CN102731607B - 一种茶皂苷的提取纯化方法 - Google Patents

一种茶皂苷的提取纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种茶皂苷的提取纯化方法，茶籽粕经粉碎、石油醚脱脂后用水浸提两次，得到含粗茶皂苷的水提液；采用沉淀-转溶法对粗茶皂苷进行纯化：首先用壳聚糖溶液作为沉淀剂将茶皂苷沉淀下来，通过离心与含有水溶性杂质的水溶液分离；然后用乙醇溶液作为皂苷转溶剂，将茶皂苷溶解到乙醇溶液中，抽滤除去壳聚糖等杂质；再将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下的茶皂苷溶液经真空浓缩和喷雾干燥制得精制的茶皂苷。本发明在解决水提液浓缩困难问题的同时，还进一步提高了茶皂苷的纯度，减轻了污染，拓展了茶皂苷产品的应用范围。

Description

一种茶皂苷的提取纯化方法
技术领域
本发明属于茶皂苷的制备技术领域，涉及一种茶皂苷的提取纯化方法。
背景技术
山茶科植物的种子榨油后留下的茶籽粕中含有丰富的茶皂苷，由于具有良好的表面活性，茶皂苷在众多领域得到了广泛应用，因而得到高品质的茶皂苷就显得至关重要。传统的水提法（李秋亭，陆顺忠.茶皂素提取新工艺，广西林业科学，2001，30（4）：186-188）工艺简单，成本低，但所得产品水溶性杂质多、纯度低，颜色深，从而限制了其用途。
近年来，不断对茶皂苷的提取方法进行了改进：武汉工业学院的刘尧刚等人采用壳聚糖对茶皂苷水溶液进行絮凝（刘尧刚，胡健华，周易枚.壳聚糖对茶皂素水溶液絮凝工艺的研究,粮食与食品工业,2009,16(2):13-16），有效去除了茶皂苷水提液中的杂质，且壳聚糖用量较少。但用壳聚糖除去杂质后的茶皂苷水溶液浓缩困难，能耗较大，不利于工业化生产。
赵娟等采用乙醇溶解、丙酮沉淀的方法提纯粗茶皂苷（赵娟，黄健花，蔡春明，王兴国.沉淀法纯化茶皂素的工艺研究，中国油脂，2010，35（11）：58-61），所得茶皂苷产品纯度较高，但丙酮作为沉淀溶剂用量较大，且皂苷沉淀不完全。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种高纯度茶皂苷的提取纯化方法，通过沉淀和转溶纯化茶皂苷的方法，解决了水提法生产茶皂苷过程中水提液浓缩困难、产品纯度低等问题，获得了高纯度的茶皂苷。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高纯度茶皂苷的提取纯化方法，包括以下步骤：
1）将经脱油的茶籽粕碎块加入到水中，于50～80℃浸提2～5h，然后分离得到水提液和茶籽粕；将茶籽粕加入到水中，于50～80℃再次浸提2～5h，再次分离，合并分离得到的水提液；
2）向水提液中加入其体积1/5～1/10的质量浓度为1～5%的壳聚糖溶液，于40～60℃反应30～60min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；
3）向含有茶皂苷的沉淀中加入体积浓度70～90%的乙醇溶液，搅拌下于60～70℃浸取2～5h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
4）将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下溶液经真空浓缩和喷雾干燥，得到茶皂苷粉末。
所述的经脱油的茶籽粕碎块的制备为：将茶籽粕粉碎后，干燥，将其与足量的石油醚混合，使得茶籽粕中残余的茶油与石油醚进行酯化反应，过滤，收集固体碎块，得到经脱油的茶籽粕碎块。
在步骤1）的浸提时，是将茶籽粕碎块加入到其质量3～8倍的水中；浸提完成后，离心后分离得到水提液和茶籽粕。
在步骤2）的分离是在转速为3500～4000r/min的条件下离心，分离下层沉淀得到含有茶皂苷的沉淀。
在步骤3）的浸提时，是将含有茶皂苷的沉淀加入到其质量3～8倍的乙醇溶液中；浸提完成后，抽滤除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液。
在步骤4）的蒸馏回收乙醇时，蒸馏温度为80～90℃。
所述的步骤4）真空浓缩时的温度为50～80℃，喷雾干燥时的温度为80～100℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的高纯度茶皂苷的提取纯化方法，在浸提脱油后的茶籽粕得到茶皂苷的水提液之后，采用沉淀-转溶法对粗茶皂苷进行纯化：
首先用壳聚糖溶液作为沉淀剂将茶皂苷沉淀下来，通过离心与含有水溶性杂质的水溶液分离；然后用乙醇溶液作为皂苷转溶剂，将茶皂苷溶解到乙醇溶液中，而壳聚糖、糖类和蛋白质等杂质却不溶于乙醇，抽滤除去壳聚糖等杂质；再将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，即可将茶皂苷分离出来，余下的茶皂苷溶液经真空浓缩和喷雾干燥制得精制的茶皂苷。
本发明提供的高纯度茶皂苷的提取纯化方法，工艺简单，能耗低，污染物少：
由于浸提、离心均为常用的操作，工艺简单；由于避免了对大量茶皂苷水溶液的浓缩，所以降低了能耗；由于本发明采用水作为溶剂进行提取，对环境造成的影响相对较小；同时采用的壳聚糖可作为食品添加剂，安全无害，制得的茶皂苷产品纯度较高质量好，可用于众多行业和领域。
分别用传统的水提法及本发明的方法进行对比，本发明的方法所得产品的纯度可达70%～80%，而传统水提法所得产品的纯度仅为30%左右。将传统的水提法及本发明的方法所得到的茶皂苷产品进行定性检测，发现两者成分相同，说明纯化过程中茶皂苷结构未被破坏，同时茶皂苷所具有的众多表面活性也得到了保持。可见，本发明在解决水提液浓缩困难问题的同时，还进一步提高了茶皂苷的纯度，减轻了污染，拓展了茶皂苷产品的应用范围。
具体实施方式
本发明提供的高纯度茶皂苷的提取纯化方法，其技术要点是：茶籽粕经粉碎、石油醚脱脂后用水浸提两次，得到含粗茶皂苷的水提液；采用沉淀-转溶法对粗茶皂苷进行纯化：首先用壳聚糖溶液作为沉淀剂将茶皂苷沉淀下来，通过离心与含有水溶性杂质的水溶液分离；然后用乙醇溶液作为皂苷转溶剂，将茶皂苷溶解到乙醇溶液中，抽滤除去壳聚糖等杂质；再将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下的茶皂苷溶液经真空浓缩和喷雾干燥制得精制的茶皂苷。下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
