CN1965868A - 一种中药有效成分的提取生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药有效成分的提取生产方法，其特征是：中药材原料除杂后，加入相应提取液，经逆渗、浸提，超声波振荡助溶，快速溶出有效成份；提取液经过滤、超滤后，密封，置于0～5℃低温下贮藏。适用于含水溶性、醇溶性有效成分的中药材，首先利用上述方法提取水溶性有效成分，然后在过滤所得滤渣中加入95～99.9％食品级乙醇，超声振荡，继续进行醇溶有效成分的提取，醇提液超滤后，密封，避光、置于0～5℃低温下或常温下贮藏。该方法在温度20～60℃、10～30min中药有效成分即可溶出，可最大限度地保持中药有效成分，具有速度快、纯度高、收率高等特点，可广泛应用于多种中药材(含水溶性、醇溶性)有效成分提取。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分的提取生产方法，具体地说是涉及一种中药(含水溶、醇溶有效成分)的提取生产方法。
背景技术
目前，我国中药行业已开始引进和应用超临界流体萃取法、超声提取法、酶法提取、微波提取法、荷电提取法、半仿生提取法等先进的提取方法，以及水醇法、膜分离法、超速离心法、澄清剂吸附法、大孔吸附树脂法等精制方法，这些方法各有其优越性，同时亦存在问题和局限性。在使用这些方法时应根据临床需要、处方中各药物的化学性质及所制备的剂型的要求，比较选择不同的提取、精制方法，同时可考虑采用两种或两种以上的提取、精制工艺技术[冯青然陈燕军“中药提取、精制工艺研究进展”《中华中医药学会制药分会学术交流会论文汇编2003》p14-28]。
①SFE超临界流体萃取法 孙海燕等对黄芪甲苷的提取新工艺研究[孙海燕关溯黄民“黄芪甲苷的提取新工艺研究”《中药材》2005年28卷8期p705-708]表明：CO2超临界萃取法提取黄芪甲苷的最优工艺条件为萃取压力40MPa，温度45℃，萃取时间2小时，夹带剂为95％乙醇，夹带剂量4ml(95％乙醇)/g(干黄芪粉)，CO2流量10kg/kg·h。此方法的不足在于：SFE技术在中药有效成分的提取分离中需要高压、提取时间较长、提取成本费用很高，且不能用于中药水溶性成分的提取，而且由于SFE极性小，在提取时需加调节剂来改变极性，从而会影响后续的产品的分离与分析。
②超声提取法 郭孝武超声提取黄芩苷成分的实验研究[郭孝武“超声提取黄芩苷成分的实验研究”《中国现代应用药学》1999年3期]论述超声技术在中草药有效成分提取、工艺选定及含量控制方面的应用：是用不同频率的超声波提取黄芩中黄芩甙，与常规煎煮法比较，无需加热，20KHz超声波处理40min，提出效率能够提高53％。此法的不足处理时间较长，提取成分混杂。
③对黄芪的不同提取工艺南开大学涉及从黄芪中提取和分离黄芪总黄酮和皂甙的方法(公开号：CN1660832)，首先将粉碎或切短的黄芪根茎原料用有机溶剂在-10～70℃温度下回流提取1～10h；滤液冷却使蔗糖析出；在滤液中加入碱溶液，使黄酮类化合物沉淀完全；清液进行蒸馏以回收有机溶剂，将蒸馏后的母液降至室温，放置，离心分离后得黄芪总皂甙；沉淀酸化pH＝2～3，黄酮及其类似物从水中析出。此方法的不足在于工艺处理时间长，操作程序复杂。
范云鹏黄芪有效成分提取与增值转化技术研究[范云鹏“黄芪有效成分提取与增值转化技术研究”《学位论文》天津大学2003]：先用乙醇提取黄芪中的黄芪甲苷和黄芪异黄酮，然后用蒸馏水提取醇提后药渣中的黄芪多糖，黄芪甲苷的收率和纯度分别为0.042％、92％。采用超滤/渗滤法对黄芪多糖进行纯化，得到相对分子质量在10000～50000左右生物活性最强的多糖溶液，冷冻干燥得到黄芪多糖，收率和纯度分别为15.5％，86.4％。该研究首次从黄芪中同时提取黄芪多糖、黄芪甲苷和黄芪异黄酮三种有效成分，收率和纯度均达到较高水平。此法采用先醇后水二次提取法，不足在于黄芪甲苷的收率较低，采用蒸馏水不能很好地进行黄芪多糖提取。
