CN106038619A - 一种银杏叶提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种银杏叶提取物的制备方法,包括以下步骤:(1)银杏叶粉的制备:将银杏叶除去杂质后烘干,将烘干后的银杏叶粉碎,过筛;(2)超临界CO2萃取:将步骤(1)得到的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中,加入夹带剂无水乙醇,进行超临界萃取,萃取完成后,收集提取物,得到银杏叶粗提物溶液;(3)银杏叶粗提物预处理:将银杏叶粗提物溶液抽滤,浓缩,乙醇溶液稀释,3~5℃下冷却10‑14小时,再次抽滤后制成上柱液;(4)大孔树脂纯化:上柱液过AB‑8树脂柱,先用纯水洗脱,再用乙醇溶液洗脱解析树脂柱,收集洗脱液;(5)银杏叶提取物干燥成粉:洗脱液经旋蒸浓缩,真空干燥,得到银杏叶提取物粉末产品。
Description
技术领域
本发明属于药物制备领域,具体涉及一种银杏叶提取物及其制备方法。
背景技术
心脑血管疾病是一种严重威胁人类,特别是50岁以上中老年人健康的常见病,全世界每年死于心脑血管疾病的人数高达1500万人,居各种死因首位。而我国每年有300万人死于心脑血管疾病,占全部死亡的51%,就是说我们国家每100个死亡就有51个是由于心血管病。银杏叶提取物因具有引起血管扩张,加强对血管的调节作用、增加脑血流量、改善脑的营养、改善缺氧时脑能量代谢、抑制血小板活化因子(PAF),促进血液循环及脑代谢等功能,在心脑血管用药中处于比较重要的地位。
中国是世界上银杏的原产地之一,是世界上银杏生产强国,拥有一定的资源优势,并有传统的中药加工经验,在银杏的综合开发利用上,完全有条件在国际竞争中争得一席之地,据资料数据显示,全国银杏叶提取物年产量约90t,国内每年用于制药消耗20t,其余70t全部出口到国外,因此,开发银杏叶提取物有着广阔的前景。
目前,关于从银杏叶中提取银杏叶黄酮的研究较多,较传统的有水提法、有机溶剂提取法,但是现有的提取工艺大多存在使用溶剂量、料液浓缩量大,目前广泛应用于银杏叶提取的溶剂比例在10倍以上,严重制约了银杏叶提取的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂使用量小、工艺简单的银杏叶提取物及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是,一种银杏叶提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)银杏叶粉的制备:将银杏叶除去杂质后烘干,将烘干后的银杏叶粉碎,过20-50目筛,得到银杏叶粉;
(2)超临界CO2萃取:将步骤(1)得到的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中,加入夹带剂无水乙醇,萃取压力10-30MPa、萃取温度30-50℃下进行超临界萃取,萃取时间为1-3h,CO2流量20-22 L/h,萃取完成后,收集提取物,得到银杏叶粗提物溶液;
(3)银杏叶粗提物预处理:将银杏叶粗提物溶液抽滤,浓缩至稠膏状(浓缩至无醇味,近干),15~20vol%乙醇溶液稀释,3~5℃下冷却10-14小时,再次抽滤后制成上柱液;
(4)大孔树脂纯化:上柱液过AB-8树脂柱,先用纯水洗脱,再用20-80vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱,收集洗脱液;
(5)银杏叶提取物干燥成粉:洗脱液经旋蒸浓缩,真空干燥,得到银杏叶提取物粉末产品。
所述步骤(2)加入的无水乙醇的体积与银杏叶粉的质量比为5 ml︰1g -25ml︰1g。
所述步骤(3)中15~20vol%乙醇溶液与浓缩至稠膏状的银杏叶粗提物体积比为10-15︰1。
所述步骤(5)中真空干燥的温度为50-60℃。
本发明中的银杏叶提取物可以制成胶囊、片剂等常见剂型使用。
本发明产生的有益效果是:本发明中的超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的两种功能和特点,能在接近常温下操作,对热敏物质可适用;粘度小,扩散系数大,提取速度较快,溶质和溶剂的的分离彻底。同时本发明在超临界流体萃取中加入夹带剂乙醇,可以大大提高银杏叶中有效成分的萃取收率,同时可以避免直接萃取银杏叶萃取器体积过大的弊端,大大减少了溶剂的使用量,减小料液浓缩量,简化工艺流程,降低了生产成本。本发明中制备的银杏叶提取物粉末的银杏内酯和黄酮醇苷的含量高,并且通过步骤(3)中3~5℃下冷却10-14小时,可起到去除部分银杏叶酸的作用,因此本发明的银杏叶提取物毒副作用小,适合于心脑血管疾病需要长期治疗的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种银杏叶提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)银杏叶粉的制备:将银杏叶除去杂质后在60℃下烘干,将烘干后的银杏叶粉碎,过30目筛,得到银杏叶粉;
(2)超临界CO2萃取:取100g过筛后的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中,加入无水1500ml乙醇,萃取压力20MPa、萃取温度35℃下进行超临界萃取,萃取时间为1.5h,CO2流量为21 L/h,萃取完成后,收集提取物,得到银杏叶粗提物溶液;
