CN103409241B - 一种香薷精油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种香薷精油的制备方法，其特征是：（1）超临界CO2萃取:将粉碎的香薷籽粉加入超临界料筒中，并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，得到香薷毛油；（2）薄膜蒸馏脱水脱气:香薷毛油经薄膜蒸馏进行脱水脱臭；（3）分子蒸馏脱脂肪酸：脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器，得脱酸香薷油和副产品游离脂肪酸；（4）活性白土脱色：脱酸香薷油经活性白土脱色柱脱色。（5）冷冻脱蜡：控制冷冻温度，静置或间歇搅拌结晶沉降，过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，即为香薷精油。使用本发明加工香薷精油产油量高、亚麻酸保持好，并且生产安全、工艺简单、操作方便，易于连续规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种香薷精油的制备方法。
背景技术
香薷( Molsa chinensis ) 是唇形科( Labiatae) 荠属( Molsa) 一年生草本植物，在我国长江以南地区广泛分布，为重要的药用植物。香薷精油富含人体健康必需却又普遍缺乏的α-亚麻酸，同时又具有抗病毒、抗菌、利尿和镇痛等功效，特别对流感病毒有较强灭活能力。
目前香薷油的生产方法主要有压榨、水蒸气蒸馏、溶剂萃取、亚临界萃取等方法，但冷榨出油率低，热榨和水蒸气蒸馏易造成α-亚麻酸破坏，溶剂萃取和亚临界萃取，使用大量易燃易爆、有毒溶剂，易造成溶剂残留和安全事故。
香薷油的精制一般采用碱炼脱酸和溶剂法脱蜡、除色素。但采用碱炼脱酸造成产生皂化而造成油脂损失，且生产过程中产生大量的碱水；溶剂法脱蜡、除色素，该方法生产流程长，使用大量溶剂，并涉及各种溶剂的回收，而这些溶剂有毒、易燃易爆，因此在使用过程中，溶剂易挥发，损失大、生产成本高，同时存在着严重的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种连续生产高品质香薷精油的一种方法，其特征在于：
1. 超临界CO2萃取:将粉碎的香薷籽粉加入超临界料筒中，并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，得到香薷毛油。
2. 薄膜蒸馏脱水脱气:香薷毛油经薄膜蒸馏进行脱水脱臭。
3. 分子蒸馏脱脂肪酸：脱水脱臭后的香薷油连续进入分子蒸馏器，得脱酸香薷油和副产品游离脂肪酸。
4. 活性白土脱色：脱酸香薷油经活性白土脱色柱脱色。
5. 冷冻脱蜡：控制冷冻温度，静置或间歇搅拌结晶沉降，过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，即为香薷精油。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明超临界CO2萃取提取方法，香薷出油率高，绿色安全，无溶剂残留，不易造成α-亚麻酸破坏，且香薷油过氧化值低。
2、本发明分子蒸馏分离方法，能减少香薷油受热时间，避免α-亚麻酸分解造成香薷油过氧化值过高。
3、本发明采用分子蒸馏脱酸，避免了碱炼脱酸而产生大量碱性废水。
4、本发明香薷油精制不使用任何溶剂，因而无溶剂残留。
5、本发明香薷油精制过程简单，物料损失低，易实现连续化工业生产。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作具体说明。
本发明包括超临界CO2萃取、薄膜蒸馏脱水脱气、分子蒸馏脱脂肪酸、活性白土脱色、冷冻脱蜡工艺，具体的工艺方法为：
1. 超临界CO2萃取
香薷籽粉碎粒度为50～100目，将粉碎的香薷籽粉加入超临界料筒中，并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，超临界CO2萃取压力为15～35MPa，萃取温度为35～60℃，分离I压力为7～10MPa，分离II压力为4.5～6.5MPa，分离I温度为30～60℃，分离II温度为30～60℃，CO2流量为25～45L/h，萃取时间为2～4h，得到香薷毛油；
2. 薄膜蒸馏脱水脱气
将香薷毛油泵入薄膜蒸馏器中进行脱水脱气，薄膜蒸馏真空度为1×102Pa～8×103Pa，蒸馏温度为50～100℃，冷凝温度为10～60℃，刮膜转速为150～350rpm，进料流速100～600mL/h；