1）取5kg茶籽粕，用粉碎机粉碎至40目，干燥后用石油醚除去残余茶油，得到脱油茶籽粕；
2）向脱油茶籽粕中加入20L水，于65℃浸提3h，离心得到水提液和茶籽粕。再向茶籽粕中加入20L水，重复浸提一次，条件同上。再次离心，合并两次浸提得到的水提液共37.5L；
3）向合并后的水提液中加入6L1%的壳聚糖溶液，在40℃反应40min，茶皂苷与壳聚糖反应而沉淀下来，反应后用转速为4000r/min的离心机离心得到下层沉淀；
4）向含有茶皂苷的沉淀中加入25L70%的乙醇溶液，在搅拌下于60℃浸取3h，抽滤除去固体杂质，从而得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
5）将含有茶皂苷的乙醇溶液85℃蒸馏回收乙醇，余下的少量茶皂苷溶液经真空浓缩50℃之后，再80℃喷雾干燥而得到763.5g淡黄色或白色茶皂苷粉末。
实施例2：
1）取5kg茶籽粕，用粉碎机粉碎至40目，干燥后用石油醚除去残余茶油，得到脱油茶籽粕；
2）向脱油茶籽粕中加入20L水，于65℃浸提3h，离心得到水提液和茶籽粕。再向茶籽粕中加入20L水，重复浸提一次，条件同上。再次离心，合并两次浸提得到的水提液共38L；
3）向合并后的水提液中加入8L质量浓度为1%的壳聚糖溶液，在50℃反应60min，茶皂苷与壳聚糖反应而沉淀下来，反应后用转速为4000r/min的离心机离心得到下层沉淀；
4）向含有茶皂苷的沉淀中加入30L体积浓度为80%的乙醇溶液，在搅拌下于70℃浸取4h，抽滤除去固体杂质，从而得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
5）将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下的少量茶皂苷溶液经真空浓缩（80℃）和喷雾干燥（100℃）而得到842.0g淡黄色或白色茶皂苷粉末。
实施例3：
1）取5kg茶籽粕，用粉碎机粉碎至40目，干燥后用石油醚除去残余茶油，得到脱油茶籽粕；
2）向脱油茶籽粕中加入20L水，于65℃浸提3h，离心得到水提液和茶籽粕。再向茶籽粕中加入20L水，重复浸提一次，条件同上。再次离心，合并两次浸提得到的水提液共35.2L；
3）向合并后的水提液中加入4L质量浓度1%的壳聚糖溶液，在55℃反应30min，茶皂苷与壳聚糖反应而沉淀下来，反应后用转速为4000r/min的离心机离心得到下层沉淀；
4）向含有茶皂苷的沉淀中加入20L体积浓度70%的乙醇溶液，在搅拌下于60℃浸取2h，抽滤除去固体杂质，从而得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
5）将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下的少量茶皂苷溶液经真空浓缩（60℃）和喷雾干燥（90℃）而得到619.4g淡黄色或白色茶皂苷粉末。
实施例4：
1）取5kg茶籽粕，用粉碎机粉碎至40目，干燥后用石油醚除去残余茶油，得到脱油茶籽粕；
2）向脱油茶籽粕中加入20L水，于65℃浸提3h，离心得到水提液和茶籽粕。再向茶籽粕中加入20L水，重复浸提一次，条件同上。再次离心，合并两次浸提得到的水提液共36.6L；
3）向合并后的水提液中加入5L质量浓度1%的壳聚糖溶液，在45℃反应50min，茶皂苷与壳聚糖反应而沉淀下来，反应后用转速为4000r/min的离心机离心得到下层沉淀；
4）向含有茶皂苷的沉淀中加入26L体积浓度90%的乙醇溶液，在搅拌下于70℃浸取3.5h，抽滤除去固体杂质，从而得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
5）将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下的少量茶皂苷溶液经真空浓缩和喷雾干燥而得到704.1g淡黄色或白色茶皂苷粉末。
实施例5：
1）取5kg茶籽粕，用粉碎机粉碎至40目，干燥后用石油醚除去残余茶油，得到脱油茶籽粕；
2）向脱油茶籽粕中加入20L水，于65℃浸提3h，离心得到水提液和茶籽粕。再向茶籽粕中加入20L水，重复浸提一次，条件同上。再次离心，合并两次浸提得到的水提液约37.8L；
3）向合并后的水提液中加入7L1%的壳聚糖溶液，在60℃反应30min，茶皂苷与壳聚糖反应而沉淀下来，反应后用转速为4000r/min的离心机离心得到下层沉淀；
4）向含有茶皂苷的沉淀中加入28L90%的乙醇溶液，在搅拌下于70℃浸取3h，抽滤除去固体杂质，从而得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
5）将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下的少量茶皂苷溶液经真空浓缩和喷雾干燥而得到796.3g淡黄色或白色茶皂苷粉末。
实施例6：
1）取5kg茶籽粕，用粉碎机粉碎至40目，干燥后用石油醚除去残余茶油，得到脱油茶籽粕；
2）向脱油茶籽粕中加入20L水，于65℃浸提3h，离心得到水提液和茶籽粕。再向茶籽粕中加入20L水，重复浸提一次，条件同上。再次离心，合并两次浸提得到的水提液约38.7L；
3）向合并后的水提液中加入6.5L1%的壳聚糖溶液，在45℃反应60min，茶皂苷与壳聚糖反应而沉淀下来，反应后用转速为4000r/min的离心机离心得到下层沉淀；
4）向含有茶皂苷的沉淀中加入24L75%的乙醇溶液，在搅拌下于60℃浸取2h，抽滤除去固体杂质，从而得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
5）将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下的少量茶皂苷溶液经真空浓缩和喷雾干燥而得到733.2g淡黄色或白色茶皂苷粉末。