④对黄芩的不同的提取工艺车庆明(专利申请号：02129372.4)“一种制备黄芩素的方法”：系将硫酸、盐酸、磷酸或硝酸中一种或两种以上的混合酸用水配成3～20％水溶液，将其与黄芩苷混合，加热回流，抽滤得到一定纯度的黄芩素，根据需要还可以进一步用有机溶剂提取，得到纯度更高的黄芩素。该提取方法可以获得纯度大于98％的黄芩素，为工业化生产黄芩素提供新的途径。此法的不足在于提取的黄芩素使用的是无机酸，对产品品质有较大的影响，食用时受到限制。
中国农业大学公开的“一种黄芩有效成分的提取方法”(专利申请号：200410009594.9)：将黄芩药材整理去杂，粉碎；称取黄芩粉，以乙醇为溶剂进行微波提取；提取完毕后过滤，收集滤液，蒸馏回收乙醇得浓缩液；将浓缩液稀释后调pH值，经过保温后静置，再进行减压过滤并洗涤，再进行真空干燥。此法不足为：a.乙醇在微波加热条件下易挥发散失，原料定量存在变数；b.浓缩液中仅含有醇溶性成分，滤渣中的水溶性成份没有提取出来；c.提取方法中没有针对黄芩两种主要有效成分分别进行提取。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在20～60℃温度条件下、10～30min内中药有效成分即可溶出，速度快、纯度高、收率高，可最大限度地保持中药有效成分，可广泛应用于多种中药材(含水溶性、醇溶性)有效成分的提取生产方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种中药有效成分的提取生产方法，其特征在于该提取生产方法其步骤如下：
(1)原料选择：选用符合GAP、GMP标准生产的中药材切片原料；
(2)除杂：将原料放进振动筛或风选机中，在振动或风力作用下，去除原料外表面残留泥土和杂质；
(3)称重：按原料∶提取液＝1∶10～20重量比例称取中药材，提取液的配制依不同药材需要提取成分而有所变化；
(4)逆渗、浸提：利用0.04～0.07MPa真空压力将中药材组织中的空气排出，同时20～60℃提取溶液渗入植物组织将有效成分溶出，真空压力保持时间10～30min；
(5)超声波助溶：在逆渗、浸提处理的同时启动超声波振荡器，频率20kHz的超声波、振荡时间5～30min，溶剂在超声波作用下快速渗入药材组织，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间；
(6)过滤：采用100目尼龙丝网过滤提取液，滤液送至抽滤装置超滤，滤渣继续进入后续过程；
(7)超滤：中药提取液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在0.8μm或1.2μm的超滤膜，此孔径可透过提取液中需要保留的可溶性的有效成分，抽空压力保持在真空度0.04～0.07MPa，时间5～20min，超滤膜阻截大量固体微粒后，得到浅黄色透明清液，装入灭菌后的玻璃瓶中密封，即得成品，置于0～5℃低温下贮藏。
本发明适用于含水溶性、醇溶性有效成分的中药材，首先利用上述工艺方法提取水溶性有效成分，然后在上述步骤(6)过滤所得滤渣中，按滤渣：乙醇为1∶5～10的用量比例加入95～99.9％食品级乙醇，容器加盖，启动超声波振荡器，时间10～30min，继续进行醇溶有效成分的提取；醇提液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在0.45μm或0.8μm的超滤膜，此孔径可透过提取液中需要保留的可溶性的有效成分，抽空压力保持在真空度0.04～0.07MPa，时间5～20min，超滤膜阻截大量固体微粒后，滤液装入灭菌后的玻璃瓶中，密封，即为成品，避光、置于0～5℃低温下或常温下贮藏。
本发明采取的上述中药有效成分提取生产方法，通过逆渗浸提、超声波助溶将真空设备与超声波助溶设备组合在一起，在用真空设备对中药片进行抽空和渗水的同时启动超声振荡设备，使两种设备优势互补，提取效率大大提高。该方法提取温度较低、时间短，在温度20～60℃、10～30min中药有效成分即可溶出，可最大限度地保持中药有效成分、原有风味与色泽的条件。此法有效地解决了SFE技术在中药有效成分的提取分离中需要高压40MPa、提取时间较长1～10h、提取成本费用很高，且不能用于中药水溶性成分的提取问题。解决超声法中药处理时间较长40min，提取成分混杂问题。
