CN109320400A - 一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，包括以下步骤：（1）纳滤：将罗汉果甜苷生产废液用纳滤膜进行纳滤，收集纳滤膜截留液；（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得纳滤膜截留液上脱色柱进行脱色，脱色液真空减压浓缩，得浓缩液；（3）结晶：将步骤（2）所得浓缩液降温，搅拌析晶，离心过滤，洗晶，得天然甘露醇粗品；（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品用低碳醇溶液加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品。按照本发明方法所得天然甘露醇精品中甘露醇的纯度高达99.8%，收率高达96%；本发明方法工艺简单，安全、绿色、环保，成本低，适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取甘露醇的方法，具体涉及一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法。
背景技术
罗汉果被人们誉为“神仙果”，主要产于桂林市临桂县和永福县的山区，是桂林名贵的土特产，其果实营养价值很高，含丰富的维生素C以及糖苷、甘露醇、果糖、葡萄糖、蛋白质、脂类等。通常，罗汉果的加工都是以提取甜苷为主要目的，其它成分都当作废弃物处理，因此，造成了大量的浪费和环境污染。
甘露醇是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造，其颗粒型专作直接压片的赋形剂。另外，甘露醇是一种高渗性的组织脱水剂，临床上广泛应用于治疗脑水肿，预防急性肾衰，治疗青光眼，加速毒物及药物从肾脏的排泄。
目前，制备甘露醇的方法主要有提取法、发酵法和合成法。
CN1840518A公开了一种从海带中提取甘露醇的方法，是以新鲜海带为原料，通过浸泡、净化、酸化氧化、碘提取、甘露醇提取、甘露醇精制等步骤，得精制甘露醇。但是，该方法步骤繁琐、甘露醇产品中碘的残留较高。
CN105152861公开了一种从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇的方法，是以肉苁蓉低聚糖浆溶液为原料，通过活性炭吸附、解吸、醇沉、结晶等步骤，得甘露醇产品。但是，该方法反复使用醇沉的方法，乙醇的消耗极大，且甘露醇的收率偏低。
CN1721543A公开了一种生产甘露醇的新工艺，是以葡萄糖为原料，通过催化剂差向异构、调节pH值、葡萄糖异构化酶柱处理、催化加氢、沉降、脱色、过滤、离子交换、浓缩结晶等步骤，得甘露醇产品。但是，该方法步骤繁琐、成本高昂，且甘露醇的转化率偏低。
CN102675399A公开了一种从罗汉果中提取罗汉果苷V和甘露醇的方法，是以干罗汉果为原料，通过破壳压碎、乙醇回流提取、减压浓缩、乙酸乙酯萃取、丙酮溶解、离子交换、无水乙醇结晶、重结晶，得甘露醇。但是，该方法大量使用了有毒有害、易燃易爆的化工溶剂，用于产品结晶的无水乙醇难以重复利用，成本高、环境污染大，不适宜工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得甘露醇纯度、收率高，工艺简单，安全、绿色、环保，成本低，适宜于工业化生产的从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，包括以下步骤：
（1）纳滤：将罗汉果甜苷生产废液用纳滤膜进行纳滤，收集纳滤膜截留液；
（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得纳滤膜截留液上脱色柱进行脱色，脱色液真空减压浓缩，得浓缩液；
（3）结晶：将步骤（2）所得浓缩液降温，搅拌析晶，离心过滤，洗晶，得天然甘露醇粗品；
（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品用低碳醇溶液加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品。
优选地，步骤（1）中，所述罗汉果甜苷生产废液为罗汉果水提取液提取罗汉果甜苷后的废液。
优选地，步骤（1）中，所述罗汉果甜苷生产废液中可溶性固形物的质量浓度为2～5%，其中，甘露醇在可溶性固形物中所占的质量百分比为15～20%。在所述罗汉果甜苷生产废液中，还含有葡萄糖、果糖和蔗糖等主要成分，各成分在可溶性固形物中所占的质量百分比依次为13～22%、20～25%、5～11%。
优选地，步骤（1）中，所述纳滤膜的截留分子量为100～200Da，纳滤的压力为3.0～5.0MPa。使用纳滤膜过滤的目的：一是，去除罗汉果甜苷生产废液中的盐，二是，利用纳滤膜去除大部分的水，减少后续脱色和浓缩步骤的处理量。若纳滤膜的截留分子量过小或过滤的压力过低，均难以达到上述目的；若纳滤膜的截留分子量过大或过滤的压力过高，则目标产品甘露醇将透过纳滤膜，造成甘露醇的收率偏低。
优选地，步骤（2）中，上柱脱色的流速为3～5BV/h。脱色的目的是去除色素。
优选地，步骤（2）中，所述脱色柱中填料的用量为纳滤膜截留液中可溶性固形物质量的2～5倍。若填料的用量过少，则色素难以彻底去除；若填料的用量过多，将造成物料的浪费。
优选地，步骤（2）中，所述脱色柱的高径比为2～10:1（更优选4～8:1）。
若上柱的流速过快或脱色柱的高径比过小，将难以达到彻底脱色的效果；若上柱的流速过慢或脱色柱的高径比过大，将造成能源和物料的浪费。
