CN104557953A - 采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法 - Google Patents

采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，属于药物原料生产领域。包括：1)向剑麻压榨液中加入乙醇搅拌直至不再产生絮状沉淀为止，离心得到上清液和生产果胶的絮状沉淀；2)回收上清液中的乙醇，得到膏状物，干燥、粉碎，进行索氏萃取，分离得到萃取液和去除叶绿素的膏状物；回收溶剂，制得叶绿素浸膏，经皂化、铁代或铜代反应成盐，制得水溶性叶绿素铁钠盐或铜钠盐；3)向去除叶绿素的膏状物中加入硫酸，回流水解后冷却，将反应体系用碱调节至中性，过滤收集滤渣；4)将滤渣洗涤后干燥，进行索氏萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤，制得剑麻皂素。发明方法剑麻汁液利用率高，成低，剑麻皂素纯度高。

Description

采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法
技术领域
本发明属于药物原料生产领域，具体涉及一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法。
背景技术
剑麻是一种龙舌兰科龙舌兰属、多年生、肉质、旱生的草本植物。原产于墨西哥的龙加丹半岛，学名为：Agave Sisalana Perrine。英文名：Sisal。别名：西纱尔麻。剑麻是一种的叶纤维作物，剑麻叶片呈剑形，硬而狭长，叶片一般长为100cm～140cm，宽13cm～15cm，灰绿至蓝绿色。剑麻具有喜温、耐旱的特点，适于热带、亚热带广大地区栽培。主产国家有墨西哥、巴西、坦桑尼亚等国，在中国主要生长于雷州半岛及广西部分地区。
剑麻叶经压榨后得到纤维及剑麻压榨液，剑麻纤维细胞呈长形结构，细胞腔大而长，壁厚，具有纤维长，色泽洁白，质地坚韧，富有弹性，拉力强，耐磨擦，耐酸碱，耐腐蚀，不易打滑之特点，由于耐海水浸蚀，常作鱼网、船舶绳索等用具。广泛应用于渔业、航海、工矿、运输、油田等事业上，以及用于编织剑麻地毯、工艺品等生活用品上。剑麻压榨液中含有叶绿素、果胶、剑麻皂苷等成分，叶绿素是一类与光合作用有关的最重要的色素，具有造血、提供维生素、解毒、抗病等多种用途，也是天然色素的主要来源。果胶是一组聚半乳糖醛酸，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。剑麻皂苷经水解反应得到剑麻皂素，剑麻皂素(剑麻皂苷元、替可吉宁)是合成甾体激素类药物的基本原料，素有"医药黄金"和"激素之母"之称，可部分替代薯蓣皂素。利用剑麻皂素生产出来的下游产品单烯，可合成倍他米松等120多种激素类药物。
此外，剑麻皂素还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业，是生物医药化工领域最普遍、最主要的基础原料，其生产技术属国家支持和鼓励发展的新医药工程技术。
围绕剑麻的综合开发，人们做了大量的研究。陈艳芳等采用正交试验优化法，确定了剑麻果胶的最佳提取条件。发现以浓度为2.2mol/L的草酸－草酸铵缓冲溶液为提取剂，以剑麻膏为原料，在料液比为0.1g/mL，温度为80℃的条件下萃取90min，调节pH为4.0，用乙醇沉淀可得到酯化度为23％的低酯果胶，其产率14.87％。周寅等采用常规的硫酸加热回流提取法，提取剑麻皂素粗提物，用大孔径树脂分离纯化剑麻皂素，并确定最佳提纯工艺条件。发现用D-101树脂分离效果较好，最佳分离纯化工艺条件是，洗脱液浓度为70％乙醇，用量100ml，洗脱速度0.6ml/min在此条件下，剑麻皂素得率为79.1％，纯度为71.6。廖青等以剑麻麻膏为原料，采用浓硫酸酸解法制备水解物，考察了水解时间、硫酸质量浓度、麻膏与浓硫酸质量比对水解收率及水解物含量的影响。