离子交换树脂吸附至饱和,分别用纯水和一定浓度的亲水性有机溶剂洗去未发生离子交换的残留料液和吸附力较荷叶碱弱的杂质,再用含有一定浓度阳离子的洗脱剂洗脱荷叶碱,洗脱液回收部分溶剂后加入荷叶碱溶解度调节剂,缓慢冷却洗脱液至开始析出荷叶碱晶体、低温静置养晶、过滤,得荷叶碱结晶。荷叶碱结晶还可进一步在室温条件下,用亲水性有机溶剂重结晶,分别用水和石油醚洗晶除杂,得高纯度荷叶碱晶体。
公开号为CN101139320的中国专利介绍了一种从荷叶中分离制备荷叶碱和荷叶黄酮的方法,包括荷叶粗提物的制备,其特征在于:采用酸性亲水性有机溶剂提取荷叶碱和荷叶黄酮,提取液回收部分溶剂后,采用阳离子交换树脂富集纯化荷叶碱,残留的料液进一步采用聚酰胺吸附纯化荷叶黄酮。本发明构思新颖,可从荷叶中同时制备荷叶碱和荷叶黄酮,工艺简单,生产成本低,具有较大推广性。
目前莲房被大量丢弃,造成了植物资源的浪费,并污染环境。据研究报道,莲房中含原花青素、金丝桃苷、槲皮素、荷叶碱等成分,且原花青素成分含量远高于葡萄籽,具有广阔的市场前景。为此,以莲房为原料,同时提取原花青素和荷叶碱,既充分利用资源,又能降低提取纯化设备投资,降低生产成本,产生较大的经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺合理、操作简单、工艺周期短、快速提取原花青素和荷叶碱的生产工艺。
本发明采用的技术方案包括:对莲房采用醇回流提取,过滤,浓缩,过滤,滤液萃取,萃取液结晶得到原花青素。滤渣采用酸提碱沉后,活性炭吸附,过滤,浓缩,过硅胶柱,洗脱液浓缩结晶得到荷叶碱。
因此,本发明提供一种从莲房中提取原花青素和荷叶碱的方法,其具体步骤如下:
(1)将莲房粉碎至60-120目,用70-80%乙醇溶液回流提取3h,陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅰ;
(2)将滤液Ⅰ60~70℃减压浓缩至一定体积,静置2h,陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅱ和滤渣Ⅰ;
(3)将滤液Ⅱ用2倍体积的乙酸乙酯萃取三次,萃取时间为1h/次,合并萃取液;
(4)将萃取液在35~45℃减压回收溶剂至干,得粗提物;
(5)将粗提物加入其总重量30-40倍的乙酸乙酯,搅拌,滤除不溶物后,减压回收乙酸乙酯,得原花青素。
(6)将步骤(2)中的滤渣Ⅰ用1-5%的盐酸溶液溶解,过滤,得滤液Ⅲ;
(7)将滤液Ⅲ加氨水调pH至9-12,加入氯化钠,静置2h,陶瓷膜过滤,得滤渣Ⅱ。
(8)将滤渣Ⅱ加二氯甲烷溶解,加活性炭吸附1h,陶瓷膜过滤,得滤液Ⅲ。
(9)将滤液Ⅲ上硅胶柱(200目),吸附30min,用5-10BV上柱液的二氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液洗脱进行洗柱,得到洗脱液;
(10)将洗脱液在50~60℃减压浓缩至原有体积的1/3-1/8,结晶,再重结晶得荷叶碱。
所述步骤(1)中所述加入70-80%乙醇溶液,按体积(L)/莲房重量(kg)比为5-10:1,80%乙醇溶液的配制为80mL乙醇加入20mL水进行混合即可。
所述步骤(2)中所述浓缩至一定体积为原体积的1/4~1/6。
所述步骤(6)中所述加入盐酸溶液,按体积(L)/滤渣重量(kg)比为6-10:1。
所述步骤(7)中氯化钠重量kg与滤液体积L比为0.05~0.2:1。
所述步骤(8)中所述加二氯甲烷,按体积(L)/滤渣重量(kg)比为5-8:1;活性炭重量kg与滤液体积L比为0.05~0.1:1。
所述步骤(9)中所述混合溶液为二氯甲烷-甲醇-氨水(30:8:1)
所述步骤中采用陶瓷膜过滤,膜孔孔径大小为0.22μm。
技术效果:
1、充分利用莲房的有效成分,同时提取原花青素和荷叶碱,降低了生产成本。
2、进一步发掘了莲房的医药用途,促进莲房药材的深加工,提高农产品的附加值,增加莲农的收入。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
粉碎莲房,过60目筛,称取5kg,用25L的80%乙醇溶液回流提取3h,陶瓷膜过滤,滤液Ⅰ70℃减压浓缩至5L,静置2h,陶瓷膜过滤,得滤液Ⅱ和滤渣Ⅰ;滤液Ⅱ用10L的乙酸乙酯萃取三次,萃取时间为1h/次,合并萃取液;萃取液在40℃减压回收溶剂至干,得0.29kg的粗提物;将粗提物加入9L的乙酸乙酯,搅拌,滤除不溶物后,减压回收乙酸乙酯,得原花青素0.21kg。滤渣Ⅰ用1L的2%的盐酸溶液溶解,过滤,得滤液Ⅲ;滤液Ⅲ加氨水调pH至10,加入0.1kg的氯化钠,静置2h,陶瓷膜过滤,得0.03kg的滤渣Ⅱ。将滤渣Ⅱ加150ml二氯甲烷溶解,加8g活性炭吸附1h,陶瓷膜过滤,得滤液Ⅲ。将滤液Ⅲ上硅胶柱(200目),吸附30min,用800ml的二氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液洗脱进行洗柱,得到洗脱液;将洗脱液在60℃减压浓缩至100ml,结晶,再重结晶得荷叶碱1.62g。
