CN106038619B - 一种银杏叶提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）银杏叶粉的制备：将银杏叶除去杂质后烘干，将烘干后的银杏叶粉碎，过筛；（2）超临界CO2萃取：将步骤（1）得到的银杏叶粉加入到CO2超临界萃取器中，加入夹带剂无水乙醇，进行超临界萃取，萃取完成后，收集提取物，得到银杏叶粗提物溶液；（3）银杏叶粗提物预处理：将银杏叶粗提物溶液抽滤，浓缩，乙醇溶液稀释，3~5℃下冷却10‑14小时，再次抽滤后制成上柱液；（4）大孔树脂纯化：上柱液过AB‑8树脂柱，先用纯水洗脱，再用乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；（5）银杏叶提取物干燥成粉：洗脱液经旋蒸浓缩，真空干燥，得到银杏叶提取物粉末产品。

Description

一种银杏叶提取物及其制备方法
技术领域
本发明属于药物制备领域，具体涉及一种银杏叶提取物及其制备方法。
背景技术
心脑血管疾病是一种严重威胁人类，特别是50岁以上中老年人健康的常见病，全世界每年死于心脑血管疾病的人数高达1500万人，居各种死因首位。而我国每年有300万人死于心脑血管疾病，占全部死亡的51%，就是说我们国家每100个死亡就有51个是由于心血管病。银杏叶提取物因具有引起血管扩张，加强对血管的调节作用、增加脑血流量、改善脑的营养、改善缺氧时脑能量代谢、抑制血小板活化因子(PAF)，促进血液循环及脑代谢等功能，在心脑血管用药中处于比较重要的地位。
中国是世界上银杏的原产地之一，是世界上银杏生产强国，拥有一定的资源优势，并有传统的中药加工经验，在银杏的综合开发利用上，完全有条件在国际竞争中争得一席之地，据资料数据显示，全国银杏叶提取物年产量约90t，国内每年用于制药消耗20t，其余70t全部出口到国外，因此，开发银杏叶提取物有着广阔的前景。
目前，关于从银杏叶中提取银杏叶黄酮的研究较多，较传统的有水提法、有机溶剂提取法，但是现有的提取工艺大多存在使用溶剂量、料液浓缩量大，目前广泛应用于银杏叶提取的溶剂比例在10倍以上，严重制约了银杏叶提取的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂使用量小、工艺简单的银杏叶提取物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）银杏叶粉的制备：将银杏叶除去杂质后烘干，将烘干后的银杏叶粉碎，过20-50目筛，得到银杏叶粉；
（2）超临界CO2萃取：将步骤（1）得到的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中，加入夹带剂无水乙醇，萃取压力10-30MPa、萃取温度30-50℃下进行超临界萃取，萃取时间为1-3h，CO2流量20-22 L/h，萃取完成后，收集提取物，得到银杏叶粗提物溶液；
（3）银杏叶粗提物预处理：将银杏叶粗提物溶液抽滤，浓缩至稠膏状（浓缩至无醇味，近干），15~20vol%乙醇溶液稀释，3~5℃下冷却10-14小时，再次抽滤后制成上柱液；
（4）大孔树脂纯化：上柱液过AB-8树脂柱，先用纯水洗脱，再用20-80vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；
（5）银杏叶提取物干燥成粉：洗脱液经旋蒸浓缩，真空干燥，得到银杏叶提取物粉末产品。
所述步骤（2）加入的无水乙醇的体积与银杏叶粉的质量比为5 ml︰1g -25ml︰1g。
所述步骤（3）中15~20vol%乙醇溶液与浓缩至稠膏状的银杏叶粗提物体积比为10-15︰1。
所述步骤（5）中真空干燥的温度为50-60℃。
本发明中的银杏叶提取物可以制成胶囊、片剂等常见剂型使用。
本发明产生的有益效果是：本发明中的超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的两种功能和特点，能在接近常温下操作，对热敏物质可适用；粘度小，扩散系数大，提取速度较快，溶质和溶剂的的分离彻底。同时本发明在超临界流体萃取中加入夹带剂乙醇，可以大大提高银杏叶中有效成分的萃取收率，同时可以避免直接萃取银杏叶萃取器体积过大的弊端，大大减少了溶剂的使用量，减小料液浓缩量，简化工艺流程，降低了生产成本。本发明中制备的银杏叶提取物粉末的银杏内酯和黄酮醇苷的含量高，并且通过步骤（3）中3~5℃下冷却10-14小时，可起到去除部分银杏叶酸的作用，因此本发明的银杏叶提取物毒副作用小，适合于心脑血管疾病需要长期治疗的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）银杏叶粉的制备：将银杏叶除去杂质后在60℃下烘干，将烘干后的银杏叶粉碎，过30目筛，得到银杏叶粉；
（2）超临界CO2萃取：取100g过筛后的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中，加入无水1500ml乙醇，萃取压力20MPa、萃取温度35℃下进行超临界萃取，萃取时间为1.5h，CO2流量为21 L/h，萃取完成后，收集提取物，得到银杏叶粗提物溶液；