本发明提供的提取生产方法，充分考虑不同药材所含的有效成分溶解特性及提取次序先后对药效成分的影响，利用不同的提取液先提出水溶性成份，后提出醇溶性成分，中药有效成分的提取具有速度快、纯度高、收率高等优点，提取率较先醇后水二次提取法中药成分提取率高出20～30％，产品纯度提高30～40％；与超声法相比节约时间10～30％。
本发明可广泛应用于多种中药材(含水溶性、醇溶性)有效成分提取。该技术的应用对中药生产企业技术更新，增强企业竞争能力，促进中药材产业综合效益的提高具有积极的作用。
具体实施方式
实施例1
以黄芪为原料，应用本发明提供的中药有效成分的提取技术生产黄芪中药提取液，其步骤如下：
(1)原料选择 选用符合GAP、GMP标准生产的中药黄芪片，片直径2～10mm，厚度2～3mm；
(2)除杂 将原料放进风选机中，在风力作用下，去除原料外表面残留泥土和杂质；
(3)称重 按原料∶提取液＝1∶10～20(w/w)重量比，称取黄芪，添加用0.1～5.0％NaOH调节至pH6.8～7.5的蒸馏水作为提取液；
本实施例中，按原料∶提取液＝1∶20重量比，称取黄芪，添加用2.0％NaOH调节至pH7.2的蒸馏水作为提取液；
(4)逆渗、浸提 将添加的提取液和黄芪置于耐压容器中，利用0.05MPa真空压力将黄芪组织中的空气排出，同时在40℃浸提溶液渗入植物组织将有效成分溶出，真空压力保持时间25min；
(5)超声波助溶 在逆渗、浸提处理同时启动超声波振荡器，频率20kHz的超声波，振荡时间20min，溶剂在超声波作用下快速渗入药材组织，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间；
(6)过滤 采用100目尼龙丝网过滤提取液，滤液送至抽滤装置超滤，滤渣继续进入后续醇提过程；
(7)一次超滤 黄芪提取液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在1.2μm的超滤膜，此孔径可透过提取液中需要保留的可溶性的有效成分，抽空压力保持在真空度0.05MPa，时间20min，超滤膜阻截大量固体微粒后，得到淡黄色半透明清液，装入灭菌后的玻璃瓶中，即为成品；
(8)醇提 按滤渣∶乙醇＝1∶5～10的用量比例加入95～99.9％食品级乙醇，容器加盖，启动超声波振荡器10～30min；
本实施例中，按滤渣∶乙醇＝1∶10的用量比例，往滤渣中加入95％食品级乙醇，容器加盖，超声振荡时间20min，继续进行有效成分提取；
(9)二次超滤 黄芪醇提液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在0.45μm的超滤膜，此孔径可透过提取液中需要保留的可溶性的有效成分，抽空压力保持在真空度0.06MPa，时间15min，超滤膜阻截大量固体微粒后，得到黄色半透明清液，装入灭菌后的玻璃瓶中，即为成品；
(10)贮存 将黄芪碱提取液密封，置于3℃低温下贮藏；将醇提取液密封，避光，置于3℃低温下贮藏。
上述方法用于黄芪有效成分的提取，采用0.1～5.0％NaOH调节pH6.8～7.5的蒸馏水作为提取液，用“逆渗浸提+超声波助溶”进行一次提取；乙醇加超声振荡对滤渣进行二次提取，黄芪第一次微碱液提取有效成分(黄芪多糖)提取率为2.0～3.3％，第二次醇提有效成分(黄芪皂甙)提取率为9.8～22.2％。该方法有效地解决了黄芪成分先醇后水二次提取法中黄芪甲苷的收率较低0.04％、对黄芪多糖不能很好地进行提取的问题。
实施例2
以甘草为原料，应用本发明提供的中药有效成分的提取技术生产甘草提取液，其步骤如下：
(1)原料选择 原料选用符合GAP、GMP标准生产的甘草为原料；
(2)除杂 将原料放进振动筛或风选机中，在振动或风力作用下，去除原料外表面残留泥土和杂质；
(3)粉碎、称重 甘草粉碎至80～100目，按原料∶提取液＝1∶10～20(w/w)重量比，添加用1.0％的稀氨水调节至PH7～8的蒸馏水作为提取液；
本实施例中，按原料∶提取液＝1∶20重量比，称取甘草，添加用1.0％的稀氨水调节至pH7.2的蒸馏水作为提取液；
(4)逆渗、浸提 将添加的提取液和甘草置于耐压容器中，利用0.04MPa真空压力将甘草组织中的空气排出，同时30℃浸提溶液渗入植物组织将有效成分溶出，真空压力保持时间15min；