优选地，步骤（2）中，所述填料为硅藻土、聚酰胺、活性炭或氧化铝等中的一种或几种。
优选地，步骤（2）中，所述真空减压浓缩的真空度为-0.07～-0.10MPa，温度为50～70℃，浓缩至固含量为50～70%。浓缩的目的是提高脱色液的固含量，以达到甘露醇的结晶浓度。若浓缩液的固含量过低，则甘露醇将难以结晶析出，或析出较少，导致收率偏低；若浓缩液的固含量过高，则甘露醇析出后表面将附着大量的糖浆，过滤和洗晶难以除去，造成结晶的含量偏低。
优选地，步骤（3）中，所述降温至5～15℃。结晶可使甘露醇以固体的形式析出，从而与物料中的其它成分分离。
优选地，步骤（3）中，所述搅拌析晶的转速为30～60 r/min，时间为12～24h。
若析晶过程中温度过低、搅拌速度过慢或析晶的时间过长，都将导致杂质析出过多，降低甘露醇晶体的纯度；若析晶过程中温度过高、搅拌速度过快或析晶的时间过短，都将导致甘露醇析出不充分，降低甘露醇的收率。
优选地，步骤（3）中，所述洗晶是指用冰水淋洗离心过滤所得滤饼。
优选地，步骤（3）中，所述冰水的用量为浓缩液质量的0.2～0.5倍。
优选地，步骤（3）中，所述冰水的温度为5～10℃。
洗晶的目的是去除滤饼表面附着的少量糖浆，以提高甘露醇结晶的纯度。若冰水的用量过少或温度过低，都难以达到上述目的；若冰水的用量过多或温度过高，都将造成产品的损耗，造成收率偏低。
优选地，步骤（4）中，所述低碳醇溶液的用量为天然甘露醇粗品湿重的5～10倍。所使用的低碳醇溶液沸点低、易回收连续使用，且在冷和热的条件下，对甘露醇的溶解度差别较大，有利于结晶。
优选地，步骤（4）中，所述低碳醇溶液的体积分数为40～70%。
若低碳醇溶液的用量过少或体积分数过小，都将导致甘露醇粗品难以充分溶解，从而难以重结晶，进而导致甘露醇的纯度难以提高；若低碳醇溶液的用量过多或体积分数过大，不但会造成能源和物料的浪费，还将导致甘露醇结晶析出的量减少，降低甘露醇的收率。
优选地，步骤（4）中，所述加热溶解的温度为50～80℃。在较高温度下甘露醇的溶解度降低，可以减少低碳醇的用量，同时也提高了甘露醇结晶前溶液的浓度。
优选地，步骤（4）中，所述低碳醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液、异丙醇溶液或正丁醇溶液等中的一种或几种。
本发明方法的原理：罗汉果甜苷生产废液中含有丰富的天然甘露醇，此外，还有葡萄糖、果糖、蔗糖、盐及色素等杂质；本发明方法依次通过纳滤除盐、填料脱色、浓缩，得甘露醇、葡萄糖、果糖和蔗糖的混合糖浆；由于甘露醇的溶解度远远小于葡萄糖、果糖和蔗糖这三种小分子糖类，因此，通过冷却结晶的方式可将甘露醇与上述三者高效分离。
本发明方法的有益效果如下：
（1）按照本发明方法所得天然甘露醇精品中甘露醇的纯度高达99.8%，收率高达96%；
（2）本发明方法提供了一种全新的天然甘露醇获得途径，工艺简单，安全、绿色、环保，成本低，不但变废为宝，提高了罗汉果资源的利用率，还大幅度了减少了污水的处理量，具有极大的经济价值，适宜于工业化生产；
（3）本发明方法在获得高含量天然甘露醇精品的同时，还可获得大量的副产物——结晶母液中含有大量的葡萄糖、果糖和蔗糖，其成分与蜂蜜类似，同样具有经济价值和营养价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的罗汉果甜苷生产废液为罗汉果水提取液提取罗汉果甜苷后的废液，来源于某罗汉果甜苷生产车间，该罗汉果甜苷生产废液中可溶性固形物的质量浓度为3.6%，其中，甘露醇在可溶性固形物中所占的质量百分比为18.9%；本发明实施例所使用的截留分子量为100Da、200Da、150Da的纳滤膜均购于杭州赛菲膜分离技术有限公司；本发明实施例所使用的原料和化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
本发明使用干燥法方法测定固含量，使用高效液相色谱外标法检测甘露醇的质量含量。
实施例1
（1）纳滤：将1000kg罗汉果甜苷生产废液用截留分子量为100Da的纳滤膜，在3.5MPa下，进行纳滤，收集纳滤膜截留液（可溶性固形物的质量浓度为3.2%）950kg；
（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得950kg纳滤膜截留液，以4.5BV/h的流速，上硅藻土脱色柱（硅藻土的用量为90kg，高径比为8:1）进行脱色，脱色液在-0.09MPa、65℃下，真空减压浓缩至固含量为60%，得浓缩液40kg；
（3）结晶：将步骤（2）所得40kg浓缩液降温至10℃，在60r/min的转速下，搅拌析晶24h，离心过滤，用15kg、5℃的冰水淋洗离心过滤所得滤饼，得天然甘露醇粗品12kg（湿重）；
（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品12kg（湿重），用72kg体积分数为50%的乙醇溶液，在65℃下，加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品6.34kg。
经高效液相色谱外标法检测，本发明实施例所得天然甘露醇精品中甘露醇的纯度为99.8%，甘露醇的收率为93%。
实施例2
（1）纳滤：将1500kg罗汉果甜苷生产废液用截留分子量为200Da的纳滤膜，在5.0MPa下，进行纳滤，收集纳滤膜截留液（可溶性固形物的质量浓度为3.0%）1400kg；
