CN100572552C - 罗汉果苷v含量≥40%的罗汉果提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了罗汉果苷V≥40%、罗汉果苷≥98%的牛奶白色罗汉果提取物,公开了该提取物的制备方法,它以鲜罗汉果为原料,经水提取→浓缩→酶解→大孔吸附树脂精制→离子交换树脂脱色→浓缩→喷雾干燥制得,本发明的优点在于:找到了适合工业化生产的各步骤的工艺参数,使罗汉果提取物的产量和质量都明显提高,有明显的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及罗汉果有效成分及其提取方法,具体是罗汉果苷V含量≥40%的罗汉果提取物及其制备方法。
背景技术
罗汉果提取物中的主要有效成分是罗汉果苷,其中罗汉果苷V(MogrosideV)是罗汉果苷类化合物中的主要甜味成分,也是对罗汉果提取物进行含量测定时的检定物质。它不仅具有高甜度、低热量、口感好的特点,还具有多种医药与保健作用。目前罗汉果苷V的提取方法很多,但多处在实验室阶段,没有应用到工业化生产。另外,罗汉果苷V的提取物产品含量也不高,市场销售的只有两种规格,一种是罗汉果苷80%,罗汉果苷V25%,另一种是罗汉果苷95%,罗汉果苷V30%,尚未见有罗汉果苷≥98%、罗汉果苷V≥40%的罗汉果提取物为产品的报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种罗汉果苷V≥40%、罗汉果苷≥98%的牛奶白色罗汉果提取物及这种提取物的制备方法。
一种罗汉果苷V含量≥40%的罗汉果提取物,以鲜罗汉果为原料,经水提取→浓缩→酶解→大孔吸附树脂精制→离子交换树脂脱色→浓缩→喷雾干燥制得的罗汉果苷≥98%、罗汉果苷V≥40%,颜色为牛奶白色结晶性粉末产品。
产品经测试,甜度为蔗糖的300倍以上,比目前市售上的罗汉果提取物产品甜度高,口感好。
罗汉果苷V含量≥40%的罗汉果提取物的制备方法,包括:鲜罗汉果破碎、水提、浓缩、酶解、大孔吸附树脂精制,离子交换树脂脱色,再浓缩、喷雾干燥等步骤,其特征是:
(1)水提:水提取3次,每次加水量为鲜果重的3-4倍,第一次浸提1.5h,第二次、第三次各1h;
(2)水浸提液浓缩倍数为原料重的4-5倍;
(3)酶解:加入的酸为枸橼酸或柠檬酸,调节的pH值为3.3~3.8之间,加入的酶为果胶酶和蛋白酶,加入量分别为鲜果重的0.02-0.05%,0.01-0.03%,果胶酶水解时间为60min,蛋白酶水解时间为40min;
(4)大孔吸附树脂精制:所用树脂为D-101大孔吸附树脂或AB-8大孔吸附树脂柱,解吸乙醇的度数为50-65°之间。
(5)离子交换树脂脱色:所用树脂为D-280强碱性阴离子交换树脂或LSA-700强碱性阴离子交换树脂,洗脱溶剂,用50-60°乙醇或纯化水;
(6)再浓缩:将洗脱液浓缩到14-17波美度,再喷雾干燥即可得到罗汉果苷V≥40%,罗汉果苷≥98%的乳白色结晶性粉末。
本发明的优点在于:
1.找到了提取高含量罗汉果苷V与罗汉果苷的罗汉果提取物工业化生产的工艺参数与方法;
2.制备了罗汉果苷V含量≥40%,罗汉果苷含量≥98%的高含量罗汉果提取物产品;
3.浓缩缩短了生产周期,减少了后期上柱的进料量,避免以往直接进料所导致的生产周期长;
4.将生物技术与中药化学技术有机结合起来,实现了工业化大生产;
5.酶解去除了果胶、蛋白质等影响过滤以及产生大量泡沫的物质,将这些物质沉淀或者酶解成小分子物质,使得后面的离心及抽滤极为容易,浓缩减少泡沫,解决了以往极难过滤,经常堵塞滤孔而难以进入下道生产工序的问题;纯化了进大孔吸附树脂的料液,延长了大孔吸附树脂的使用寿命;提高了半成品纯度,明显提高了罗汉果苷V的含量;
6、酶解一步放在层析之前,使得浓缩液过滤容易,解决常规方法导致的浓缩液极难过滤的问题;
7.用大孔树脂层析经过酶解后的上柱液,明显提高了罗汉果苷V的含量,比以往工艺提高10%以上,解决大孔树脂精制罗汉果苷V难以超过32%的问题;