(5)超声波助溶 在逆渗、浸提处理同时启动超声波振荡器，频率20kHz的超声波，振荡时间10min，溶剂在超声波作用下快速渗入药材组织，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间；
(6)过滤 采用100目尼龙丝网过滤提取液，滤液送至抽滤装置超滤；
(7)超滤 甘草提取液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在1.2μm的超滤膜，抽空压力保持在真空度0.6MPa，时间10min；
(8)浓缩 将超滤液置于0.04MPa真空度下加热，蒸发除去大部分水分而成含甘草皂甙铵盐浓缩液；
(9)贮存 将甘草皂甙铵盐浓缩液密封，置于4℃低温下贮藏。
实施例3
以黄芩为原料，应用本发明提供的中药有效成分的提取技术生产黄芩提取液，其步骤如下：
(1)原料选择 原料选用符合GAP、GMP标准生产的中药黄芩切片原料，直径2～3mm，长度16～30mm；
(2)除杂 将原料放进振动筛或风选机中，在振动或风力作用下，去除原料外表面残留泥土和杂质；
(3)称重 按原料∶提取液＝1∶10～20(w/w)重量比，称取黄芩，添加用0.5～10.0％乙酸调节至PH3～6的蒸馏水作为提取液；
本实施例中，按原料∶提取液＝1∶15重量比，称取黄芩，添加用3.0％乙酸调节至pH4.5的蒸馏水作为提取液；
(4)逆渗、浸提 将添加的提取液和黄芩置于耐压容器中，利用0.045MPa真空压力将黄芩组织中的空气排出，同时25℃浸提溶液渗入植物组织将有效成分溶出，真空压力保持时间15min；
(5)超声波助溶 在逆渗、浸提处理同时启动超声波振荡器，频率20kHz的超声波，振荡时间10min，溶剂在超声波作用下快速渗入药材组织，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间；
(6)过滤 采用100目尼龙丝网过滤提取液。滤液送至抽滤装置超滤，滤渣继续进入后续醇提过程。
(7)一次超滤 黄芩提取液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在0.8μm的超滤膜，此孔径可透过提取液中需要保留的可溶性的有效成分，抽空压力保持在真空度0.06MPa，时间8min，超滤膜阻截大量固体微粒后，得到黄色半透明清液，装入灭菌后的玻璃瓶中，即为成品；
(8)醇提 按滤渣∶乙醇＝1∶5～10的用量比例加入95～99.9％食品级乙醇，容器加盖，启动超声波振荡器10～30min；
本实施例中，按滤渣∶乙醇＝1∶8的用量比例，往滤渣中加入95％食品级乙醇，容器加盖，超声振荡时间15min，继续进行有效成分提取；
(9)二次超滤 黄芩醇提液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在0.8μm的超滤膜，此孔径可透过提取液中需要保留的可溶性的有效成分，抽空压力保持在真空度0.05MPa、时间10min，超滤膜阻截大量固体微粒后，得到深橙红色半透明清液，装入灭菌后的玻璃瓶中，即为成品；
(10)贮存 将黄芩酸提取液密封，置于5℃低温下贮藏；将醇提取液密封，避光，置于5℃低温下贮藏。
上述方法用于黄芩有效成分的提取，先用0.5～10.0％乙酸调节提取液pH3～5，用“逆渗浸提+超声波助溶”进行一次提取，再用乙醇加超声振荡对滤渣进行二次提取，黄芩第一次酸液提取有效成分(黄芩甙)提取率为0.8～1.1％，第二次醇提有效成分(黄芩素)提取率为19.6～20.7％。该方法解决了黄芩成分提取中用无机酸提取黄芩素，对产品品质有较大的影响，食用受到限制问题；以及乙醇在微波加热条件下易挥发散失，浓缩液中仅含有醇溶性成分，滤渣中的水溶性成份没有提取出来的问题。
实施例4
以绿茶为原料，应用本发明提供的中药有效成分的提取技术生产茶多酚提取液，其步骤如下：
(1)原料选择 选用绿茶叶为原料，无霉变、无异味；
(2)称重 按原料∶提取液＝1∶10～20(w/w)重量比，称取绿茶叶，添加用0.5～10.0％乙酸调节至PH3～6的蒸馏水作为提取液；