(3)银杏叶粗提物预处理:将银杏叶粗提物溶液抽滤,浓缩至稠膏状(浓缩至无醇味,近干),20vol%乙醇溶液稀释(20vol%乙醇溶液与浓缩至稠膏状的银杏叶粗提物体积比为10︰1),4℃下冷却12小时,再次抽滤后制成上柱液;
(4)大孔树脂纯化:上柱液过AB-8树脂柱,先用纯水洗脱3次,再用70vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱,收集洗脱液;
(5)银杏叶提取物干燥成粉:洗脱液经旋蒸浓缩、55℃真空干燥,得到总黄酮含量35.9%、总内酯含量21.2%的银杏叶提取物粉末产品。
实施例2
一种银杏叶提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)银杏叶粉的制备:将银杏叶除去杂质后在60℃下烘干,将烘干后的银杏叶粉碎,过20目筛,得到银杏叶粉;
(2)超临界CO2萃取:取80g过筛后的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中,加入无水2000ml乙醇,萃取压力30MPa、萃取温度50℃下进行超临界萃取,萃取时间为1h,CO2流量为20 L/h,萃取完成后,收集提取物,得到银杏叶粗提物溶液;
(3)银杏叶粗提物预处理:将银杏叶粗提物溶液抽滤,浓缩至稠膏状(浓缩至无醇味,近干),15vol%乙醇溶液稀释(15vol%乙醇溶液与浓缩至稠膏状的银杏叶粗提物体积比为15︰1),3℃下冷却10小时,再次抽滤后制成上柱液;
(4)大孔树脂纯化:上柱液过AB-8树脂柱,先用纯水洗脱3次,再用80vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱,收集洗脱液;
(5)银杏叶提取物干燥成粉:洗脱液经旋蒸浓缩、50℃真空干燥,得到总黄酮含量36.9%、总内酯含量22.3%的银杏叶提取物粉末产品。
实施例3
一种银杏叶提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)银杏叶粉的制备:将银杏叶除去杂质后在60℃下烘干,将烘干后的银杏叶粉碎,过50目筛,得到银杏叶粉;
(2)超临界CO2萃取:取120g过筛后的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中,加入无水600ml乙醇,萃取压力10MPa、萃取温度30℃下进行超临界萃取,萃取时间为3h,CO2流量为22L/h,萃取完成后,收集提取物,得到银杏叶粗提物溶液;
(3)银杏叶粗提物预处理:将银杏叶粗提物溶液抽滤,浓缩至稠膏状(浓缩至无醇味,近干),18vol%乙醇溶液稀释(18vol%乙醇溶液与浓缩至稠膏状的银杏叶粗提物体积比为12︰1),5℃下冷却14小时,再次抽滤后制成上柱液;
(4)大孔树脂纯化:上柱液过AB-8树脂柱,先用纯水洗脱3次,再用20vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱,收集洗脱液;
(5)银杏叶提取物干燥成粉:洗脱液经旋蒸浓缩、60℃真空干燥,得到总黄酮含量35.3%、总内酯含量20.5%的银杏叶提取物粉末产品。
动物长期毒性试验
将本发明的实施例1中的银杏叶提取物粉末产品喂食大鼠,三个实验组分别用140mg/kg(高剂量)、65mg/kg(中剂量) 和30mg/kg(低剂量)三个剂量喂食大鼠,与空白对照组(不喂食药物)进行观察比较60天,得到如下结果:体重、血常规、肝功能、肾功能等指标中,三个实验组和空白对照组均无显著差异,三个实施验组中均未发现明显的病理形态学损害。可知本发明的银杏叶提取物毒副作用小,适合于心脑血管疾病需要长期治疗的特点。
Claims (4)
1.一种银杏叶提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)银杏叶粉的制备:将银杏叶除去杂质后烘干,将烘干后的银杏叶粉碎,过20-50目筛,得到银杏叶粉;
(2)超临界CO2萃取:将步骤(1)得到的银杏叶粉加入到CO2 超临界萃取器中,加入夹带剂无水乙醇,萃取压力10-30MPa、萃取温度30-50℃下进行超临界萃取,萃取时间为1-3h,萃取完成后,收集提取物,得到银杏叶粗提物溶液;
(3)银杏叶粗提物预处理:将银杏叶粗提物溶液抽滤,浓缩,15~20vol%乙醇溶液稀释,3~5℃下冷却10-14小时,再次抽滤后制成上柱液;
(4)大孔树脂纯化:上柱液过AB-8树脂柱,先用纯水洗脱,再用20-80vol%的乙醇溶液洗脱解析树脂柱,收集洗脱液;
(5)银杏叶提取物干燥成粉:洗脱液经旋蒸浓缩,真空干燥,得到银杏叶提取物粉末产品。
2.如权利要求1所述银杏叶提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)加入的无水乙醇的体积与银杏叶粉的质量比为5 ml︰1g -25ml︰1g。
3.如权利要求1所述银杏叶提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中真空干燥的温度为50-60℃。
4.如权利要求1—3任一制备方法所制备的银杏叶提取物。
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