CN102260317A - 一种睡茄内酯的提取方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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Abstract

本发明公开了一种睡茄内酯的提取方法。方法具有效率高、污染小、操作简单的特点，其步骤如下：a．取印度人参根原料粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力22-27MPa，温度40-50℃下，通入液态CO2和夹带剂，流速20-40L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂加水分散，加入大孔树脂中分离，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，再用乙醇重结晶2-3次，干燥得睡茄内酯。

Description

一种睡茄内酯的提取方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种睡茄内酯的提取方法。
背景技术
印度人参是茄科(Solanaceae)睡茄属(Withania)植物，常以根入药。在印度用于印度草医学已有3000多年的历史，主要被用作壮阳药、肝脏滋补品、抗炎药和收敛剂。近年来国外对该领域的研究较为活跃。临床和动物实验证明它可用于治疗支气管炎、哮喘、溃疡、衰弱、失眠、以及老年痴呆、焦虑、认知和神经混乱、帕金森症。据研究，印度人参根中主要成分是睡茄内酯，它是以麦角甾烷为骨架的甾体内酯，与人体内的甾类激素相似，有消炎、抗菌和抗肿瘤作用，可抑制癌细胞的生长，并可预防癌症。
从印度人参根中提取睡茄内酯成分的方法多是有机试剂提取，再经多种溶剂萃取法。周才琼等采用的方法是：以印度人参根为原料，甲醇冷浸3次，浓缩后采用正己烷萃取后氯仿萃取，氯仿层采用硅胶柱分离。专利（专利号200980123889）“催眠睡茄植物提取物和组合物”公开的方法也是有机试剂萃取法得到内酯。但现有这些方法，所用试剂毒性较大，安全性低，污染严重，提取效率低，周期长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高效、简便的睡茄内酯的提取方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种睡茄内酯的提取方法，其特征在于以下步骤：
a.取印度人参根原料粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力22-27MPa，温度40-50℃下，通入液态CO2和夹带剂，流速20-40L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；
b.上述萃取液回收试剂加水分散，加入大孔树脂中分离，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，再用乙醇重结晶2-3次，干燥得睡茄内酯。
所述步骤a中的夹带剂为95-99%乙醇溶液，和液态CO2比例为1:50—5:50。
所述步骤a中的解析条件为：解析温度40-55℃，解析压力为5-10MPa。
所述步骤b中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ818、HPD-100和D101中的任一种。
所述步骤b中的乙醇溶液梯度洗脱为：先3-5BV40-50%乙醇溶液杂质，再用3-5BV60-90%乙醇溶液洗脱目标成分。
本发明的积极效果是：
（1）采用超临界CO2萃取技术，该方法是一种高效、环保、低能耗的新型萃取方法，不仅可以缩短提取周期，较少试剂用量，而且收率高、杂质溶出少。
（2）采用大孔树脂纯化，工艺简单易行，成本低，产品纯度高，适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
印度人参根原料粉碎80目，取1kg置于萃取釜内，通入液态CO2和95%乙醇（比例1:50），流速40L/h，在萃取压力22MPa，温度40℃下萃取2小时，调节解析温度50℃，压力10MPa的条件下，收集萃取液。萃取液回收乙醇后，加水分散后，采用AB-8大孔树脂柱(树脂量200ml)吸附，先用600ml50%乙醇溶液杂质，取600ml90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩至100ml放置结晶，滤出结晶再用90%乙醇结晶2次，干燥得类白色睡茄内酯10g，含量89%。
实施例2：
印度人参根原料粉碎60目，取1kg置于萃取釜内，通入液态CO2和99%乙醇（比例2:50），流速20L/h，在萃取压力27MPa，温度50℃下萃取3小时，调节解析温度50℃，压力10MPa的条件下，收集萃取液。萃取液回收乙醇后，加水分散后，采用HZ818大孔树脂柱(树脂量200ml)吸附，先用1000ml40%乙醇溶液杂质，取800ml80%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩至150ml放置结晶，滤出结晶再用99%乙醇结晶3次，干燥得类白色睡茄内酯7.5g，含量92%。
实施例3：
印度人参根原料粉碎40目，取1kg置于萃取釜内，通入液态CO2和99%乙醇（比例1:50），流速25L/h，在萃取压力25MPa，温度45℃下萃取3小时，调节解析温度40℃，压力5MPa的条件下，收集萃取液。萃取液回收乙醇后，加水分散后，采用HPD-100大孔树脂柱(树脂量200ml)吸附，先用800ml50%乙醇溶液杂质，取900ml70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩至200ml放置结晶，滤出结晶再用90%乙醇结晶2次，干燥得类白色睡茄内酯9g，含量87%。
实施例4：
印度人参根原料粉碎80目，取5kg置于萃取釜内，通入液态CO2和99%乙醇（比例2:50），流速22L/h，在萃取压力26MPa，温度50℃下萃取2小时，调节解析温度50℃，压力7MPa的条件下，收集萃取液。萃取液回收乙醇后，加水分散后，采用D101大孔树脂柱(树脂量1000ml)吸附，先用4000ml45%乙醇溶液杂质，取5000ml60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩至1000ml放置结晶，滤出结晶再用99%乙醇结晶3次，干燥得类白色睡茄内酯47g，含量89%。

Claims (5)

1.一种睡茄内酯的提取方法，其特征在于以下步骤：
a.取印度人参根原料粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力22-27MPa，温度40-50℃下，通入液态CO2和夹带剂，流速20-40L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；
b.上述萃取液回收试剂加水分散，加入大孔树脂中分离，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，再用乙醇重结晶2-3次，干燥得睡茄内酯。
2.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法，其特征在于所述步骤a中的夹带剂为95-99%乙醇溶液，和液态CO2比例为1:50—5:50。
3.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法，其特征在于所述步骤a中的解析条件为：解析温度40-55℃，解析压力为5-10MPa。
4.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法，其特征在于所述步骤b中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ818、HPD-100和D101中的任一种。
5.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法，其特征在于所述步骤b中的乙醇溶液梯度洗脱为：先3-5BV40-50%乙醇溶液杂质，再用3-5BV60-90%乙醇溶液洗脱目标成分。
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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