CN105267331A - 一种苹果多酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苹果多酚的提取方法,经原料预处理→一次提取→抽滤→二次提取→抽滤→浓缩、回收→纯化→浓缩、回收→干燥得苹果多酚。为使苹果多酚不受温度影响而破坏,本发明全程在≤70℃条件下进行。为了实现对苹果多酚的有效利用,本发明在维生素C保护的条件下对苹果进行充分搅拌成糊状。经超声波辅助提取,再经过抽滤去除大颗粒不溶物质,滤液经旋转蒸发浓缩得苹果多酚浓缩液。大孔树脂的吸附对苹果多酚粗提液中的杂质进一步清除,并用乙醇溶液进行缓慢洗脱,再经旋转蒸发浓缩得到纯度近达50%的苹果多酚浓缩液。选用真空冻干方式对苹果多酚浓缩液进行干燥,最大程度上保护多酚类物质不被破坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种苹果多酚的提取方法,具体的是从苹果或苹果废渣中对多酚类物质的提取。
背景技术
苹果是日常生活中深受大众喜爱的水果,含有丰富的植物纤维、糖、矿物质、苹果酸、维生素、蛋白质和多酚类物质。苹果多酚是苹果中所含多元酚类物质的通称,是果实在生长发育期间产生的次生代谢物,主要包括羟基肉桂酸类、儿茶素类及其聚合物、黄酮醇类、二氢查耳酮类等。成熟苹果中的多酚主要为绿原酸、儿茶素及原花青素等,而未成熟的苹果中则含有较多的二羟基查耳酮、黄酮醇类化合物。
研究表明,苹果多酚具有重要的生物活性和多种药理功能。能够有效清除自由基,抑制脂质过氧化,抗肿瘤、抗突变、抗动脉粥样硬化等。在食品、药品、化妆品等各个领域均有广泛的应用前景。我国苹果资源丰富,在榨取果汁之后剩余的苹果渣中也含有丰富的多酚类物质,变废为宝,对苹果的全面开发具有重要意义。
多酚类物质在植物组织中通常与蛋白质、多糖以氢键和疏水键形成稳定的化合物,多酚分子间也是如此。提取试剂不仅要对多酚有很好的溶解性,而且要具有断裂氢键的能力。选择乙醇-水混合试剂加超声波辅助提取苹果多酚,乙醇可以破坏分子间的氢键及疏水键,利于多酚的释放。现有的苹果多酚提取技术中存在的主要问题是“多酚氧化酶能够氧化多酚,降低多酚的得率”,鉴于压力能够有效增强超声波的空化效应,压力与超声波结合能够有效降低酶的活性等因素,将压力与超声组合辅助溶剂萃取可以有效增加苹果多酚的得率。
发明内容
本发明涉及一种苹果多酚的提取方法,选用科学的加工方法,极大降低了在提取过程中对苹果多酚的破坏,提取效率高。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种苹果多酚的提取方法,包括如下步骤:
步骤一:原料预处理:将原料苹果洗净、破碎,加入与原料等重量的纯净水和原料重量1%的维生素C,置于搅拌机中搅拌成糊状;
步骤二:一次提取:以60-70%乙醇溶液为提取剂,按照料液重量比1:11-1:14的比例利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间30-60min;
步骤三:抽滤:一次提取后利用抽滤泵进行抽滤,分离出残渣和提取液;
步骤四:二次提取:以60-70%乙醇溶液为提取剂,将残渣再以料液重量比1:11-1:14的比例进行二次提取,并利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间30-60min;
步骤五:抽滤:二次提取后利用抽滤泵进行抽滤,分离出残渣和提取液;
步骤六:浓缩、回收:将步骤三和步骤五中所得的两次滤液合并,利用旋转蒸发器进行真空浓缩,得到苹果多酚浓缩液,并回收乙醇;
步骤七:纯化:将苹果多酚浓缩液经过HPD-826型大孔树脂进行吸附,并用60%-80%乙醇溶液进行洗脱,得苹果多酚洗脱液;
步骤八:浓缩、回收:利用旋转蒸发器对苹果多酚洗脱液进行真空浓缩,并回收乙醇;
步骤九:干燥:真空冻干。
优选的,所述步骤二和步骤四中60-70%乙醇溶液是指体积比为60-70%的乙醇溶液。