（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得1400kg纳滤膜截留液，以4.0BV/h的流速，上氧化铝脱色柱（氧化铝的用量为160kg，高径比为7:1）进行脱色，脱色液在-0.08MPa、60℃下，真空减压浓缩至固含量为55%，得浓缩液65kg；
（3）结晶：将步骤（2）所得65kg浓缩液降温至8℃，在40r/min的转速下，搅拌析晶18h，离心过滤，用20kg、8℃的冰水淋洗离心过滤所得滤饼，得天然甘露醇粗品20kg（湿重）；
（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品20kg（湿重），用100kg体积分数为60%的甲醇溶液，在50℃下，加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品9.73kg。
经高效液相色谱外标法检测，本发明实施例所得天然甘露醇精品中甘露醇的纯度为99.6%，甘露醇的收率为95%。
实施例3
（1）纳滤：将2000kg罗汉果甜苷生产废液用截留分子量为150Da的纳滤膜，在4.0MPa下，进行纳滤，收集纳滤膜截留液（可溶性固形物的质量浓度为3.1%）1800kg；
（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得1800kg纳滤膜截留液，以3.5BV/h的流速，上活性炭脱色柱（活性炭的用量为250kg，高径比为6:1）进行脱色，脱色液在-0.09MPa、70℃下，真空减压浓缩至固含量为65%，得浓缩液75kg；
（3）结晶：将步骤（2）所得75kg浓缩液降温至5℃，在30r/min的转速下，搅拌析晶12h，离心过滤，用30kg、10℃的冰水淋洗离心过滤所得滤饼，得天然甘露醇粗品26kg（湿重）；
（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品26kg（湿重），用208kg体积分数为40%的异丙醇溶液，在70℃下，加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品13.13kg。
经高效液相色谱外标法检测，本发明实施例所得天然甘露醇精品中甘露醇的纯度为99.5%，甘露醇的收率为96%。
Claims (8)
1.一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纳滤：将罗汉果甜苷生产废液用纳滤膜进行纳滤，收集纳滤膜截留液；
（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得纳滤膜截留液上脱色柱进行脱色，脱色液真空减压浓缩，得浓缩液；
（3）结晶：将步骤（2）所得浓缩液降温，搅拌析晶，离心过滤，洗晶，得天然甘露醇粗品；
（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品用低碳醇溶液加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品。
2.根据权利要求1所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述罗汉果甜苷生产废液为罗汉果水提取液提取罗汉果甜苷后的废液；所述罗汉果甜苷生产废液中可溶性固形物的质量浓度为2～5%，其中，甘露醇在可溶性固形物中所占的质量百分比为15～20%。
3.根据权利要求1或2所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纳滤膜的截留分子量为100～200Da，纳滤的压力为3.0～5.0MPa。
4.根据权利要求1～3之一所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，上柱脱色的流速为3～5BV/h；所述脱色柱中填料的用量为纳滤膜截留液中可溶性固形物质量的2～5倍；所述脱色柱的高径比为2～10:1；所述填料为硅藻土、聚酰胺、活性炭或氧化铝中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4之一所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述真空减压浓缩的真空度为-0.07～-0.10MPa，温度为50～70℃，浓缩至固含量为50～70%。
6.根据权利要求1～5之一所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述降温至5～15℃；所述搅拌析晶的转速为30～60 r/min，时间为12～24h。
7.根据权利要求1～6之一所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述洗晶是指用冰水淋洗离心过滤所得滤饼；所述冰水的用量为浓缩液质量的0.2～0.5倍；所述冰水的温度为5～10℃。
8.根据权利要求1～7之一所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述低碳醇溶液的用量为天然甘露醇粗品湿重的5～10倍；所述低碳醇溶液的体积分数为40～70%；所述加热溶解的温度为50～80℃；所述低碳醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液、异丙醇溶液或正丁醇溶液中的一种或几种。
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