CN101863957B - 一种同步高效提取丹参中丹参酮ⅱa和丹酚酸b的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种同步高效提取丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法，该方法将丹参经过粉碎，低温条件下用亲水性溶剂提取，提取过程不断改变压力，提取液浓缩，得到富含丹参酮ⅡA和丹酚酸B的浸膏。本发明有机溶剂使用量少，时间短，提取率高。提取过程通过不断的改变压力，达到高效提取的目的，提取浓缩过程在低温条件下处理，保证了提取效率和不破坏有效成份，提取的过程中采用压力泵进行溶剂循环，提高提取效率。

Description

一种同步高效提取丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法

技术领域

本发明涉及一种中药的成分的提取方法，更具体地涉及了一种丹参中丹参酮IIA和丹酚酸B的提取方法。

背景技术

丹参为唇形科植物(Salvia Miltiorrhiza Bge)的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功。临床上用于治疗心绞痛、冠心病等心血管疾病。丹参主要含有脂溶性和水溶性两类成分。脂溶性成分主要是丹参酮类，而水溶性成分主要是酚酸类，如丹参素、原儿茶醛等。其中丹参酮II A是丹参中脂溶性化合物的代表成分，而丹酚酸B是丹参中水溶性化合物的代表成分。不同的提取方法对丹参中丹参酮II A和丹酚酸B含量测定的影响较大。

现有的专利文献中往往仅提取丹参酮类成分或丹参酚酸类成分，，造成资源的极大浪费。在目前的生产工艺中，多采用醇提法提取丹参中的有效成分，该法提取率高，可将脂溶性成分、水溶性成分同时提取出来，但对于分别以水溶性或脂溶性化合物作为活性物质的药物来说，在尚不明确两类成分间或促进或抑制的关系时，这种提取方法值得商榷，同时也不利于丹参综合利用。也有文献报道可采用梯度醇提法将两类活性成分分别提取，由于丹参中存在大量的多糖、蛋白等，约占干重的20％，因此单纯使用醇提法会因大量的多糖、蛋白等杂质影响到两类主要活性成分的提取分离。

陈宇等[不同提取方法对复方丹参片中丹参酮IIA和丹酚酸B含量测定的影响，农业基础科学2007，第23卷第5期]比较了不同的提取方法对复方丹参片中丹参酮IIA和丹酚酸B含量测定的影响。表明在提取复方丹参片中丹参酮IIA和丹酚酸B时，超声波提取方法优于加热回流方法。这是由于丹参水溶性成分中，主成分丹酚酸B对热不稳定，加热回流提取的过程中丹酚酸B受热分解含量降低，但是在超声波提取的过程中提取时间偏短，可能使提取不够完全。

费雅君等[丹参有效成分综合提取技术，大连工业大学学报2009，第28卷第6期]采用薄层层析定性、高效液相色谱定量分析，以丹酚酸B、丹参素、丹参酮II A、隐丹参酮为指标，系统考察了不同提取溶剂、溶剂提取顺序对丹酚酸B、丹参素、丹参酮II A及隐丹参酮提取率的影响，确定了丹参活性成分的最佳提取顺序和提取溶剂。旨在通过对多种溶剂的筛选，找出丹参活性化合物的提取顺序与提取溶剂，将丹参中两类活性成分分别提出，促进丹参资源的综合利用。但是由于丹酚酸B长时间受热，导致分解，使提取率降低。

发明内容

为了选择更优的提取方法既保证药物有效成分的提取充分，又可使药物有效成分丧失率保持在最低，本发明提供了一种同步高效提取丹参中丹参酮IIA和丹酚酸B的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

丹参经过粉碎，低温条件下用亲水性溶剂提取，提取过程不断改变压力，提取液浓缩，得到富含丹参酮IIA和丹酚酸B的浸膏；经检测，丹参酮IIA和丹酚酸B的产品提取率可达97％以上，比传统的提取工艺高出30％以上。

其中亲水性溶剂与丹参的比例为5-15∶1(v/w)；

所述丹参经过粉碎，粒度大小为10-100目。

所述低温条件，最高温不超过35℃，最低温不低于10℃，避免丹酚酸B遇热分解；

所述亲水性溶剂为醇-水或酮-水混合溶剂；所述醇为甲醇、乙醇中的一种或几种，所述酮为丙酮、丙二酮醇中的一种或几种，醇或酮与水的混合体积比为1∶3-5∶1；

所述提取过程不断改变压力，为连续增压-减压过程，反复操作3-5次，每个增压和减压过程中，保持压力3-15分钟；其增压压力保持在1.2-3个大气压，减压压力为0.5-1.0个大气压；