本实施例中，按原料∶提取液＝1∶10重量比，称取黄芩，添加用0.5％乙酸调节至pH5.5的蒸馏水作为提取液；
(3)逆渗、浸提 将添加的提取液和绿茶置于耐压容器中，利用0.055MPa真空压力将茶叶组织中的空气排出，同时50℃浸提溶液渗入植物组织将有效成分溶出，真空压力保持时间10min；
(4)超声波助溶 在逆渗、浸提处理同时启动超声波振荡器，频率20kHz的超声波，振荡时间20min，溶剂在超声波作用下快速渗入药材组织，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间；
(5)过滤 采用85目尼龙丝网过滤提取液，滤液送至抽滤装置超滤；
(6)超滤 将绿茶酸提液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在0.45μm的超滤膜，抽空压力保持在真空度0.05MPa，时间15min，超滤膜阻截大量固体微粒后，得到茶多酚黄褐色半透明清液；
(7)贮存 将茶多酚提取液密封，置于3℃低温下贮藏。
Claims (6)
1、一种中药有效成分的提取生产方法，其特征在于该提取生产方法其步骤如下：
(1)原料选择：选用符合GAP、GMP标准生产的中药材切片原料；
(2)除杂：将原料放进振动筛或风选机中，在振动或风力作用下，去除原料外表面残留泥土和杂质；
(3)称重：按原料∶提取液＝1∶10～20重量比例称取中药材，提取液的配制依不同药材需要提取成分而有所变化；
(4)逆渗、浸提：利用0.04～0.07MPa真空压力将中药材组织中的空气排出，同时20～60℃提取溶液渗入植物组织将有效成分溶出，真空压力保持时间10～30min；
(5)超声波助溶：在逆渗、浸提处理的同时启动超声波振荡器，频率20kHz的超声波、振荡时间5～30min，溶剂在超声波作用下快速渗入药材组织，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间；
(6)过滤：采用100目尼龙丝网过滤提取液，滤液送至抽滤装置超滤，滤渣继续进入后续过程；
(7)超滤：中药提取液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在0.8μm或1.2μm的超滤膜，此孔径可透过提取液中需要保留的可溶性的有效成分，抽空压力保持在真空度0.04～0.07MPa，时间5～20min，超滤膜阻截大量固体微粒后，得到浅黄色透明清液，装入灭菌后的玻璃瓶中密封，即得成品，置于0～5℃低温下贮藏。
2、根据权利要求1所述的中药有效成分的提取生产方法，其特征在于适用于含水溶性、醇溶性有效成分的中药材，首先利用上述方法提取水溶性有效成分，然后在上述步骤(6)过滤所得滤渣中，按滤渣∶乙醇为1∶5～10的用量比例加入95～99.9％食品级乙醇，容器加盖，启动超声波振荡器，时间10～30min，继续进行醇溶有效成分的提取；醇提液在超滤装置中抽空过滤，滤膜选用过滤孔径在0.45μm或0.8μm的超滤膜，抽空压力保持在真空度0.04～0.07MPa，时间5～20min，超滤膜阻截大量固体微粒后，滤液装入灭菌后的玻璃瓶中，密封，即为成品，避光、置于0～5℃低温下或常温下贮藏。
3、根据权利要求1或2所述的中药有效成分的提取生产方法，其特征在于上述步骤(3)中所述提取液，对于中药黄芪，添加用0.1～5.0％NaOH调节至pH6.8～7.5的蒸馏水作为提取液。
4、根据权利要求1所述的中药有效成分的提取生产方法，其特征在于上述步骤(3)中所述提取液，对于中药甘草，添加用1％的稀氨水调节至pH7～8的蒸馏水作为提取液。
5、根据权利要求1或2所述的中药有效成分的提取生产方法，其特征在于上述步骤(3)中所述提取液，对于中药黄芩或绿茶，添加用0.5～10.0％乙酸调节至pH3～6的蒸馏水作为提取液。
6、根据权利要求1所述的中药有效成分的提取生产方法，其特征在于上述步骤(3)中所述提取液，对于绿茶，添加用0.5～10.0％乙酸调节至pH3～6的蒸馏水作为提取液。
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