以高效液相色谱为检测手段，通过单因素和正交设计实验确定了水解的最佳工艺条件：水解时间8h，硫酸质量浓度15％，麻膏与浓硫酸质量比1：1。在此条件下水解物收率68.56％，水解物含量12.55％。邓楚津等采用超临界CO2萃取法萃取剑麻中的总皂苷，探讨了萃取温度、压力、时间对萃取率的影响,确定了超临界CO2萃取的最佳工艺条件为：萃取温度45℃,萃取压力35MPa,夹带剂用量20％,萃取时间120min；此条件下，剑麻中总皂苷的萃取率为1.74％。邓天发等从31株目的菌株中采用薄层色谱法(TLC)，高效液相色谱法(HPLC)，形态学观察和ITS序列测定法初筛出能酶解剑麻皂苷的菌株，发现黑曲霉、链孢霉和青霉均有较强的酶解剑麻皂苷并释放游离剑麻皂素的能力。
以上研究主要集中在果胶、皂素的生产方面，且都是以剑麻膏为原料，回收产品相对均比较单一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用一步法分离剑麻压榨液中的果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，该方法克服了现有剑麻汁液利用率低，成本高，剑麻皂素生产时纯度低、酸及有机萃取剂用量大的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，包括以下步骤：
1)向剑麻压榨液中边搅拌边加入工业乙醇直至不再产生絮状沉淀为止，离心分离，得到上清液和絮状沉淀；以絮状沉淀为原料，采用水解法及草酸铵提取法制得果胶；
2)真空浓缩回收上清液中的乙醇，得到膏状物，将膏状物干燥、粉碎后，以乙醚或丙酮作为萃取剂进行索氏萃取，分离得到萃取液和去除叶绿素的膏状物；将萃取液真空浓缩回收乙醚或丙酮，制得叶绿素浸膏，将叶绿素浸膏经皂化、铁代或铜代反应成盐，制得水溶性叶绿素铁钠盐或铜钠盐；
3)向去除叶绿素的膏状物中加入硫酸，回流水解后，冷却，将反应体系用碱调节至中性，过滤，收集滤渣；
4)将滤渣洗涤后干燥，然后以石油醚作为萃取剂进行索氏萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素。
步骤1)所述的离心分离是在2000～4000r/min的条件下处理10～15min。
步骤2)所述的干燥是在80～100℃下进行。
步骤2)所述真空浓缩回收上清液中的乙醇是在真空度为0.08～0.09MPa，温度为40～50℃下进行；以乙醚作为萃取剂时，真空浓缩回收乙醚是在压力为0.08～0.085MPa，温度为35～40℃的条件下进行；
以丙酮作为萃取剂时，真空浓缩回收丙酮是在压力为0.08～0.085MPa，温度为55～60℃的条件下进行。
步骤2)所述的索氏萃取是以4～6滴/秒的回流速度在50～70℃下，回流6～8h。
所述步骤3)是按照膏状物：硫酸为1:1的摩尔比，向去除叶绿素的膏状物中加入质量浓度为1.5mol/L的硫酸，在108℃下回流水解6～8h，冷却后，用质量浓度为2mol/L的氢氧化钠中和反应体系至中性，过滤收集滤渣。
所述步骤4)是将收集的滤渣用水冲洗至流出液不含SO4 —，先在80℃～100℃下干燥滤渣6h～8h，再在110℃～120℃下干燥30min。
步骤4)所述的以石油醚作为萃取剂进行索氏萃取是以4～6滴/秒的回流速度在50～70℃下，回流处理8～10h。
步骤4)在萃取结束后回收所用萃取剂2/3体积的石油醚，并将剩余的石油醚冷却至5～10℃后，静置至析出剑麻皂素晶体。
