CN109369753A - 一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法，属于柚皮苷提取技术领域。本发明提供的方法，将直径6cm以内的柚子嫩果粉粹，用纯净水在90～95℃条件下浸提3～4次，合并浸提液后，用滤膜和硅藻土过滤机过滤，收集滤液，在45～55℃结晶处理，所得结晶混料进行离心甩干，得到柚皮苷半成品，经检测纯度合格后再干燥包装得柚皮苷成品。采用本发明提供的方法提取得到的成品柚皮苷的纯度达99％以上。本发明提供的方法步骤简单，生产成本低，产品含量高，具有较强的竞争优势，适合规模化工业生产。

Description

一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法

技术领域

本发明属于柚皮苷提取技术领域，具体涉及一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法。

背景技术

柚皮苷(Naringin)又称柚苷、柑桔苷、异橙皮苷，CAS：10236-47-2，是一种双氢黄酮类化合物结构如下：

柚皮苷广泛存在于各种中药材中，例如枳壳、枳实、柑橘、橙子等。柚皮苷是多种药材的主要有效成分之一。已有研究证明，柚皮苷具有抗菌消炎、抗氧化、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、降血脂等多方面的生物活性。

传统的柚皮苷的提取工艺，主要有溶剂萃取法、碱提酸沉法、二氧化碳超临界萃取，微波辅助提取等方法。公开号CN1431216A的专利公开了一种柚皮苷提取方法，柚子皮经水提取后进行柱分离，采用有机溶剂洗脱，虽然提取得到的柚皮苷具有提取率和纯度高的特点，但是有机溶剂洗脱易造成环境污染，且提取的柚皮苷残留有机溶剂对食用者容易产生毒副作用，影响食用者健康，因此不能满足人们对产品质量和生产无污染的要求。公开号为CN104876987A“一种从柚皮中提取柚皮苷的方法”的发明专利，以干燥柚子皮为原料，用乙醇回流提取柚皮苷。由于干燥柚子皮吸湿量大，需要大量乙醇溶液，能量消耗大且乙醇损耗大；以新鲜柚子皮为原料，用乙醇回流提取柚皮苷，虽减少了乙醇溶液用量，但是，柚子皮与果肉分离后果胶酶和柚皮苷酶等就被激活，分解果胶而局部液化和水解柚皮苷生成樱桃苷和鼠李糖，以至用乙醇溶液提取时，小分子果胶随之溶出，显著增加分离柚皮苷的难度并降低柚皮苷的提取率。公开号CN104277024A“一种从柚子中提取柚皮素的方法”的发明专利，公开了以干燥柚子落地果为原料，经粉碎、水提、膜过滤、超滤膜浓缩、减压浓缩结晶、酸水解、结晶，得到纯度为98％以上柚皮苷产品。该方法的主要缺点是：①用水加热提取柚皮苷，由于水的比热容大，能耗高；②由于柚皮苷几乎不溶于水，以水为溶剂的提取效率极低；③未对柚皮苷提取液脱色，产品柚皮苷的色泽深且夹带色素，影响产品纯度。针对上述提取缺陷，公开号CN 106188181A的专利公开了一种改进提取方法，利用柚皮苷易溶于有机溶剂的性质，以乙醇为溶剂将柚皮苷提取出来，柚皮苷提取液中的黄色素与柚皮苷分子量不同，通过超滤即可实现两者有效分离；将柚皮苷乙醇水溶液进行反渗透处理，乙醇和水分子均可透过膜，柚皮苷则被截留，再利用乙醇低沸点，在真空低温度下完全蒸发该溶剂，失去乙醇的柚皮苷溶液，因柚皮苷不溶于水而沉淀析出，于是就获得高纯度柚皮苷。该方法虽然克服了上述缺点但是工序复杂，提取成本高，不适合工业生产，目前需要探求一种更为合理，纯度更高，更为经济的提取工艺。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法，具有纯度高，无污染，工序简单的特点。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法，包括以下步骤：

