CN104557462A - 一种甘露醇的提取方法 - Google Patents

一种甘露醇的提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104557462A
CN104557462A CN201410779759.4A CN201410779759A CN104557462A CN 104557462 A CN104557462 A CN 104557462A CN 201410779759 A CN201410779759 A CN 201410779759A CN 104557462 A CN104557462 A CN 104557462A
Authority
CN
China
Prior art keywords
usp mannitol
mannitol
supernatant liquor
concentrated
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410779759.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104557462B (zh
Inventor
方萌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201410779759.4A priority Critical patent/CN104557462B/zh
Publication of CN104557462A publication Critical patent/CN104557462A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104557462B publication Critical patent/CN104557462B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种甘露醇的制备方法，包括以下步骤：（1）加热提取；（2）絮凝沉淀；（3）浓缩醇洗；（4）粗制；（5）精制；（6）干燥包装。采用本发明技术方案制备甘露醇，操作简便、只用到乙醇这一种有机溶剂，污染少、设备投入小，利于大生产操作。

Description

一种甘露醇的提取方法
技术领域
本发明属于化合物提纯领域，尤其涉及一种甘露醇的提取方法。
背景技术
甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物，具有降低颅内压药物所要求的降压快、疗效准确的特点。我国利用海带提取甘露醇已有几十年历史，这种工艺简单易行，但受到原料资源、提取收率、气候条件、能源消耗等限制，长期以来，其发展受到制约。现有技术中，甘露醇的提取分离法得到的甘露醇的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的甘露醇的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
一种甘露醇的提取方法，包括如下步骤：
（1）加热提取：在50度下，将海带切碎用10-20倍重量的95%的乙醇浸泡回流2-4h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物。
（2）絮凝沉淀：在步骤（1）中得到的粗提取物中加10-15倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌5-8分钟后静置 2-6h使其分层，然后在2000r/min离心2-5min，收集上清液。
（3）浓缩醇洗：将步骤（2）得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度110-115℃，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至60-70℃，趁热加2倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干得粗品甘露醇。
（4）粗制：在步骤（3）得到的粗品甘露醇加入 10-15倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品。
（5）精制：取步骤（4）得到的甘露醇半成品加3-5倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80℃保温1小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇。
（6）干燥包装：将步骤（5）得到的结晶甘露醇在100-110度下烘干除去残余水分后包装。
步骤（5）中所述的浓缩产生的冷凝水可以重复利用，用于溶解半成品。
本发明的优点：采用上述技术方案制备甘露醇，操作简便、只用到乙醇这一种有机溶剂，污染少、设备投入小，利于大生产操作。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1
一种甘露醇的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）加热提取：在50度下，将海带切碎用10倍重量的95%的乙醇浸泡回流2h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物。
（2）絮凝沉淀：在步骤（1）中得到的粗提取物中加10倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌5分钟后静置 2h使其分层，然后在2000r/min离心2-5min，收集上清液。
（3）浓缩醇洗：将步骤（2）得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度110℃，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至60℃，趁热加2倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干得粗品甘露醇。
（4）粗制：在步骤（3）得到的粗品甘露醇加入 10倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品。
（5）精制：取步骤（4）得到的甘露醇半成品加3倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80℃保温1小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇，浓缩产生的冷凝水可以重复利用，用于溶解半成品。
（6）干燥包装：将步骤（5）得到的结晶甘露醇在100度下烘干除去残余水分后包装。
实施例2
（1）加热提取：在50度下，将海带切碎用20倍重量的95%的乙醇浸泡回流4h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物。
（2）絮凝沉淀：在步骤（1）中得到的粗提取物中加15倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌8分钟后静置6h使其分层，然后在2000r/min离心5min，收集上清液。
（3）浓缩醇洗：将步骤（2）得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度115℃，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至70℃，趁热加两倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干得粗品甘露醇。
（4）粗制：在步骤（3）得到的粗品甘露醇加入15倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品。
（5）精制：取步骤（4）得到的甘露醇半成品加5倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80℃保温1小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇，浓缩产生的冷凝水可以重复利用，用于溶解半成品。
（6）干燥包装：将步骤（5）得到的结晶甘露醇在110度下烘干除去残余水分后包装。
实施例3
（1）加热提取：在50度下，将海带切碎用15倍重量的95%的乙醇浸泡回流3h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物。
（2）絮凝沉淀：在步骤（1）中得到的粗提取物中加13倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌6分钟后静置 5h使其分层，然后在2000r/min离心4min，收集上清液。
（3）浓缩醇洗：将步骤（2）得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度115℃，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至65℃，趁热加两倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干得粗品甘露醇。
（4）粗制：在步骤（3）得到的粗品甘露醇加入 13倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品。
（5）精制：取步骤（4）得到的甘露醇半成品加4倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80℃保温1小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇。
（6）干燥包装：将步骤（5）得到的结晶甘露醇在105度下烘干除去残余水分后包装。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，对未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种甘露醇的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）加热提取：在50度下，将海带切碎用10-20倍重量的95%的乙醇浸泡回流2-4h，在5000r/min离心后收集上清液，剩余的沉淀用95%的乙醇洗涤再次离心，合并上清液，加热浓缩蒸除溶剂得到粗提取物；
（2）絮凝沉淀：在步骤（1）中得到的粗提取物中加10-15倍重量的自来水溶解，再加入絮凝剂搅拌5-8分钟后静置 2-6h使其分层，然后在2000r/min离心2-5min，收集上清液；
（3）浓缩醇洗：将步骤（2）得到的上清液加热至沸腾蒸发，温度110-115℃，有盐类析出并过滤除去，将滤液冷至60-70℃，趁热加两倍体积的95%乙醇，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干得粗品甘露醇；
（4）粗制：在步骤（3）得到的粗品甘露醇加入 10-15倍重量的95%乙醇，搅拌，缓慢加热回流40min水冷至室温，放置24h，离心甩干后再次重复上述操作得甘露醇半成品；
（5）精制：取步骤（4）得到的甘露醇半成品加3-5倍体积蒸馏水加热溶解，再加入10%重量的活性炭，不断搅拌，80℃保温1小时，趁热过滤，水洗活性炭2次，合并滤液，加水稀释后进入离子交换器去除离子，然后浓缩至甘露醇达70%时，在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤得结晶甘露醇；
（6）干燥包装：将步骤（5）得到的结晶甘露醇在100-110度下烘干除去残余水分后包装。
2.根据权利要求1所述的一种甘露醇的提取方法，其特征在于，步骤（5）中所述的浓缩产生的冷凝水可以重复利用，用于溶解半成品。
CN201410779759.4A 2014-12-17 2014-12-17 一种甘露醇的提取方法 Expired - Fee Related CN104557462B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410779759.4A CN104557462B (zh) 2014-12-17 2014-12-17 一种甘露醇的提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410779759.4A CN104557462B (zh) 2014-12-17 2014-12-17 一种甘露醇的提取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104557462A true CN104557462A (zh) 2015-04-29
CN104557462B CN104557462B (zh) 2016-05-25