对剑麻皂素晶体用石油醚洗涤2～3次，制得纯度为96～97％，熔点为196～208℃的剑麻皂素。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以剑麻压榨液为原料，采用一步法分离回收压榨液中的果胶、叶绿素、剑麻皂苷。首先，利用剑麻压榨液中的果胶、剑麻皂苷、叶绿素的不同性质，采用絮凝沉淀法，再经水解法及草酸铵提取法制得果胶；其次，采用索氏萃取法，利用叶绿素易溶于乙醚或丙酮，剑麻皂苷不溶于乙醚或丙酮的性质，将膏状物中的叶绿素、剑麻皂苷进行分离；再次，由于预先除去了剑麻皂苷中果胶、叶绿素，故减少了剑麻皂苷水解成剑麻皂素时酸及有机溶剂的用量，提高了剑麻皂素的纯度，控制了污染，降低了剑麻皂素的生产成本。最后，该方法合理地利用了剑麻压榨液中的活性成分，变废为宝；以石油醚为萃取剂，剑麻皂素的纯度可达92-98％，克服了石油石灰法、石油硅胶法辅料多及酒精萃取法纯度低、杂质含量高的缺点。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1)果胶分离
将剑麻叶采用挤压法，制得剑麻纤维和剑麻压榨液，剑麻压榨液中含17％左右的果胶，果胶是一种很好食品添加剂，具有增稠、稳定、悬浮、乳化、增香等功效。剑麻压榨液中的果胶如不预先分离，极易造成后段工艺中分离(过滤)操作困难，滤液浑浊，污染环境。
以剑麻压榨液为原料，利用果胶不溶于乙醇的性质，采用边搅拌边加入乙醇的方法，直至不再产生絮状沉淀为止，离心分离，得到上清液和絮状沉淀；以絮状沉淀为原料，采用水解法及草酸铵提取法制得果胶；实现了剑麻压榨液中果胶的分离，以分离得到的果胶为原料，得到不同酯化度的果胶。
2)叶绿素的分离
剑麻压榨液中含有大量的叶绿素，叶绿素是一类与光合作用有关的最重要的色素。高等植物叶绿体中的叶绿素主要有叶绿素a和叶绿素b两种。它们不溶于水，而溶于有机溶剂，如乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等。
叶绿素a分子式：C55H72O5N4Mg；叶绿素b分子式：C55H70O6N4Mg。在颜色上，叶绿素a呈蓝绿色，而叶绿素b呈黄绿色。按化学性质来说，叶绿素是叶绿酸的酯，能发生皂化反应。叶绿酸是双羧酸，其中一个羧基被甲醇所酯化，另一个被叶醇所酯化。
叶绿素分子含有一个卟啉环的“头部”和一个叶绿醇的“尾巴”。镁原子居于卟啉环的中央，偏向于带正电荷，与其相联的氮原子则偏向于带负电荷，因而卟啉具有极性，是亲水的，可以与蛋白质结合。叶醇是由四个异戊二烯单位组成的双萜，是一个亲脂的脂肪链，它决定了叶绿素的脂溶性。
卟啉环中的镁原子可被氢离子、铜离子、铁离子所置换。用酸处理叶片，氢离子易进入叶绿体，置换镁原子形成去镁叶绿素，使叶片呈褐色。去镁叶绿素易再与铜(铁)离子结合，形成铜(铁)代叶绿素，颜色比原来更稳定，更易溶于水。
将上述去除果胶的剑麻压榨液真空浓缩，回收乙醇得膏状物，在80～100℃下干燥膏状物，以膏状物为原料，以乙醚(丙酮)为萃取剂，采用索氏萃取法萃取6～8h，分离滤液和滤渣，以滤液为原料，真空浓缩回收乙醚(丙酮)，得到叶绿素，将所得的叶绿素经皂化、铁(铜)代、成盐，制备水溶性、稳定性好的叶绿素铁(铜)钠盐。
3)剑麻皂素的制备
以上述工艺所得的滤渣为原料，按照滤渣：1.5mol/L硫酸＝1:1的比例加入硫酸，在108℃下水解6-8h，冷却至室温，边搅拌边加入2mol/L氢氧化钠溶液中和，过滤，再用水洗剂滤渣至滤液中不含SO4--,收集滤渣，在80～100℃下干燥滤渣4～6h，将滤渣研细，以研细(粉碎)的滤渣为原料，以石油醚为萃取剂，采用索氏萃取法萃取6～8h，将萃取液真空浓缩回收部分石油醚，冷却结晶，过滤得到纯度为92～98％的剑麻皂素。
实施例1
采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，包括以下步骤：
1)果胶分离
取1000mL剑麻压榨液，边搅拌边加入800mL的工业乙醇，待絮状沉淀形成后停止搅拌，在3000r/min的条件下离心分离15min，收集上清液及絮状沉淀，以絮状沉淀为原料制备酯化度为20％的果胶。
2)叶绿素分离
以上述上清液为原料，在真空度为0.085MPa，温度45℃下回收乙醇得膏状物，将膏状物放入85℃的烘箱中干燥6h，研细或粉碎，以粉碎(研细)的干燥膏状物为原料，以乙醚(丙酮)为萃取剂，以4滴/s的回流速度回流6h，冷却至室温分离得到萃取液和渣子(除去叶绿素的膏状物)，以萃取液为原料，在真空度为0.08MPa下回收乙醚(丙酮)，得膏状物，以此膏状物为原料，经皂化、铁(铜)代、成盐等反应得到叶绿素铁(铜)钠盐。
