CN1211378C - 一种银杏叶提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种银杏叶提取物的制备方法，该方法采用乙醇粗提-大孔树脂法及超临界CO2提取纯化-勾兑的技术方案，即将银杏叶粉碎后用乙醇浸提，提取物浓缩后酒沉，上清液层用来精制银杏黄酮，沉淀物用来精制银杏内酯；采用大孔树脂法精制银杏黄酮，超临界CO2法精制银杏内酯，分别制得银杏黄酮和银杏内酯提取物，然后在测定提取物的银杏黄酮和银杏内酯的含量的基础上勾兑调配出具有银杏黄酮和银杏内酯稳定含量和配比的银杏叶提取物。本发明解决了现有银杏叶提取工艺制备银杏叶提取物所存在的质量不稳定的问题。具有工艺简单，生产成本低的优点，所制备的银杏叶提取物总黄酮含量≥24%，总内酯≥6%，质量稳定；回收率≥80%。
Description
技术领域
本发明涉及对银杏叶中的黄酮及内酯成分的提取工艺方法。
背景技术
银杏叶提取物具有改善心脑血管循环，治疗心脑血管疾病，提高记忆，清除氧自由基，延缓衰老的作用，有治疗和保健双重效果。其有效成分是银杏黄酮及内酯，其含量高低及相对比例决定其质量的优劣。目前从银杏叶中提取银杏叶提取物的制备工艺有：1、水抽法，包括：A、水抽提-乙醇沉淀法，B、水抽提-树脂法；2、乙醇抽提法；3、丙酮抽提法等。这些方法同时将银杏黄酮及内酯提取出来，又因银杏叶质量受天气、产地、采集时间、存期等因素影响，含量不稳定，以上工艺难以保证抽提物中的黄酮与内酯的含量均达到质量指标以及黄酮与内酯比例的相对稳定，因此难以生产出高质量的银杏叶提取物。“银杏叶超临界CO2提取条件的研究”一文(《广东药学院学报》，第16卷，第4期，P304-306)公开了使用超临界CO2萃取法提取黄酮类化合物的方法，由于超临界CO2提取工艺只适用于提取极性小的物质，而银杏黄酮极性太大，用超临界CO2提取工艺是很难将银杏黄酮提取出来的，其工艺的经济可行性不高。在“银杏叶提取物的生产工艺条件研究”一文(《中草药》，1997年，第7期，P402-404)也公开了一种银杏叶提取物的制备方法，该方法的工艺流程是，先将银杏叶用65％乙醇回流提取所得的滤液减压浓缩成浸膏，经水沉降，ZTC澄清剂处理后，滤液上大孔树脂柱吸附等工序以制得银杏黄酮；残渣则用乙酸乙脂处理以取得银杏内脂，再将银杏黄酮与银杏内脂合并而得银杏提取物产品，该方法由于其沉淀物(即残渣)是采用乙酸乙脂处理以提取内酯，存在提取过程复杂而且溶剂用量大，且有对人体有害的溶剂残留等缺点。上述这些方法也都存在所生产的银杏提取物质量不稳定的问题。
发明内容
本发明的目的是提出一种旨在能获得具有银杏黄酮及内酯的含量及相对比例稳定的银杏叶提取物，而且工艺简单、生产成本低、回收率高的制备新方法。
本发明采用乙醇粗提-大孔树脂法及超临界CO2提取纯化-勾兑的技术方案，即将银杏叶粉碎后用乙醇浸提，提取物浓缩后酒沉，上清液层用来精制银杏黄酮，沉淀物用来精制银杏内酯；采用大孔树脂法精制银杏黄酮，超临界CO2法精制银杏内酯，分别制得银杏黄酮和银杏内酯提取物，然后在测定提取物的银杏黄酮和银杏内酯的含量的基础上勾兑调配出具有银杏黄酮和银杏内酯稳定含量和配比的银杏叶提取物。其具体工艺步骤为：
(1)提取银杏有效成分，
(1.1)、将银杏干叶粉碎后，加乙醇浸提，得浸提液，条件是：浸提温度为60-80℃，乙醇浓度为65-75％；
(1.2)、将所得的浸提液过滤后真空浓缩成浓缩液；
(1.3)、将所得的浓缩液加入用酸将浓度为5-20％的乙醇调节至pH值为2-5的酸性乙醇溶液，静置，使其充分沉淀，过滤，将上清液和沉淀物分开备用；
(2)提取银杏黄酮，
(2.1)、将(1.3)所得的上清液过大孔树脂柱；
(2.2)、上清液过柱后用65-75％乙醇水溶液淋洗，收集流出液；
(2.3)、将收集的流出液减压回收乙醇后，真空喷雾干燥而得银杏黄酮提取物；
(3) 提取银杏内酯，
(3.1)、(1.3)所得的沉淀物加入吸附剂。吸附剂可为聚酰胺、硅藻土或大孔树脂。吸附剂以聚酰胺为最佳。
(3.2)将上步加有吸附剂的沉淀物装入超临界CO2萃取釜，进行超临界CO2萃取，萃取工艺条件是：萃取温度为45-60℃，萃取压力为20-40Mpa，携带剂为50-80％乙醇；其最佳工艺条件是：萃取温度为55℃，萃取压力为25Mpa，携带剂为70％乙醇。
(3.3)、将所得的萃取物减压浓缩后，真空喷雾干燥而得银杏内酯提取物；
(4)分别对所得的银杏黄酮提取物和银杏内酯提取物称量并勾兑调配，使调配后的银杏叶提取物产品中的总黄酮含量≥24％，总内酯≥6％。
本发明方法能保证制得具有银杏黄酮和银杏内酯稳定含量和配比的高质量的银杏叶提取物，不受银杏叶本身质量因素的影响，从而解决了现有银杏叶提取工艺制备银杏叶提取物所存在的问题。本法工艺简单，生产成本低，所制备的银杏叶提取物总黄酮含量≥24％，总内酯≥6％，质量稳定；回收率≥80％。
