CN102125265B - 一种苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法 - Google Patents

一种苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法，将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱5～25h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为20～95％的乙醇，重量浓度为1～10％的柠檬酸，和1～1000ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为1～15BV，洗脱速度为0.5～6BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的洗脱剂回收后，经调配后继续使用，分离出来的多酚溶液进行纯化干燥后，得成品。

Description

一种苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法
技术领域
本发明属于果蔬深加工技术领域，涉及一种苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法。
背景技术
苹果多酚是苹果中所含多酚类物质的总称，具有极强的抗氧化活性和许多生理功能。目前生产苹果多酚大多是利用鲜苹果和苹果渣经过提取、纯化而得到。所述提取在原理上大多采用有机溶剂浸提，常见的方法有：有机溶剂常温提取、热回流提取、超声辅助提取、微波辅助提取、加压液相技术、超临界二氧化碳技术等。所述纯化方面的方法有液-液萃取法，也有正在发展并广泛应用的柱层析技术，该方法的文献有：中国发明专利第ZL 200510017666号；中国发明专利第200610017375号；由姜慧，籍保平，李博等发表的名称为【影响苹果多酚分离提纯的因素】(姜慧，籍保平，李博等.影响苹果多酚分离提纯的因素.食品科学，2004，25(6)：74～78)的文献；由孙建霞发表的名称为【苹果多酚的提取分离及其主要功能活性研究】(孙建霞.苹果多酚的提取分离及其主要功能活性研究[D].泰安：山东农业大学，2005.)的文献；由刘杰超发表的名称为【苹果汁中多酚物质的分离提取及其主要生物活性的研究】(刘杰超.苹果汁中多酚物质的分离提取及其主要生物活性的研究[D].郑州：中国农业科学院郑州果树研究所，2003)的文献；由葛蕾、李志西和司翔宇等发表的名称为【超声波提取苹果渣多酚工艺研究】(葛蕾，李志西，司翔宇等.超声波提取苹果渣多酚工艺研究[J].食品研究与开发，2005，26(1)：79～81.)的文献。
目前利用苹果生产高纯度苹果多酚的生产条件和成本都过高，加上季节因素的影响很难广泛应用。在美国、日本和我国都有此类产品上市但价格较高也阻挡了苹果多酚的应用。也有从苹果渣中提取苹果多酚的大量研究，但目前工艺不太成熟，得到的苹果多酚纯度不高，需要进一步分离纯化以增强实用性。
目前也有提出结合苹果浓缩汁加工工艺分离提取苹果多酚的新思路，从脱色柱洗脱液中提取多酚。当洗脱剂为强碱水溶液时，洗脱液用酸中和后蒸发浓缩，得多酚。当洗脱剂为有机溶剂或有机溶剂水溶液时，洗脱液蒸发浓缩，得多酚。但该方法所得地多酚的纯度和活性都有待进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法，以提高回收后的多酚的纯度和活性。
为实现上述目的，本发明提供一种苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法，将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱5～25h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为20～95％的乙醇、重量浓度为1～10％的柠檬酸，以及1～1000ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为1～15BV，洗脱速度为0.5～6BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的多酚溶液纯化干燥即可。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：1.本发明操作简单，得到的多酚的纯度高达61％，活性为为VE的58倍2.本发明方法成本低廉、运行时间短，不会影响浓缩苹果汁的生产；3.本方法不仅可以延长苹果产业链条，获得高质量的副产品苹果多酚，还可以促进苹果多酚利用技术的发展，具有极为重要的经济及社会意义。
具体实施方式
实例一：将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱5～20h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为20％的乙醇、重量浓度为10％的柠檬酸，以及1ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为1BV，洗脱速度为0.5BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的洗脱剂回收后，经调配后继续使用，分离出来的多酚溶液进行纯化干燥后，得多酚，该多酚的纯度为56％，活性为为VE的36倍。
实例二：将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱10～25h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为80％的乙醇、重量浓度为3％的柠檬酸，以及50ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为6BV，洗脱速度为2BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的洗脱剂回收后，经调配后继续使用，分离出来的多酚溶液进行纯化干燥后，得多酚，该多酚的纯度为61％，活性为为VE的40倍。
实例三：将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱10～15h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为95％的乙醇、重量浓度为1％的柠檬酸，以及1000ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为15BV，洗脱速度为6BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的洗脱剂回收后，经调配后继续使用，分离出来的多酚溶液进行纯化干燥后，得多酚，该多酚的纯度为58％，活性为为VE的38倍。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法，其特征在于：将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱5～25h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为20～95％的乙醇、重量浓度为1～10％的柠檬酸，以及1～1000ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为1～15BV，洗脱速度为0.5～6BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的多酚溶液纯化干燥即可。
2.如权利要求1所述的苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法，其特征在于：将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱5～20h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为20％的乙醇、重量浓度为10％的柠檬酸，以及1ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为1BV，洗脱速度为0.5BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的多酚溶液纯化干燥即可。
3.如权利要求1所述的苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法，其特征在于：将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱10～25h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为80％的乙醇、重量浓度为3％的柠檬酸，以及50ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为6BV，洗脱速度为2BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的多酚溶液纯化干燥即可。
4.如权利要求1所述的苹果浓缩汁加工中多酚的回收方法，其特征在于：将苹果浓缩汁用大孔树脂罐洗脱10～15h，接着开始水循环，正漂反漂各一次，再接着，水洗至检测不出糖后开始用洗脱剂洗脱，所述洗脱剂为体积浓度为95％的乙醇、重量浓度为1％的柠檬酸，以及1000ppm的亚硫酸，所述洗脱体积为15BV，洗脱速度为6BV/h，洗脱完成后收集洗脱液，进行真空浓缩，分离洗脱剂和多酚溶液，分离出来的多酚溶液纯化干燥即可。
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