优选的,所述步骤三和步骤五中抽滤的压力为20-30MPa。
优选的,所述步骤六和步骤八中旋转蒸发浓缩的浓缩温度为40-50℃,真空度为0.01-0.015Kpa。
优选的,所述步骤九中真空冻干的温度为60-70℃,真空度为0.02-0.03Kpa,烘干至水分低于4%。
本发明的有益效果在于:苹果多酚在70℃以上温度会受到破坏,本发明全程在≤70℃条件下进行。为了实现对苹果多酚的有效利用,本发明在维生素C保护的条件下对苹果进行充分搅拌成糊状。破碎成糊状的苹果在超声波的作用下剧烈震荡,使得多酚类物质进一步释放到提取剂中。经过抽滤去除大颗粒不溶物质,滤液经旋转蒸发浓缩回收乙醇,得到苹果多酚浓缩液。大孔树脂的吸附对苹果多酚粗提液中的杂质进一步清除,并用乙醇溶液进行缓慢洗脱,再经旋转蒸发浓缩得到纯度近达50%的苹果多酚浓缩液。选用真空冻干方式对苹果多酚浓缩液进行干燥,最大程度上保护多酚类物质不被破坏。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述,对本发明作进一步详细的说明,以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种苹果多酚的提取方法,包括如下步骤:
步骤一:原料预处理:将原料苹果洗净、破碎,加入与原料等重量的纯净水和原料重量1%的维生素C,置于搅拌机中搅拌成糊状;
步骤二:一次提取:以60%乙醇溶液为提取剂,按照料液重量比1:11的比例利用超声波进行辅助,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间30min;
步骤三:抽滤:一次提取后利用抽滤泵进行抽滤,抽滤压力为20MPa,分离出残渣和提取液;
步骤四:二次提取:以60%乙醇溶液为提取剂,将残渣再以料液重量比1:11的比例进行二次提取,并利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间30min;
步骤五:抽滤:二次提取后利用抽滤泵进行抽滤,抽滤压力为20MPa,分离出残渣和提取液;
步骤六:浓缩、回收:将步骤三和步骤五中所得的两次滤液合并,利用旋转蒸发器进行真空浓缩,浓缩温度为40℃,真空度为0.01KPa,得到苹果多酚浓缩液,并回收乙醇;
步骤七:纯化:将苹果多酚浓缩液经过HPD-826型大孔树脂进行吸附,并用60%乙醇溶液进行洗脱,得苹果多酚洗脱液;
步骤八:浓缩:利用旋转蒸发器对苹果多酚洗脱液进行浓缩,浓缩温度为40℃,真空度为0.01KPa,得到苹果多酚浓缩液,并回收乙醇;
步骤九:干燥:温度为60℃,真空度为0.02Kpa,烘干至水分低于4%。
实施例2
一种苹果多酚的提取方法,包括如下步骤:
步骤一:原料预处理:将原料苹果洗净、破碎,加入与原料等重量的纯净水和原料重量1%的维生素C,置于搅拌机中搅拌成糊状;
步骤二:一次提取:以65%乙醇溶液为提取剂,按照料液重量比1:13的比例利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间45min;
步骤三:抽滤:一次提取后利用抽滤泵进行抽滤,抽滤压力为25MPa,分离出残渣和提取液;
步骤四:二次提取:以65%乙醇溶液为提取剂,将残渣再以料液重量比1:13的比例进行二次提取,并利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间45min;
步骤五:抽滤:二次提取后利用抽滤泵进行抽滤,抽滤压力为25MPa,分离出残渣和提取液;
步骤六:浓缩、回收:将步骤三和步骤五中所得的两次滤液合并,利用旋转蒸发器进行真空浓缩,浓缩温度为45℃,真空度为0.013KPa,得到苹果多酚浓缩液,并回收乙醇;
步骤七:纯化:将苹果多酚浓缩液经过HPD-826型大孔树脂进行吸附,并用70%乙醇溶液进行洗脱,得苹果多酚洗脱液;