附图说明
附图为超临界CO2萃取系统示意图。
图中：1为CO2气瓶，2为冷冻箱，3为携带剂罐，4为流量计，5为高压泵，6为计量泵，7为萃取釜，8、9、10为分离釜，11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26为阀门。
具体实施方案
制备银杏提取物的工艺步骤如下：
(1)提取银杏有效成分，
(1.1)、将银杏干叶粉碎后，放于水浴锅中，分三次加分别为银杏干叶重量的5倍、4倍、3倍的乙醇对银杏叶分别浸提3小时、2小时、1小时，浸提温度为70℃，乙醇浓度为75％，每次浸提后，收集提取液，将三次收集的提取液合并；
(1.2)、将所得的浸提液过滤后真空浓缩成浓缩液；
(1.3)、将所得的浓缩液加入酸性乙醇溶液，该酸性溶液为用盐酸将浓度为15％的乙醇调节至pH值为3的乙醇溶液，静置10小时，使其充分沉淀，过滤，将上清液和沉淀物分开备用；
(2)提取银杏黄酮，
(2.1)、将(1.3)所得的上清液过大孔树脂柱，过程如下：a、先对大孔树脂预处理，取粒度为30-60目的AB-8树脂，加水浸泡24小时后，再用5％的氢氧化钠浸泡4小时，用蒸馏水冲洗至近中性；再加入5％盐酸浸泡4小时，用蒸馏水冲洗至近中性；再加入95％乙醇浸泡8小时后，用蒸馏水反复洗至无乙醇味时备用；b、将处理好的树脂装入玻璃层析柱，用蒸馏水冲至平衡，然后将(1.3)所得的上清液过柱，调节流速约60滴/min，待溶液都过完后，用15％乙醇(pH＝3)淋洗直至流出液由绿色浑浊液变成棕色澄清液时进入下一步收集步骤；
(2.2)、用75％乙醇水溶液(pH＝3)淋洗，收集流出液，直至流出液变为清亮为止；
(2.3)、将收集的流出液减压回收乙醇后，真空喷雾干燥即得银杏黄酮提取物；
(3)提取银杏内酯，
(3.1)、用超临界CO2萃取方法对(1.3)所得的沉淀物提取银杏内酯(用附图所示的超临界CO2萃取系统)，其工艺流程是：将(1.3)所得的沉淀物加入吸附剂聚酰胺，装入超临界CO2萃取釜7，在萃取釜7加热到萃取温度55℃后，向萃取釜通入液态CO2和携带剂(萃取剂)70％浓度的乙醇，在25Mpa萃取压力下循环，萃取1小时后，在分离釜8得到稠状膏，在分离釜9得到颜色较深的溶液，在分离釜萃10得到较清的溶液。从分离釜9得到的溶液经薄膜浓缩后得到稠状浸膏，该浸膏与从分离釜8得到稠状膏合并即为银杏内酯萃取物备用以进入下一工序步骤。分离釜10所得的溶液可加入萃取釜重复使用，所说的分离釜8、9、10的温度分别调节到60℃、45℃、40℃。
(3.2)、将上步所得的银杏内酯萃取物减压浓缩后，真空喷雾干燥而得银杏内酯提取物；
(4)分别对所得的银杏黄酮提取物和银杏内酯提取物分别用HPLC方法测定其银杏黄酮和银杏内酯含量，按调配后的银杏叶提取物产品中的总黄酮含量≥24％，总内酯≥6％为标准，对银杏黄酮提取物和银杏内酯提取物分别称量并勾兑调配，即得到本发明所述的银杏叶提取物产品。
Claims (2)
1.一种银杏叶提取物的制备方法，其工艺步骤为：
(1)提取银杏有效成分，
(1.1)、将银杏干叶粉碎后，加乙醇浸提，得浸提液，条件是：浸提温度为60-80℃，乙醇浓度为65-75％；
(1.2)、将所得的浸提液过滤后真空浓缩成浓缩液；
(1.3)、将所得的浓缩液加入用酸将浓度为5-20％的乙醇调节至pH值为2-5的酸性乙醇溶液，静置，使其充分沉淀，过滤，将上清液和沉淀物分开备用；
(2)提取银杏黄酮，
(2.1)、将(1.3)所得的上清液过大孔树脂柱；
(2.2)、上清液过柱后用65-75％乙醇水溶液淋洗，收集流出液；
(2.3)、将收集的流出液减压回收乙醇后，真空喷雾干燥而得银杏黄酮提取物；
(3)提取银杏内酯，
(3.1)、(1.3)所得的沉淀物加入吸附剂；
(3.2)、将上步加有吸附剂的沉淀物装入超临界CO2萃取釜，进行超临界CO2萃取，萃取工艺条件是：萃取温度为45-60℃，萃取压力为20-40Mpa，携带剂为50-80％乙醇；
(3.3)、将所得的萃取物减压浓缩后，真空喷雾干燥而得银杏内酯提取物；
(4)分别对所得的银杏黄酮提取物和银杏内酯提取物称量并勾兑调配，使调配后的银杏叶提取物产品中的总黄酮含量≥24％，总内酯≥6％。
2.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于用超临界CO2萃取工艺提取银杏内酯的工艺条件为：萃取温度为55℃，萃取压力为25Mpa，携带剂为70％乙醇，吸附剂为聚酰胺。
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