3)剑麻皂素的制备
以去除叶绿素的膏状物为原料，按照膏状物：1.5mol/L＝1:1的比例，加入硫酸在108℃下水解7h后，冷却至室温，用2mol/L氢氧化钠中和，过滤，将滤渣500mL的水分3次洗剂，洗至滤液不含SO4--,将滤渣在80℃的烘箱中干燥8h。以干燥后的滤渣为原料，以石油醚为原料，采用索氏萃取法，以5d/s回流速度萃取7h，回收2/3的石油醚后，将剩余的萃取液用冰水混合物冷却至5℃后保持2h,剑麻皂素晶体形成，过滤，用40mL的石油醚分两次洗剂滤渣，在80℃的烘箱中干燥滤渣2h，得到10g熔点196-204℃,纯度96％的剑麻皂素。
实施例2
采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，包括以下步骤：
1)果胶分离
取1000mL剑麻压榨液，边搅拌边加入1000mL的工业乙醇，待絮状沉淀形成后停止搅拌，在3000r/min的条件下离心分离12min，收集上清液及絮状沉淀，以絮状沉淀为原料制备酯化度为18％的果胶。
2)叶绿素分离
以上述上清液为原料，在真空度为0.009MPa，温度40℃下回收乙醇得膏状物，将膏状物放入80℃的烘箱中干燥6h，研细或粉碎，以粉碎的干燥膏状物为原料，以乙醚(丙酮)为萃取剂，以6滴/s的回流速度回流6h，冷却至室温分离得到萃取液和渣子(除去叶绿素的膏状物)，以萃取液为原料，在真空度为0.085MPa下回收乙醚(丙酮)，得膏状物，以此膏状物为原料，经皂化、铁(铜)代、成盐等反应得到叶绿素铁(铜)钠盐。
3)剑麻皂素的制备
以去除叶绿素的膏状物为原料，按照膏状物：1.5mol/L＝1:1的比例，加入硫酸在108℃下水解6h后，冷却至室温，用2mol/L氢氧化钠中和，过滤，将滤渣用600mL的水分3次洗剂，洗至滤液不含SO4--,将滤渣在90℃的烘箱中干燥6h。以干燥后的滤渣为原料，以石油醚为原料，采用索氏萃取法，以4d/s回流速度萃取8h，回收2/3的石油醚后，将剩余的萃取液用冰水混合物冷却至10℃后保持3h,剑麻皂素晶体形成，过滤，用50mL的石油醚分两次洗剂滤渣，在90℃的烘箱中干燥滤渣1.5h，得到10.5g熔点197-204℃,纯度96.8％的剑麻皂素。
实施例3
采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，包括以下步骤：
1)果胶分离
取1000mL剑麻压榨液，边搅拌边加入900mL的工业乙醇，待絮状沉淀形成后停止搅拌，在3000r/min的条件下离心分离12min，收集上清液及絮状沉淀，以絮状沉淀为原料制备酯化度为16％的果胶。
2)叶绿素分离
以上述上清液为原料，在真空度为0.08MPa，温度50℃下回收乙醇得膏状物，将膏状物放入90℃的烘箱中干燥6h，研细或粉碎，以粉碎的干燥膏状物为原料，以乙醚(丙酮)为萃取剂，以5滴/s的回流速度回流8h，冷却至室温分离得到萃取液和渣子(除去叶绿素的膏状物)，以萃取液为原料，在真空度为0.085MPa下回收乙醚(丙酮)，得膏状物，以此膏状物为原料，经皂化、铁(铜)代、成盐等反应得到叶绿素铁(铜)钠盐。
3)剑麻皂素的制备
以去除叶绿素的膏状物为原料，按照膏状物：1.5mol/L＝1:1的比例，加入硫酸在108℃下水解8h后，冷却至室温，用2mol/L氢氧化钠中和，过滤，将滤渣550mL的水分3次洗剂，洗至滤液不含SO4--，将滤渣在100℃的烘箱中干燥6h。以干燥后的滤渣为原料，以石油醚为原料，采用索氏萃取法，以6d/s回流速度萃取8h，回收2/3的石油醚后，将剩余的萃取液用冰水混合物冷却至8℃后保持2.5h,剑麻皂素晶体形成，过滤，用40mL的石油醚分两次洗剂滤渣，在90℃的烘箱中干燥滤渣2h，得到10.4g熔点196-204℃，纯度96.4％的剑麻皂素。