Claims (7)

1.一种茶皂苷的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将经脱油的茶籽粕碎块加入到水中，于50～80℃浸提2～5h，然后分离得到水提液和茶籽粕；将茶籽粕加入到水中，于50～80℃再次浸提2～5h，再次分离，合并分离得到的水提液；
2）向水提液中加入其体积1/5～1/10的质量浓度为1%的壳聚糖溶液，于40～60℃反应30～60min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；
3）向含有茶皂苷的沉淀中加入体积浓度70～90%的乙醇溶液，搅拌下于60～70℃浸取2～5h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
4）将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，余下溶液经真空浓缩、喷雾干燥，得到茶皂苷粉末。
2.如权利要求1所述的茶皂苷的提取纯化方法，其特征在于，所述的经脱油的茶籽粕碎块的制备为：将茶籽粕粉碎后，干燥，将其与足量的石油醚混合，使得茶籽粕中残余的茶油与石油醚进行酯化反应，过滤，收集固体碎块，得到经脱油的茶籽粕碎块。
3.如权利要求1所述的茶皂苷的提取纯化方法，其特征在于，在步骤1）的浸提时，是将茶籽粕碎块加入到其质量3～8倍的水中；浸提完成后，离心后分离得到水提液和茶籽粕。
4.如权利要求1所述的茶皂苷的提取纯化方法，其特征在于，在步骤2）的分离是在转速为3500～4000r/min的条件下离心，分离下层沉淀得到含有茶皂苷的沉淀。
5.如权利要求1所述的茶皂苷的提取纯化方法，其特征在于，在步骤3）的浸提时，是将含有茶皂苷的沉淀加入到其质量3～8倍的乙醇溶液中；浸提完成后，抽滤除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液。
6.如权利要求1所述的茶皂苷的提取纯化方法，其特征在于，在步骤4）的蒸馏回收乙醇时，蒸馏温度为80～90℃。
7.如权利要求1所述的茶皂苷的提取纯化方法，其特征在于，所述的步骤4）真空浓缩时的温度为50～80℃，喷雾干燥时的温度为80～100℃。
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