Family

ID=53074647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410779759.4A Expired - Fee Related CN104557462B (zh) 2014-12-17 2014-12-17 一种甘露醇的提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104557462B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104909987A (zh) * 2015-06-15 2015-09-16 雷邦斯生物技术（北京）有限公司 一种提取海带中甘露醇的方法
CN109320400A (zh) * 2018-09-30 2019-02-12 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法
CN111517918A (zh) * 2019-02-01 2020-08-11 湖南利诺生物药业有限公司 一种D-甘露醇alpha晶型的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1840518A (zh) * 2005-08-18 2006-10-04 山东寻山水产集团有限公司 一种从海带中提取甘露醇的方法
CN101058530A (zh) * 2006-04-18 2007-10-24 中国科学院海洋研究所 一种提取褐藻胶、碘、甘露醇过程中浸泡液的净化方法
CN103169107A (zh) * 2013-03-26 2013-06-26 广州大学 一种海带营养成分的制备方法
NL2009482C2 (en) * 2012-09-18 2014-03-19 Stichting Energie Process for mannitol extraction from seaweed.

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1840518A (zh) * 2005-08-18 2006-10-04 山东寻山水产集团有限公司 一种从海带中提取甘露醇的方法
CN101058530A (zh) * 2006-04-18 2007-10-24 中国科学院海洋研究所 一种提取褐藻胶、碘、甘露醇过程中浸泡液的净化方法
NL2009482C2 (en) * 2012-09-18 2014-03-19 Stichting Energie Process for mannitol extraction from seaweed.
CN103169107A (zh) * 2013-03-26 2013-06-26 广州大学 一种海带营养成分的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
武文洁等: "海带综合利用研究", 《食品科技》, no. 1, 31 December 2006 (2006-12-31), pages 49 - 52 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104909987A (zh) * 2015-06-15 2015-09-16 雷邦斯生物技术（北京）有限公司 一种提取海带中甘露醇的方法
CN109320400A (zh) * 2018-09-30 2019-02-12 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法
CN109320400B (zh) * 2018-09-30 2021-08-10 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法
CN111517918A (zh) * 2019-02-01 2020-08-11 湖南利诺生物药业有限公司 一种D-甘露醇alpha晶型的制备方法
CN111517918B (zh) * 2019-02-01 2023-12-15 湖南利诺生物药业有限公司 一种D-甘露醇alpha晶型的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104557462B (zh) 2016-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104530173B (zh) 一种提取油茶饼粕中茶皂素的工艺
CN103409241B (zh) 一种香薷精油的制备方法
CN102701914B (zh) 从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法
CN104649300B (zh) 从二丙基氰乙酸酯混合物中回收和精制溴化钠的方法
CN104557462A (zh) 一种甘露醇的提取方法
CN104292094A (zh) 一种高纯度根皮素的提取方法
CN105732662A (zh) 一种从6-apa母液中回收6-apa和盐的工艺
CN101407533B (zh) 一种红霉素硫氰酸盐的生产方法
CN102898546B (zh) 一种低效价肝素钠的提取方法
CN101289452A (zh) 从臭马比木中提取喜树碱的方法
CN105399795A (zh) 一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法
CN103694212B (zh) 一种穗花杉双黄酮的纯化方法
CN102826994A (zh) 一种莽草酸的制备方法
CN106279197B (zh) 异山梨醇反应溶液的纯化及结晶工艺
CN102838576B (zh) 泡沫分离法浓缩大豆蛋白废水中大豆异黄酮的工艺
CN106810564B (zh) 一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法
CN104193668B (zh) 大孔树脂自发酵液中提取l-色氨酸的方法
CN104098636B (zh) 一种槐米中提取芦丁的方法
CN103833805A (zh) 一种甘草中甘草酸的精制工艺
CN103420838B (zh) 一种利用温度诱导双水相体系分离纯化绿原酸的方法
CN106279345B (zh) 一种粗甘草酸的工业化生产方法
CN107151259B (zh) 一种对柑橘果胶提取后的固体残渣进行综合利用的方法
CN103740778B (zh) 从黄杞叶中提取二氢槲皮素和鼠李糖的方法
CN104357493A (zh) 一种粘胶纤维压榨碱液制备木糖醇的方法
CN107759467A (zh) 一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160525

Termination date: 20181217

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee