CN101463051B - 一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银杏有效成分的提取方法，公开了一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺，它包括以下步骤：首先，加水、加碳酸钙，煮沸后过滤，水提两次，得合并液；其次，真空浓缩合并液，加入乙醇至乙醇度为40～50％，搅拌、静置、过滤；加水稀释过滤液，调至pH值为3.0后用DM131树脂柱吸附；然后洗脱树脂柱杂质，再用水冲洗至中性；最后，用乙醇度为70％的乙醇水溶液洗脱有效成分，浓缩、干燥，即得银杏黄酮提取物。

Description

一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种银杏有效成分的提取方法，具体涉及一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺。
技术背景
银杏(Ginkgo biloba L.)是现存种子植物中最古老的孑遗植物。银杏黄酮(Ginkgo flavonoids)是从银杏叶中提取分离的有效成分，能够改善心血管及周围血管循环功能，对心肌缺血有改善作用；还能促进记忆力、改善脑功能，降低血液黏稠度、清除自由基，是国际上首选的治疗心脑血管疾病的天然药物，已被全球医药工作者及患者普遍接受，其分子结构式为：
Figure G2009100208738D00011
目前，银杏黄酮的制备工艺均大量使用丙酮或乙醇作为提取溶剂，成本较高。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作简便、生产周期短、产品品质优、色泽好的银杏黄酮的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取原料银杏叶，将其粉碎；加水为银杏叶重量的6～8倍，同时加入银杏叶重量0.5～1.5％的碳酸钙，煮沸1～1.5小时后过滤，得一次水提液，即为一次提取；同样方法，进行二次提取，得二次水提液；合并一次、二次水提液，即得合并液；
(2)将合并液在60～70℃温度下真空浓缩至合并液体积的0.5～0.6倍，加入乙醇，至乙醇度为40～50％，充分搅拌，静置3～4小时后过滤；加水稀释过滤液，使得乙醇度为15～20％，用稀硫酸调至pH值为3.0，得稀释滤液，将稀释滤液用DM131树脂柱吸附；
(3)将乙醇度为20％的乙醇水溶液用稀硫酸调至pH值为3.0，洗脱树脂柱杂质，再用水冲洗至中性；
(4)最后，用乙醇度为70％的乙醇水溶液洗脱有效成分，然后将洗脱液在60～70℃温度下真空浓缩、干燥，即得银杏黄酮提取物。
使用水作为提取溶剂，使用科学的套提方案，产品品质优良，具有突出的优点：
(1)在传统工艺的基础上，采用水提取工艺代替有机溶剂乙醇、丙酮进行提取，产品总黄酮含量达到24％以上，银杏内酯≥6％，银杏酚酸≤5ppm，符合药用质量标准，而且成本低。
(2)利用pH梯度和动态提取技术，在设定的最佳工艺条件下，将有效成分提取分离，原料利用率提高到90％以上。
(3)生产过程中，避免用有机溶剂萃取分离银杏酚酸，即可达到银杏酚酸≤5ppm，同时避免脱酸处理带来其他溶残；与传统工艺相比，有机溶媒使用量小，生产成本低，而且产品质量稳定。
具体实施方式
本发明的一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺，具体步骤如下：
(1)称取原料银杏叶，将其粉碎；加水为银杏叶重量的6～8倍，同时加入银杏叶重量0.5～1.5％的碳酸钙，煮沸1～1.5小时后过滤，得一次水提液，即为一次提取；同样方法，进行二次提取，得二次水提液；合并一次、二次水提液，即得合并液；
(2)将合并液在60～70℃温度下真空浓缩至合并液体积的0.5～0.6倍，加入乙醇，至乙醇度为40～50％，充分搅拌，静置3～4小时后过滤；加水稀释过滤液，使得乙醇度为15～20％，用稀硫酸调至pH值为3.0，得稀释滤液；将稀释滤液用DM131树脂柱吸附，树脂柱径高比为1∶5，流速1Bv/h，树脂用量为银杏叶重量的50％；
(3)将2倍树脂用量(V/V)的乙醇度为20％的乙醇水溶液用稀硫酸调至pH值为3.0，洗脱杂质2小时，洗脱流速为1Bv/h，再用水冲洗至中性；