8.用阴离子交换树脂进行大孔吸附树脂解吸液的脱色,使酚酸性色素等小分子物质被离子交换树脂交换吸附,而分子状态的罗汉果苷未被吸附,从而提高了产品的色泽和罗汉果苷V的含量,使得罗汉果提取物由淡黄色至棕黄色变成牛奶白色的色泽好的产品;同时罗汉果苷V的含量提高了8%以上;用这两种树脂时,大孔树脂解吸液不需要经过浓缩回收乙醇,可以直接上柱,再用乙醇洗脱或者纯化水洗脱,这样就明显缩短了生产周期和生产步骤,节约时间,避免操作烦琐;
9.为罗汉果的深加工创出了一条新路,具明显经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的描述:
实施例1:
罗汉果苷≥98%、罗汉果苷≥40%,颜色为牛奶白的高含量罗汉果提取物制备方法,包括如下步骤:
1.提取:将鲜罗汉果1000Kg破碎后投入提取罐中(以不打碎籽为宜),用纯化水于微沸状态下提取3次,每次均加入4000Kg的纯化水,提取时间分别为1.5h、1h、1h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取;
2.浓缩:将3次罗汉果提取液合并后浓缩至鲜果∶浓缩液为1∶4,即4000L;
3.酶解:将浓缩液冷却至45~50℃,然后开通蒸汽保持温度在此范围之内,加入枸橼酸调节pH值为3.4,再加入鲜果重量0.03%的果胶酶0.3Kg,在此温度下酶解1h;升温至90℃,将果胶酶灭活,再降温至45~50℃,继续保持温度在此范围之内;加入鲜果重量0.02%的蛋白酶0.2Kg,在此温度下酶解40min;升温至90℃,将蛋白酶灭活;抽滤,滤液即为上柱液;
4.大孔吸附树脂精制:将上柱液进D-101大孔吸附树脂柱,以流出液无甜味且上料液颜色下降至树脂床高4/5时为上料终点;进完料液后,先用纯化水洗至无色透明,然后用50度乙醇解吸,自有甜味开始收集,共收集解吸液2400L;
5.离子交换树脂脱色:将解吸液通过D-280强碱性阴离子交换树脂,然后用60度乙醇或纯化水洗脱,自有甜味起开始收集,收集至无甜味时为止,得洗脱液;
6.回收乙醇浓缩:回收乙醇后将洗脱液浓缩,制成15波美度的稠膏;
7.将稠膏喷雾干燥得成品7.2Kg,成品为牛奶白的结晶性粉末,罗汉果苷≥98%、罗汉果苷V≥40%。
实施例2:
按实施例1的方式实施,不同的是:
1.酶解,加入柠檬酸调PH值为3.4,加入鲜果重量0.05%的果胶酶,水解60min,90℃灭活后加入加入鲜果重量0.05%的蛋白酶,水解40min;
2.抽滤并用AB-8大孔吸附树脂精制,60度乙醇解吸,收集2400L;
3.用LSA-700强碱离子交换树脂柱脱色,50度乙醇解吸;
4.回收乙醇,并浓缩为17波美度;
5.喷雾干燥得牛奶白色成品6.5Kg。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域技术人员应当理解,这些仅是举例说明,可以在所附权利要求的范围内做出多种变更或修改,而不背离本发明的实质。
Claims (2)
1.罗汉果苷V含量≥40%的罗汉果提取物的制备方法,包括以下步骤:破碎→水提→浓缩→酶解→抽滤→大孔吸附树脂精制→离子交换树脂脱色→回收乙醇→再浓缩→喷雾干燥,其特征是:
(1)水提:水提取3次,每次加水量为鲜果重量的3-4倍,第一次浸提1.5h,第二次、第三次各1h;
(2)水浸提液浓缩倍数为原料重的4-5倍;
(3)酶解:加入的酸为枸橼酸或柠檬酸,调节的pH值为3.3-3.8之间,加入的酶为果胶酶和蛋白酶,加入量分别为鲜果重的0.02-0.05%,0.01-0.03%,果胶酶水解时间为60min,蛋白酶水解时间为40min;
(4)大孔吸附树脂精制:所用树脂为D-101大孔吸附树脂或AB-8大孔吸附树脂柱,解吸乙醇的度数为50~65°之间;
(5)离子交换树脂脱色:所用树脂为D-280强碱性阴离子交换树脂或LSA-700强碱性阴离子交换树脂,洗脱溶剂用50~60°乙醇;
(6)再浓缩:将洗脱液浓缩到14-17波美度,再喷雾干燥即可得到罗汉果苷V≥40%、罗汉果苷≥98%的牛奶白色结晶性粉末状的罗汉果提取物。
2、用权利要求1所述的制备方法制备的罗汉果苷≥98%、罗汉果苷V≥40%,颜色为牛奶白色结晶性粉末状的罗汉果提取物。
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