1)将柚子嫩果粉碎，得到的果浆和水混合，在90～95℃浸提3～4h，固液分离，将得到的果渣再次浸提，合并浸提液；

所述柚子嫩果为直径6cm以内的柚子嫩果；

2)将所述浸提液在70～90℃下过滤除杂，收集滤液进行结晶处理，得到结晶混料；所述过滤除杂依次用230～260目滤袋过滤和硅藻土过滤机过滤；

3)将所述结晶混料去除水分，得到柚皮苷半成品；

4)将所述柚皮苷半成品进行真空干燥，得到柚皮苷。

优选的，步骤1)中所述果浆中果粒的粒径≤0.5cm。

优选的，步骤1)中果浆和水的质量比为1:1.5～2.5。

优选的，步骤1)中所述再次浸提后得到的果渣重复浸提步骤2次，合并所得浸提液用于下批次的果浆浸提。

优选的，步骤2)中所述结晶处理的温度为45～55℃。

优选的，所述结晶处理的时间为10～12h。

优选的，步骤3)中所述去除水分的方式包括离心甩干；所述离心甩干的时间为10～15min；所述离心甩干的转速为1200rpm。

优选的，步骤4)中在进行真空干燥之前，还包括将所述柚皮苷半成品进行纯度检测，当所述柚皮苷半成品的纯度低于98％时，将柚皮苷半成品重复步骤2)和步骤3)的操作，直至柚皮苷半成品的纯度高于98％。

优选的，步骤4)中所述真空干燥的温度为55～65℃，所述真空干燥的时间为10～12h，所述真空干燥的真空度为-0.09～-0.08MPa。

优选的，步骤4)中所述真空干燥后还包括依次粉碎和过筛；所述过筛的孔径为80～90目。

本发明提供了一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法，直接对直径6cm以内的柚子嫩果进行热水浸提，直径6cm以内的柚子嫩果富含柚皮苷，热水浸提提高了柚皮苷在水中的溶解性，从而提高了柚皮苷的提取效率保证为后续提供纯度高的柚皮苷提供基础；将浸提液过滤除杂过程，采用230～260目滤袋过滤和硅藻土过滤机过滤依次除杂，不仅除去浸提液中除孔径2微米以上的杂质(细胞组织碎片)外，还能去除细胞色素，大大提高了柚皮苷的纯度，与采用活性炭或其他去除色素的手段相比，方法简单，效果显著，且省去了去除溶剂或活性炭的步骤，简化了实验步骤。经检测，本发明提供的方法提取得到的柚皮苷纯度含量超过99％，并且该方法相比其他提取方法加工成本低，操作方法简单，无污染，可用于大规模工业生产柚皮苷。采用本发明提供的方法柚皮苷的提取率较高，达到3.78％～3.92％。

同时，虽然本发明提供的方法使用比热容高的水作为提取溶剂，浸提过程中消耗能量较乙醇为提取溶剂高，但是浸提结束后浸提液的后续处理仅包括除杂、去除水分和进一步真空干燥的步骤，这些操作方法简单，设备造价低廉。因此，本发明提供的方法不仅获得纯度高的柚皮苷还减少生产成本的同时缩短生产周期，从而提高生产利润。而现有技术(公开号CN 106188181A)中先将柚子皮制备白皮粉，再将白皮粉制备成溶液，再进行乙醇浸提，得到浸提液后进行多次超滤和反渗透操作去除包括果胶的杂质，真空条件下浓缩，抽滤，得到沉淀，得到的沉淀再次用乙醇溶解，离心，真空干燥，得到纯度98％的柚皮苷。虽然该方案获得了纯度高达98％的柚皮苷，但是操作步骤繁琐，同时涉及到超滤和反渗透仪器，增加了生产成本，同时虽然乙醇对环境污染小，可以回收重复利用，但是乙醇回收和纯化也一定程度增加生产成本。