所述丹参用亲水性溶剂提取的过程中采用压力泵进行溶剂循环；

所述亲水性溶剂提取次数为3-5次。

本发明的显著优点：

本发明有机溶剂使用量少，时间短，提取率高。提取过程通过不断的改变压力，达到高效提取的目的，提取浓缩过程在低温条件下处理，保证了提取效率和不破坏有效成份，提取的过程中采用压力泵进行溶剂循环，提高提取效率。

附图说明

图1为丹参酮IIA的色谱图；

图2为图2丹酚酸B的色谱图。

具体实施例

以下为本发明的几个具体实施例子，进一步描述本发明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

准确称取丹参100g，粉碎至20目，采用甲醇-水(体积比3∶1)为提取溶剂共500ml，温度控制在25℃左右，连续增压-减压3次，最高气压为1.8个大气压，最低大气压为0.5大气压，每个压力保持5分钟，提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如此提取3次，合并提取液，浓缩，得到富含丹参酮II A和丹酚酸B的浸膏干粉34.8g。经检测，浸膏干粉中丹参酮II A含量为0.62％，提取率为98.1％，丹酚酸B含量为9.6％，提取率为99.2％。其丹参酮II A和丹酚酸B的HPLC图谱如图1和2所示。

实施例2

称取丹参50g，粉碎至10目，采用乙醇-水(体积比1∶3)为提取溶剂共750ml，温度控制在10℃左右，连续增压-减压5次，最高气压为1.2个大气压，最低大气压为0.5大气压，每个压力保持3分钟，提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如此提取5次，合并提取液，浓缩，得到富含丹参酮IIA和丹酚酸B的浸膏。经检测，浸膏干粉中丹参酮IIA提取率为98.5％，丹酚酸B提取率为98.1％。

实施例3

称取丹参50g，粉碎至100目，采用丙酮-水(体积比1∶1)为提取溶剂共500ml，温度控制在35℃左右，连续增压-减压4次，最高气压为3个大气压，最低大气压为1.0大气压，每个压力保持15分钟，提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如此提取4次，合并提取液，浓缩，得到富含丹参酮IIA和丹酚酸B的浸膏。经检测，浸膏干粉中丹参酮IIA提取率为98.9％，丹酚酸B提取率为97.2％。

实施例4

称取丹参100g，粉碎至50目，采用丙二酮醇-水(体积比4∶1)为提取溶剂共600ml，温度控制在30℃左右，连续增压-减压3次，最高气压为2.0个大气压，最低大气压为0.8大气压，每个压力保持10分钟，提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如此提取3次，合并提取液，浓缩，得到富含丹参酮II A和丹酚酸B的浸膏。经检测，浸膏干粉中丹参酮II A提取率为99.2％，丹酚酸B提取率为97.0％。

实施例5

称取丹参100g，粉碎至80目，采用甲醇-乙醇-水(体积比3∶2∶1)为提取溶剂共800ml，温度控制在20℃左右，连续增压-减压4次，最高气压为2.5个大气压，最低大气压为0.9大气压，每个压力保持12分钟，提取过程采用压力泵保持溶剂的不断循环回流。如此提取4次，合并提取液，浓缩，得到富含丹参酮IIA和丹酚酸B的浸膏。经检测，浸膏干粉中丹参酮II A提取率为98.5％，丹酚酸B提取率为97.1％。

Claims (4)

1.一种同步高效提取丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法，其特征在于：丹参经过粉碎，低温条件下用亲水性溶剂提取，所述低温条件，控制温度为10℃-35℃，亲水性溶剂提取次数为3-5次，提取过程不断改变压力，提取的过程中采用压力泵进行溶剂循环，所述提取过程不断改变压力，为连续的增压—减压过程，反复操作3-5次，每个增压和减压过程中，保持压力3-15分钟，其增压压力保持在1.2-3个大气压，减压压力为0.5-1.0个大气压；提取液浓缩，得到富含丹参酮ⅡA和丹酚酸B的浸膏。

2.根据权利要求1所述的同步高效提取丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法，其特征在于：所述丹参经过粉碎，粒度大小为10-100目。

3.根据权利要求1所述的同步高效提取丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法，其特征在于：所述亲水性溶剂为醇—水或酮—水混合溶剂；所述醇为甲醇、乙醇中的一种或几种，所述酮为丙酮、丙二酮醇中的一种或几种；醇或酮与水的混合体积比为1:3-5:1。

4.根据权利要求1所述的同步高效提取丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法，其特征在于：亲水性溶剂与丹参的比例为5-15:1（v/w）。

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