3. 分子蒸馏脱酸
由薄膜蒸馏器流出的脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器，分子蒸馏真空度为0.1～50Pa，蒸馏温度为110～200℃，冷凝温度为25～60℃，刮膜转速为150～350rpm，得脱酸香薷油和副产品游离脂肪酸；
4. 活性白土脱色
脱酸香薷油经保温至20～70℃的活性白土脱色柱进行脱色。
5. 冷冻脱蜡
脱色香薷油控制控制冷冻温度为-20～10℃，静置或间歇搅拌结晶沉降，沉降2～24h后，过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，即为香薷精油。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1. 超临界CO2萃取
将2.0kg碎至50目的香薷籽粉装入超临界5L料筒中，并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，每隔30min从分离釜I放出香薷毛油一次，4h后得到香薷毛油607.3g，其中超临界CO2萃取压力为20.5MPa，萃取温度为45.0℃，分离I压力为7.1MPa，分离II压力为5.2MPa，分离I温度为30.0℃，分离II温度为30.0℃，CO2流量为44.6L/h。
2. 薄膜蒸馏脱水脱气
将607.3g香薷毛油泵入薄膜蒸馏器中进行脱水脱臭，其中薄膜蒸馏真空度为510Pa，蒸馏温度为70.0℃，冷凝温度为10.0℃，刮膜转速为226rpm，进料流速305mL/h。
3. 分子蒸馏脱酸
由薄膜蒸馏器流出的脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器，得590.6g脱酸香薷油，其中分子蒸馏真空度为1Pa，蒸馏温度为130.0℃，冷凝温度为35.0℃，刮膜转速为214rpm。
4. 活性白土脱色
脱酸香薷油经保温至40.0℃的活性白土脱色柱进行脱色。
5. 冷冻脱蜡
脱色香薷油控制在-15.0℃条件下，静置冷冻结晶沉降4h，然后用蝶式离心机离心除掉蜡质，得淡黄色香薷精油581.2g，其中得到的香薷精油α-亚麻酸含量59.74%，水分及挥发物含量0.035%，酸值0.58mg/gKOH，过氧化值0.54mmol/kg，溶残未检出。
检测方法如下：
α-亚麻酸含量：GB/T 17376、GB/T 17377
水分及挥发物含量测定：GB/T 5528
酸值测定：GB/T 5530
过氧化值：GB/T 5538
溶剂残留：GB/T 5009.37
实施例2
1. 超临界CO2萃取
将2.0kg碎至80目的香薷籽粉装入超临界5L料筒中，并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，每隔30min从分离釜I放出香薷毛油一次，超临界CO2萃取3h后得到香薷毛油613.1g，超临界CO2萃取压力为30.2MPa，萃取温度为50.0℃，分离I压力为7.9MPa，分离II压力为5.5MPa，分离I温度为40.0℃，分离II温度为40.0℃，CO2流量为40.3L/h。
2. 薄膜蒸馏脱水脱气
将613.1g香薷毛油泵入薄膜蒸馏器中进行脱水脱臭，其中薄膜蒸馏真空度为2100Pa，蒸馏温度为80.0℃，刮膜转速为298rpm，冷凝温度为20.0℃，进料流速413mL/h。
3. 分子蒸馏脱酸
由薄膜蒸馏器流出的脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器，得到596.8g脱酸香薷油，其中分子蒸馏真空度为10Pa，蒸馏温度为160.0℃，冷凝温度为45.0℃，刮膜转速为309rpm。
4. 活性白土脱色
脱酸香薷油经保温至50.0℃的活性白土脱色柱进行脱色。
5. 冷冻脱蜡
脱色香薷油控制在-5.0℃条件下，静置冷冻结晶沉降10h，然后管式离心机分离蜡质，得淡黄色香薷精油588.6g，其中得到的香薷精油α-亚麻酸含量59.32%，水分及挥发物含量0.029%，酸值0.52mg/gKOH，过氧化值0.60mmol/kg，溶残未检出。
检测方法如下：
α-亚麻酸含量：GB/T 17376、GB/T 17377
水分及挥发物含量测定：GB/T 5528
酸值测定：GB/T 5530
过氧化值：GB/T 5538
溶剂残留：GB/T 5009.37