(4)用8倍树脂量(V/V)70％乙醇水溶液洗脱有效成分3～4小时，流速2Bv/h，然后将洗脱液在60～70℃温度下真空浓缩、干燥，即得银杏黄酮。
实施例1：
(1)用粉碎机将100公斤银杏叶粉碎，倒入提取罐中，加入600公斤水，同时加入1公斤的碳酸钙，加热，水沸1小时后过滤，得一次水提液；同样的方法再提取一次，合并一次、二次水提液，即得合并液；
(2)将合并液在60℃在真空浓缩罐中浓缩至50L，加入乙醇，至乙醇度为50％，充分搅拌，静置3小时后过滤，丢弃醇沉渣；加水稀释过滤液，使得乙醇度为20％，用稀硫酸调至pH值为3.0，得稀释滤液；将稀释滤液用DM131树脂柱吸附，树脂柱径高比为1∶5，流速1Bv/h，树脂用量为树脂用量为50公斤(体积约为50L)；
(3)将100L乙醇度为20％的乙醇水溶液用稀硫酸调至pH值为3.0，洗脱杂质2小时，洗脱流速为1Bv/h，再用水冲洗至中性；
(4)用400L乙醇度为70％乙醇水溶液洗脱有效成分3小时，流速2Bv/h，然后将洗脱液在60℃温度下真空浓缩、干燥，得银杏黄酮提取物2.3公斤，其中银杏黄酮为26％，银杏内酯为8％，银杏酚酸为4ppm。
实施例2：
(1)用粉碎机将100公斤银杏叶粉碎，倒入提取罐中，加入700公斤水，同时加入1.5公斤的碳酸钙，加热，水沸1.2小时后过滤，得一次水提液；同样的方法再提取一次，合并一次、二次水提液，即得合并液；
(2)将合并液在65℃在真空浓缩罐中浓缩至50L，加入乙醇，至乙醇度为45％，充分搅拌，静置3.5小时后过滤，丢弃醇沉渣；加水稀释过滤液，使得乙醇度为18％，用稀硫酸调至pH值为3.0，得稀释滤液；将稀释滤液用DM131树脂柱吸附，树脂柱径高比为1∶5，流速1Bv/h，树脂用量为树脂用量为50公斤(体积约为50L)；
(3)将100L乙醇度为20％的乙醇水溶液用稀硫酸调至pH值为3.0，洗脱杂质2小时，洗脱流速为1Bv/h，再用水冲洗至中性；
(4)用400L乙醇度为70％乙醇水溶液洗脱有效成分3小时，流速2Bv/h，然后将洗脱液在60℃温度下真空浓缩、干燥，得银杏黄酮提取物2.4公斤，其中银杏黄酮为25％，银杏内酯为7％，银杏酚酸为3.5ppm。
实施例3：
(1)用粉碎机将100公斤银杏叶粉碎，倒入提取罐中，加入600公斤水，同时加入0.5公斤的碳酸钙，加热，水沸1小时后过滤，得一次水提液；同样的方法再提取一次，合并一次、二次水提液，即得合并液；
(2)将合并液在65℃在真空浓缩罐中浓缩至50L，加入乙醇，至乙醇度为40％，充分搅拌，静置4小时后过滤，丢弃醇沉渣；加水稀释过滤液，使得乙醇度为15％，用稀硫酸调至pH值为3.0，得稀释滤液；将稀释滤液用DM131树脂柱吸附，树脂柱径高比为1∶5，流速1Bv/h，树脂用量为树脂用量为50公斤(体积约为50L)；
(3)将100L乙醇度为20％的乙醇水溶液用稀硫酸调至pH值为3.0，洗脱杂质2小时，洗脱流速为1Bv/h，再用水冲洗至中性；
(4)用400L乙醇度为70％乙醇水溶液洗脱有效成分3小时，流速2Bv/h，然后将洗脱液在70℃温度下真空浓缩、干燥，得银杏黄酮提取物2.4公斤，其中银杏黄酮为24％，银杏内酯为6％，银杏酚酸为5ppm。

Claims (1)

1.一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取原料银杏叶，将其粉碎；加水为银杏叶重量的6～8倍，同时加入银杏叶重量0.5～1.5%的碳酸钙，煮沸1～1.5小时后过滤，得一次水提液，即为一次提取；同样方法，进行二次提取，得二次水提液；合并一次、二次水提液，即得合并液；
（2）将合并液在60～70℃温度下真空浓缩至合并液体积的0.5～0.6倍，加入乙醇，至乙醇浓度为40～50%，充分搅拌，静置3～4小时后过滤；加水稀释过滤液，使得乙醇浓度为15～20%，用稀硫酸调至pH值为3.0，得稀释滤液，将稀释滤液用DM131树脂柱吸附；
（3）将乙醇浓度为20%的乙醇水溶液用稀硫酸调至pH值为3.0，洗脱树脂柱杂质，再用水冲洗至中性；
（4）最后，用乙醇浓度为70%的乙醇水溶液洗脱有效成分，然后将洗脱液在60～70℃温度下真空浓缩、干燥，即得银杏黄酮提取物。
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