具体实施方式

本发明提供了一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法，包括以下步骤：

1)将柚子嫩果粉碎，得到的果浆和水混合，在90～95℃浸提3～4h，固液分离，将得到的果渣再次浸提，合并浸提液；

所述柚子嫩果为直径6cm以内的柚子嫩果；

2)将所述浸提液在70～90℃下过滤除杂，收集滤液进行结晶处理，得到结晶混料；所述过滤除杂依次用230～260目滤袋过滤和硅藻土过滤机过滤；

3)将所述结晶混料去除水分，得到柚皮苷半成品；

4)将所述柚皮苷半成品进行真空干燥，得到柚皮苷。

本发明将柚子嫩果粉碎，得到的果浆和水混合，在90～95℃浸提3～4h，固液分离，将得到的果渣再次浸提，合并浸提液；所述柚子嫩果为直径6cm以内的柚子嫩果。

在本发明中，所述柚子嫩果优选为直径3～5cm的柚子嫩果。本发明对所述柚子嫩果的品种和来源没有特殊限制，采用本领域所熟知的柚子品种和来源即可。

在本发明中，所述果浆中果粒的粒径优选≤0.5cm。本发明对所述粉碎的方法没有特殊限制，采用本领域所熟知的粉碎方法即可。在本发明实施例中，所述粉碎的方法采用打浆机即可。

在本发明中，所述果浆和水的质量比优选为1:1.5～2.5。本发明对所述水的种类没有特殊限制，采用本领域所熟知的蒸馏水即可。所述浸提的温度优选为92～94℃，最优选为93℃。所述浸提的时间优选为3.5h。所述固液分离优选采用过滤。

在本发明中，所述再次浸提后优选得到的果渣重复浸提步骤2次，合并浸提液用于下批次的果浆浸提。

合并浸提液后，本发明将所述浸提液在70～90℃下过滤除杂，收集滤液进行结晶处理，得到结晶混料；所述过滤除杂依次用230～260目滤袋过滤和硅藻土过滤机过滤。

在本发明中，过滤除杂的温度优选为80℃。用230～260目滤袋过滤和硅藻土过滤机过滤有利于去除杂质，采用硅藻土过滤机耐高温，能去除孔径2μm以上的杂质同时还能去除色素，适合工业生产。

在本发明中，所述结晶处理的温度优选为45～55℃，更优选为50℃。所述结晶处理的时间优选为10～12h，更优选为11h。

得到结晶混料后，本发明将所述结晶混料去除水分，得到柚皮苷半成品。

在本发明中，所述去除水分的方式优选包括离心甩干；所述离心甩干的时间优选为10～15min，更优选为12～14min；所述离心甩干的转速优选为1200rpm。本发明对所述离心甩干的方法没有特殊限制，采用本领域所熟知的离心甩干的方式即可。所述离心甩干时，每次加注结晶混料180～220公斤，每批结晶混料优选离心两次。在本发明实施例中，所述离心甩干用离心机为张家港骏宇离心机PD-800。

得到柚皮苷半成品后，本发明将所述柚皮苷半成品进行真空干燥，得到柚皮苷。

在进行真空干燥之前，优选还包括将所述柚皮苷半成品进行纯度检测，当所述柚皮苷半成品的纯度低于98％时，将柚皮苷半成品重复步骤2)和步骤3)的操作，直至柚皮苷半成品的纯度高于98％。

在本发明中，所述真空干燥的温度优选为55～65℃，更优选为60℃。所述真空干燥的时间优选为10～12h，所述真空干燥的真空度优选为-0.09～-0.08MPa，更优选为-0.09MPa。所述真空干燥的目的是进一步去除水分。

在本发明中，所述真空干燥后优选还包括依次粉碎和过筛。所述过筛的孔径优选为80～90目。过筛后收集筛下物包装，得到柚皮苷成品。

为了检验本发明提供的方法提取的物质为柚皮苷，以商品购买的柚皮苷为标准品，进行HPLC对比检测，结果本发明提供的方法提取的物质为柚皮苷。采用国标GB1886.262-2016方法检测柚皮苷的纯度，结果发现提取物中柚皮苷的纯度在99％以上。

下面结合实施例对本发明提供的一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

1、提取：采集直径6cm以内的柚子嫩果，将所述柚子嫩果粉碎至果肉粒径≤0.5cm，取柚子嫩果浆1000g，加2000g纯净水升温至95℃，保温3小时，如此浸提四次。将第1～2的浸提液合并，第3-4次浸提液留作下个批次柚子嫩果浆第1～2次浸提用溶液。