步骤八:浓缩:利用旋转蒸发器对苹果多酚洗脱液进行浓缩,浓缩温度为45℃,真空度为0.013KPa,得到苹果多酚浓缩液,并回收乙醇;
步骤九:干燥:温度为65℃,真空度为0.03Kpa,烘干至水分低于4%。
实施例3
一种苹果多酚的提取方法,包括如下步骤:
步骤一:原料预处理:将原料苹果洗净、破碎,加入与原料等重量的纯净水和原料重量1%的维生素C,置于搅拌机中搅拌成糊状;
步骤二:一次提取:以70%乙醇溶液为提取剂,按照料液重量比1:14的比例利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间60min;
步骤三:抽滤:一次提取后利用抽滤泵进行抽滤,抽滤压力为30MPa,分离出残渣和提取液;
步骤四:二次提取:以70%乙醇溶液为提取剂,将残渣再以料液重量比1:14的比例进行二次提取,并利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间60min;
步骤五:抽滤:二次提取后利用抽滤泵进行抽滤,抽滤压力为30MPa,分离出残渣和提取液;
步骤六:浓缩、回收:将步骤三和步骤五中所得的两次滤液合并,利用旋转蒸发器进行真空浓缩,浓缩温度为50℃,真空度为0.015KPa,得到苹果多酚浓缩液,并回收乙醇;
步骤七:纯化:将苹果多酚浓缩液经过HPD-826型大孔树脂进行吸附,并用80%乙醇溶液进行洗脱,得苹果多酚洗脱液;
步骤八:浓缩:利用旋转蒸发器对苹果多酚洗脱液进行浓缩,浓缩温度为50℃,真空度为0.015KPa,得到苹果多酚浓缩液,并回收乙醇;
步骤九:干燥:温度为70℃,真空度为0.03Kpa,烘干至水分低于4%。
本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种苹果多酚的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:原料预处理:将原料苹果洗净、破碎,加入与原料等重量的纯净水和原料重量1%的维生素C,置于搅拌机中搅拌成糊状;
步骤二:一次提取:以60-70%乙醇溶液为提取剂,按照料液重量比1:11-1:14的比例利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间30-60min;
步骤三:抽滤:一次提取后利用抽滤泵进行抽滤,分离出残渣和提取液;
步骤四:二次提取:以60-70%乙醇溶液为提取剂,将残渣再以料液重量比1:11-1:14的比例进行二次提取,并利用超声波进行辅助提取,功率为200W,频率为50kHz,提取温度≤70℃,提取时间30-60min;
步骤五:抽滤:二次提取后利用抽滤泵进行抽滤,分离出残渣和提取液;
步骤六:浓缩、回收:将步骤三和步骤五中所得的两次滤液合并,利用旋转蒸发器进行真空浓缩,得到苹果多酚浓缩液,并回收乙醇;
步骤七:纯化:将苹果多酚浓缩液经过HPD-826型大孔树脂进行吸附,并用60%-80%乙醇溶液进行洗脱,得苹果多酚洗脱液;
步骤八:浓缩、回收:利用旋转蒸发器对苹果多酚洗脱液进行真空浓缩,并回收乙醇;
步骤九:干燥:真空冻干。
2.根据权利要求1所述一种苹果多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤三和步骤五中抽滤的压力为20-30MPa。
3.根据权利要求1所述一种苹果多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤六和步骤八中旋转蒸发浓缩,浓缩温度为40-50℃,真空度为0.01-0.015KPa。
4.根据权利要求1所述一种苹果多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤九中真空冻干的温度为60-70℃,真空度为0.02-0.03Kpa,烘干至水分低于4%。
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