实施例3
1. 超临界CO2萃取
将2.0kg碎至100目的香薷籽粉装入超临界5L料筒中，并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，每隔30min从分离釜I放出香薷毛油一次，2h后得到香薷毛油596.9g，其中超临界CO2萃取压力为34.8MPa，萃取温度为55.0℃，分离I压力为8.7MPa，分离II压力为6.2MPa，分离I温度为50.0℃，分离II温度为50.0℃，CO2流量为31.8L/h。
2. 薄膜蒸馏脱水脱气
将596.9g香薷毛油泵入薄膜蒸馏器中进行脱水脱臭，其中薄膜蒸馏真空度为4800Pa，蒸馏温度为90.0℃，刮膜转速为348rpm，冷凝温度为30.0℃，进料流速526mL/h。
3. 分子蒸馏脱酸
由薄膜蒸馏器流出的脱水脱臭香薷油连续进入分子蒸馏器，得589.4g脱酸香薷油，其中分子蒸馏真空度为10Pa，蒸馏温度为190℃，冷凝温度为55℃，刮膜转速为348rpm。
4. 活性白土脱色
脱酸香薷油经保温至70.0℃的活性白土脱色柱进行脱色。
5. 冷冻脱蜡
脱色香薷油控制在-5.0℃条件下，静置冷冻结晶沉降20h，然后用抽滤分离蜡质，得淡黄色香薷精油582.4g，其中得到的香薷精油α-亚麻酸含量59.11%，水分及挥发物含量0.023%，酸值0.32mg/gKOH，过氧化值0.58mmol/kg，溶残未检出。
检测方法如下：
α-亚麻酸含量：GB/T 17376、GB/T 17377，
水分及挥发物含量测定：GB/T 5528，
酸值测定：GB/T 5530，
过氧化值：GB/T 5538，
溶剂残留：GB/T 5009.37。
Claims (1)
1.一种香薷精油的制备方法，其特征是步骤如下：
（1） 超临界CO2萃取:将粉碎至50～100目的香薷籽粉加入超临界料筒中，并置于萃取釜中进行超临界CO2萃取，得到香薷毛油；超临界CO2萃取压力为15～35MPa，萃取温度为35～60℃，分离I压力为7～10MPa，分离II压力为4.5～6.5MPa，分离I温度为30～60℃，分离II温度为30～60℃，CO2流量为25～45L/h，萃取时间为2～4h；
（2） 薄膜蒸馏脱水脱气:香薷毛油经薄膜蒸馏进行脱水脱臭，薄膜蒸馏真空度为1×102Pa～8×103Pa，蒸馏温度为50～100℃，冷凝温度为10～60℃，刮膜转速为150～350rpm，进料流速100～600mL/h；
（3）分子蒸馏脱脂肪酸：脱水脱臭后的香薷油连续进入分子蒸馏器，得脱酸香薷油和副产品游离脂肪酸，分子蒸馏真空度为0.1～50Pa，蒸馏温度为110～200℃，冷凝温度为25～60℃，刮膜转速为150～350rpm；
（4）活性白土脱色：脱酸香薷油经活性白土脱色柱脱色，活性白土脱色的保温温度为20～70℃；
（5）冷冻脱蜡：控制冷冻温度，静置或间歇搅拌结晶沉降，过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，即为香薷精油；冷冻温度为-20～10℃，冷冻时间为2h～24h。
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- 2013-08-09 CN CN201310344665.XA patent/CN103409241B/zh active Active
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Also Published As
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Denomination of invention: A Preparation Method of Elsholtzia Essential Oil Effective date of registration: 20231017 Granted publication date: 20150916 Pledgee: Bank of China Limited Lijiang Branch Pledgor: Lijiang Xianfeng Food Development Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061600 |
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