CN102260317A - 一种睡茄内酯的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种睡茄内酯的提取方法。方法具有效率高、污染小、操作简单的特点,其步骤如下:a.取印度人参根原料粉碎40-80目,置于萃取釜内,在萃取压力22-27MPa,温度40-50℃下,通入液态CO2和夹带剂,流速20-40L/h,萃取2-3小时,解析得萃取液;b.上述萃取液回收试剂加水分散,加入大孔树脂中分离,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩至小体积结晶,再用乙醇重结晶2-3次,干燥得睡茄内酯。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域,特别是涉及一种睡茄内酯的提取方法。
背景技术
印度人参是茄科(Solanaceae)睡茄属(Withania)植物,常以根入药。在印度用于印度草医学已有3000多年的历史,主要被用作壮阳药、肝脏滋补品、抗炎药和收敛剂。近年来国外对该领域的研究较为活跃。临床和动物实验证明它可用于治疗支气管炎、哮喘、溃疡、衰弱、失眠、以及老年痴呆、焦虑、认知和神经混乱、帕金森症。据研究,印度人参根中主要成分是睡茄内酯,它是以麦角甾烷为骨架的甾体内酯,与人体内的甾类激素相似,有消炎、抗菌和抗肿瘤作用,可抑制癌细胞的生长,并可预防癌症。
从印度人参根中提取睡茄内酯成分的方法多是有机试剂提取,再经多种溶剂萃取法。周才琼等采用的方法是:以印度人参根为原料,甲醇冷浸3次,浓缩后采用正己烷萃取后氯仿萃取,氯仿层采用硅胶柱分离。专利(专利号200980123889)“催眠睡茄植物提取物和组合物”公开的方法也是有机试剂萃取法得到内酯。但现有这些方法,所用试剂毒性较大,安全性低,污染严重,提取效率低,周期长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足,提供一种高效、简便的睡茄内酯的提取方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种睡茄内酯的提取方法,其特征在于以下步骤:
a.取印度人参根原料粉碎40-80目,置于萃取釜内,在萃取压力22-27MPa,温度40-50℃下,通入液态CO2和夹带剂,流速20-40L/h,萃取2-3小时,解析得萃取液;
b.上述萃取液回收试剂加水分散,加入大孔树脂中分离,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩至小体积结晶,再用乙醇重结晶2-3次,干燥得睡茄内酯。
所述步骤a中的夹带剂为95-99%乙醇溶液,和液态CO2比例为1:50—5:50。
所述步骤a中的解析条件为:解析温度40-55℃,解析压力为5-10MPa。
所述步骤b中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ818、HPD-100和D101中的任一种。
所述步骤b中的乙醇溶液梯度洗脱为:先3-5BV40-50%乙醇溶液杂质,再用3-5BV60-90%乙醇溶液洗脱目标成分。
本发明的积极效果是:
(1)采用超临界CO2萃取技术,该方法是一种高效、环保、低能耗的新型萃取方法,不仅可以缩短提取周期,较少试剂用量,而且收率高、杂质溶出少。
(2)采用大孔树脂纯化,工艺简单易行,成本低,产品纯度高,适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
印度人参根原料粉碎80目,取1kg置于萃取釜内,通入液态CO2和95%乙醇(比例1:50),流速40L/h,在萃取压力22MPa,温度40℃下萃取2小时,调节解析温度50℃,压力10MPa的条件下,收集萃取液。萃取液回收乙醇后,加水分散后,采用AB-8大孔树脂柱(树脂量200ml)吸附,先用600ml50%乙醇溶液杂质,取600ml90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩至100ml放置结晶,滤出结晶再用90%乙醇结晶2次,干燥得类白色睡茄内酯10g,含量89%。
实施例2:
印度人参根原料粉碎60目,取1kg置于萃取釜内,通入液态CO2和99%乙醇(比例2:50),流速20L/h,在萃取压力27MPa,温度50℃下萃取3小时,调节解析温度50℃,压力10MPa的条件下,收集萃取液。萃取液回收乙醇后,加水分散后,采用HZ818大孔树脂柱(树脂量200ml)吸附,先用1000ml40%乙醇溶液杂质,取800ml80%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩至150ml放置结晶,滤出结晶再用99%乙醇结晶3次,干燥得类白色睡茄内酯7.5g,含量92%。
实施例3:
印度人参根原料粉碎40目,取1kg置于萃取釜内,通入液态CO2和99%乙醇(比例1:50),流速25L/h,在萃取压力25MPa,温度45℃下萃取3小时,调节解析温度40℃,压力5MPa的条件下,收集萃取液。萃取液回收乙醇后,加水分散后,采用HPD-100大孔树脂柱(树脂量200ml)吸附,先用800ml50%乙醇溶液杂质,取900ml70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩至200ml放置结晶,滤出结晶再用90%乙醇结晶2次,干燥得类白色睡茄内酯9g,含量87%。
实施例4:
印度人参根原料粉碎80目,取5kg置于萃取釜内,通入液态CO2和99%乙醇(比例2:50),流速22L/h,在萃取压力26MPa,温度50℃下萃取2小时,调节解析温度50℃,压力7MPa的条件下,收集萃取液。萃取液回收乙醇后,加水分散后,采用D101大孔树脂柱(树脂量1000ml)吸附,先用4000ml45%乙醇溶液杂质,取5000ml60%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩至1000ml放置结晶,滤出结晶再用99%乙醇结晶3次,干燥得类白色睡茄内酯47g,含量89%。
Claims (5)
1.一种睡茄内酯的提取方法,其特征在于以下步骤:
a.取印度人参根原料粉碎40-80目,置于萃取釜内,在萃取压力22-27MPa,温度40-50℃下,通入液态CO2和夹带剂,流速20-40L/h,萃取2-3小时,解析得萃取液;
b.上述萃取液回收试剂加水分散,加入大孔树脂中分离,乙醇溶液梯度洗脱,洗脱液浓缩至小体积结晶,再用乙醇重结晶2-3次,干燥得睡茄内酯。
2.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法,其特征在于所述步骤a中的夹带剂为95-99%乙醇溶液,和液态CO2比例为1:50—5:50。
3.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法,其特征在于所述步骤a中的解析条件为:解析温度40-55℃,解析压力为5-10MPa。
4.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法,其特征在于所述步骤b中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ818、HPD-100和D101中的任一种。
5.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法,其特征在于所述步骤b中的乙醇溶液梯度洗脱为:先3-5BV40-50%乙醇溶液杂质,再用3-5BV60-90%乙醇溶液洗脱目标成分。
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