（3）银杏叶粗提物预处理：将银杏叶粗提物溶液抽滤，浓缩至稠膏状（浓缩至无醇味，近干），20vol%乙醇溶液稀释（20vol%乙醇溶液与浓缩至稠膏状的银杏叶粗提物体积比为10︰1），4℃下冷却12小时，再次抽滤后制成上柱液；
（4）大孔树脂纯化：上柱液过AB-8树脂柱，先用纯水洗脱3次，再用70vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；
（5）银杏叶提取物干燥成粉：洗脱液经旋蒸浓缩、55℃真空干燥，得到总黄酮含量35.9%、总内酯含量21.2%的银杏叶提取物粉末产品。
实施例2
一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）银杏叶粉的制备：将银杏叶除去杂质后在60℃下烘干，将烘干后的银杏叶粉碎，过20目筛，得到银杏叶粉；
（2）超临界CO2萃取：取80g过筛后的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中，加入无水2000ml乙醇，萃取压力30MPa、萃取温度50℃下进行超临界萃取，萃取时间为1h，CO2流量为20 L/h，萃取完成后，收集提取物，得到银杏叶粗提物溶液；
（3）银杏叶粗提物预处理：将银杏叶粗提物溶液抽滤，浓缩至稠膏状（浓缩至无醇味，近干），15vol%乙醇溶液稀释（15vol%乙醇溶液与浓缩至稠膏状的银杏叶粗提物体积比为15︰1），3℃下冷却10小时，再次抽滤后制成上柱液；
（4）大孔树脂纯化：上柱液过AB-8树脂柱，先用纯水洗脱3次，再用80vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；
（5）银杏叶提取物干燥成粉：洗脱液经旋蒸浓缩、50℃真空干燥，得到总黄酮含量36.9%、总内酯含量22.3%的银杏叶提取物粉末产品。
实施例3
一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）银杏叶粉的制备：将银杏叶除去杂质后在60℃下烘干，将烘干后的银杏叶粉碎，过50目筛，得到银杏叶粉；
（2）超临界CO2萃取：取120g过筛后的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中，加入无水600ml乙醇，萃取压力10MPa、萃取温度30℃下进行超临界萃取，萃取时间为3h，CO2流量为22 L/h，萃取完成后，收集提取物，得到银杏叶粗提物溶液；
（3）银杏叶粗提物预处理：将银杏叶粗提物溶液抽滤，浓缩至稠膏状（浓缩至无醇味，近干），18vol%乙醇溶液稀释（18vol%乙醇溶液与浓缩至稠膏状的银杏叶粗提物体积比为12︰1），5℃下冷却14小时，再次抽滤后制成上柱液；
（4）大孔树脂纯化：上柱液过AB-8树脂柱，先用纯水洗脱3次，再用20vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；
（5）银杏叶提取物干燥成粉：洗脱液经旋蒸浓缩、60℃真空干燥，得到总黄酮含量35.3%、总内酯含量20.5%的银杏叶提取物粉末产品。
动物长期毒性试验
将本发明的实施例1中的银杏叶提取物粉末产品喂食大鼠，三个实验组分别用140mg/kg（高剂量）、65mg/kg（中剂量） 和30mg/kg（低剂量）三个剂量喂食大鼠，与空白对照组（不喂食药物）进行观察比较60天，得到如下结果：体重、血常规、肝功能、肾功能等指标中，三个实验组和空白对照组均无显著差异，三个实施验组中均未发现明显的病理形态学损害。可知本发明的银杏叶提取物毒副作用小，适合于心脑血管疾病需要长期治疗的特点。

Claims (3)

1.一种银杏叶提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）银杏叶粉的制备：将银杏叶除去杂质后烘干，将烘干后的银杏叶粉碎，过20-50目筛，得到银杏叶粉；
（2）超临界CO2萃取：将步骤（1）得到的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中，加入夹带剂无水乙醇，无水乙醇的体积与银杏叶粉的质量比为5 ml︰1g -25ml︰1g，萃取压力10-30MPa、萃取温度30-50℃下进行超临界萃取，萃取时间为1-3h，萃取完成后，收集提取物，得到银杏叶粗提物溶液；
（3）银杏叶粗提物预处理：将银杏叶粗提物溶液抽滤，浓缩，15~20vol%乙醇溶液稀释，3~5℃下冷却10-14小时，再次抽滤后制成上柱液；
（4）大孔树脂纯化：上柱液过AB-8树脂柱，先用纯水洗脱，再用20-80vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；
（5）银杏叶提取物干燥成粉：洗脱液经旋蒸浓缩，真空干燥，得到银杏叶提取物粉末产品。
2.如权利要求1所述银杏叶提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中真空干燥的温度为50-60℃。
3.如权利要求1或2所述制备方法所制备的银杏叶提取物。
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