实施例2
粉碎莲房,过100目筛,称取10kg,用80L的70%乙醇溶液回流提取3h,陶瓷膜过滤,滤液Ⅰ60℃减压浓缩至15L,静置2h,陶瓷膜过滤,得滤液Ⅱ和滤渣Ⅰ;滤液Ⅱ用30L的乙酸乙酯萃取三次,萃取时间为1h/次,合并萃取液;萃取液在45℃减压回收溶剂至干,得0.63kg的粗提物;将粗提物加入24L的乙酸乙酯,搅拌,滤除不溶物后,减压回收乙酸乙酯,得原花青素0.48kg。滤渣Ⅰ用3L的3%的盐酸溶液溶解,过滤,得滤液Ⅲ;滤液Ⅲ加氨水调pH至9,加入0.4kg的氯化钠,静置2h,陶瓷膜过滤,得0.07kg的滤渣Ⅱ。将滤渣Ⅱ加400ml二氯甲烷溶解,加30g活性炭吸附1h,陶瓷膜过滤,得滤液Ⅲ。将滤液Ⅲ上硅胶柱(200目),吸附30min,用3L的二氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液洗脱进行洗柱,得到洗脱液;将洗脱液在55℃减压浓缩至400ml,结晶,再重结晶得荷叶碱3.07g。
实施例3
粉碎莲房,过80目筛,称取20kg,用200L的75%乙醇溶液回流提取3h,陶瓷膜过滤,滤液Ⅰ65℃减压浓缩至40L,静置2h,陶瓷膜过滤,得滤液Ⅱ和滤渣Ⅰ;滤液Ⅱ用80L的乙酸乙酯萃取三次,萃取时间为1h/次,合并萃取液;萃取液在35℃减压回收溶剂至干,得1.22kg的粗提物;将粗提物加入37L的乙酸乙酯,搅拌,滤除不溶物后,减压回收乙酸乙酯,得原花青素0.91kg。滤渣Ⅰ用5L的5%的盐酸溶液溶解,过滤,得滤液Ⅲ;滤液Ⅲ加氨水调pH至12,加入0.8kg的氯化钠,静置2h,陶瓷膜过滤,得0.18kg的滤渣Ⅱ。将滤渣Ⅱ加1L二氯甲烷溶解,加80g活性炭吸附1h,陶瓷膜过滤,得滤液Ⅲ。将滤液Ⅲ上硅胶柱(200目),吸附30min,用5L的二氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液洗脱进行洗柱,得到洗脱液;将洗脱液在60℃减压浓缩至700ml,结晶,再重结晶得荷叶碱5.86g。
Claims (7)
1.一种从莲房中提取原花青素和荷叶碱的方法,其具体步骤如下:
(1)将莲房粉碎至60-120目,用70-80%乙醇溶液回流提取3h,陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅰ;
(2)将滤液Ⅰ60~70℃减压浓缩至一定体积,静置2h,陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅱ和滤渣Ⅰ;
(3)将滤液Ⅱ用2倍体积的乙酸乙酯萃取三次,萃取时间为1h/次,合并萃取液;
(4)将萃取液在35~45℃减压回收溶剂至干,得粗提物;
(5)将粗提物加入其总重量30-40倍的乙酸乙酯,搅拌,滤除不溶物后,减压回收乙酸乙酯,得原花青素。
(6)将步骤(2)中的滤渣Ⅰ用1-5%的盐酸溶液溶解,过滤,得滤液Ⅲ;
(7)将滤液Ⅲ加氨水调pH至9-12,加入氯化钠,静置2h,陶瓷膜过滤,得滤渣Ⅱ。
(8)将滤渣Ⅱ加二氯甲烷溶解,加活性炭吸附1h,陶瓷膜过滤,得滤液Ⅲ。
(9)将滤液Ⅲ上200目硅胶柱,吸附30min,用5-10BV上柱液的二氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液洗脱进行洗柱,得到洗脱液;
(10)将洗脱液在50~60℃减压浓缩至原有体积的1/3-1/8,结晶,再重结晶得荷叶碱。
2.权利要求1方法,其中步骤(1)中所述加入70-80%乙醇溶液,按体积L/莲房重量kg比为5-10:1。
3.权利要求1方法,其中步骤(2)中所述浓缩至一定体积为原体积的1/4~1/6。
4.权利要求1方法,其中步骤(6)中所述加入盐酸溶液,按体积L/滤渣重量kg比为6-10:1。
5.权利要求1方法,其中步骤(7)中氯化钠重量kg与滤液体积L比为0.05~0.2:1。
6.权利要求1方法,其中步骤(8)中所述加二氯甲烷,按体积L/滤渣重量kg比为5-8:1;活性炭重量kg与滤液体积L比为0.05~0.1:1。
7.权利要求1方法,其中步骤(9)中所述混合溶液是指二氯甲烷-甲醇-氨水,其比例为30:8:1。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171124 |
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