2、过滤结晶：将前两次的提取液合并，在温度75℃时用250目滤袋和硅藻土过滤机先后过滤以去除杂质，过滤液在50℃时结晶10小时，得到结晶混料。

3、离心甩干：将结晶混料用型号张家港骏宇离心机PD-800的离心机甩干，得到柚皮苷半成品70g，将半成品暂存于冷库(0～5℃)中。

4、纯度检测：将柚皮苷半成品采用液相色谱方法检测柚皮苷的含量，通过计算，纯度达到98.4％，判定为合格。

5、烘干：将合格的柚皮苷半成品装入真空干燥箱中，保持真空度-0.08MPa，温度55℃，干燥12小时。干燥后的柚皮苷称重得干品38g，再次检测柚皮苷的含量，检测结果为柚皮苷的纯度达99.5％。所述柚皮苷的提取率为3.78％。

实施例2

1、提取：采集直径6cm以内的柚子嫩果，粉碎至果肉粒径≤0.5cm，取柚子嫩果粉1500g，加约3000g纯净水升温至95℃，保温4小时，如此浸提四次。3-4次浸提液留作下个批次柚子嫩果浆第1～2次的浸提液。

2、过滤结晶：将前两次浸提液合并，在温度80℃时用250目滤袋和硅藻土过滤机先后过滤以去除杂质，过滤液在50℃时结晶12小时。

3、离心甩干：将结晶料用型号张家港骏宇离心机PD-800的离心机甩干，得到柚皮苷半成品100g，将半成品暂存于冷库(0～5℃)中。

4、烘干：将合格的柚皮苷半成品装入真空干燥箱中，保持真空度-0.08MPa，温度65℃，烘干10小时。烘干后的柚皮苷称重得干品58g，再次检测柚皮苷的含量，检测结果为柚皮苷的纯度达99.7％。所述柚皮苷的提取率为3.89％。

实施例3

1、提取：采集直径6cm以内的柚子嫩果，粉碎至果肉粒径≤0.5cm，取柚子嫩果粉2000g，加约4000g纯净水升温至90℃，保温4小时，如此浸提提取四次。3～4次浸提液留作下个批次柚子嫩果浆第1～2次的浸提液。

2、过滤结晶：合并前两次提取液，在温度78℃时用250目滤袋和硅藻土过滤机先后过滤以去除杂质，过滤液在50℃时结晶12小时。

3、离心甩干：将结晶料用型号张家港骏宇离心机PD-800的离心机甩干，得到柚皮苷半成品133g，将半成品暂存于冷库(0～5℃)中。

4、烘干：将合格的柚皮苷半成品装入真空干燥箱中，保持真空度-0.08MPa，温度65℃，烘干10小时。烘干后的柚皮苷称重得干品79g，再次检测柚皮苷的含量，检测结果为柚皮苷的纯度达99.4％。所述柚皮苷的提取率为3.92％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将柚子嫩果粉碎，得到的果浆和水混合，在90～95℃浸提3～4h，固液分离，将得到的果渣再次浸提，合并浸提液；

所述柚子嫩果为直径6cm以内的柚子嫩果；

2)将所述浸提液在70～90℃下过滤除杂，收集滤液进行结晶处理，得到结晶混料；所述过滤除杂依次用230～260目滤袋过滤和硅藻土过滤机过滤；

3)将所述结晶混料去除水分，得到柚皮苷半成品；

4)将所述柚皮苷半成品进行真空干燥，得到柚皮苷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述果浆中果粒的粒径≤0.5cm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中果浆和水的质量比为1:1.5～2.5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述再次浸提后得到的果渣重复浸提步骤2次，合并所得浸提液用于下批次的果浆浸提。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述结晶处理的温度为45～55℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述结晶处理的时间为10～12h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述去除水分的方式包括离心甩干；所述离心甩干的时间为10～15min；所述离心甩干的转速为1200rpm。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中在进行真空干燥之前，还包括将所述柚皮苷半成品进行纯度检测，当所述柚皮苷半成品的纯度低于98％时，将柚皮苷半成品重复步骤2)和步骤3)的操作，直至柚皮苷半成品的纯度高于98％。

9.根据权利要求1～8任意一项所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述真空干燥的温度为55～65℃，所述真空干燥的时间为10～12h，所述真空干燥的真空度为-0.09～-0.08MPa。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述真空干燥后还包括依次粉碎和过筛；所述过筛的孔径为80～90目。