综上所述，本发明以剑麻压榨液为原料，一次性的回收压榨液中的果胶、叶绿素、剑麻皂苷，由于剑麻皂苷的纯度较高，水解成剑麻皂素时酸用量及萃取剑麻皂素时有机溶剂的用量减少，控制了污染，降低了剑麻皂素的生产成本。本发明有如下优点：1、一次性分步得到果胶、叶绿素、剑麻皂苷，合理地利用了剑麻压榨液中的活性成分，变废为宝。2、在剑麻皂苷水解前，预先除去了剑麻压榨液中的果胶、叶绿素，提高了剑麻皂苷的浓度，减少了剑麻皂苷水解成剑麻皂素以及剑麻皂素萃取时所用的酸、有机溶剂的用量，控制了污染，降低了成本，提高了剑麻皂素的纯度。3、以石油醚为萃取剂，剑麻皂素的纯度可达92-98％，克服了石油石灰法、石油硅胶法辅料多及酒精萃取法纯度低、杂质含量高的缺点。

Claims (10)

1.采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向剑麻压榨液中边搅拌边加入工业乙醇直至不再产生絮状沉淀为止，离心分离，得到上清液和絮状沉淀；以絮状沉淀为原料，采用水解法及草酸铵提取法制得果胶；
2)真空浓缩回收上清液中的乙醇，得到膏状物，将膏状物干燥、粉碎后，以乙醚或丙酮作为萃取剂进行索氏萃取，分离得到萃取液和去除叶绿素的膏状物；将萃取液真空浓缩回收乙醚或丙酮，制得叶绿素浸膏，将叶绿素浸膏经皂化、铁代或铜代反应成盐，制得水溶性叶绿素铁钠盐或铜钠盐；
3)向去除叶绿素的膏状物中加入硫酸，回流水解后，冷却，将反应体系用碱调节至中性，过滤，收集滤渣；
4)将滤渣洗涤后干燥，然后以石油醚作为萃取剂进行索氏萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素。
2.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，步骤1)所述的离心分离是在2000～4000r/min的条件下处理10～15min。
3.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，步骤2)所述的干燥是在80～100℃下进行。
4.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，步骤2)所述真空浓缩回收上清液中的乙醇是在真空度为0.08～0.09MPa，温度为40～50℃下进行；
以乙醚作为萃取剂时，真空浓缩回收乙醚是在压力为0.08～0.085MPa，温度为35～40℃的条件下进行；
以丙酮作为萃取剂时，真空浓缩回收丙酮是在压力为0.08～0.085MPa，温度为55～60℃的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，步骤2)所述的索氏萃取是以4～6滴/秒的回流速度在50～70℃下，回流6～8h。
6.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，所述步骤3)是按照膏状物：硫酸为1:1的摩尔比，向去除叶绿素的膏状物中加入质量浓度为1.5mol/L的硫酸，在108℃下回流水解6～8h，冷却后，用质量浓度为2mol/L的氢氧化钠中和反应体系至中性，过滤收集滤渣。
7.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，所述步骤4)是将收集的滤渣用水冲洗至流出液不含SO4 —，先在80℃～100℃下干燥滤渣6h～8h，再在110℃～120℃下干燥30min。
8.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，步骤4)以石油醚作为萃取剂进行索氏萃取是以4～6滴/秒的回流速度在50～70℃下，回流处理8～10h。
9.根据权利要求1所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，步骤4)在萃取结束后回收所用萃取剂2/3体积的石油醚，并将剩余的石油醚冷却至5～10℃后，静置至析出剑麻皂素晶体。
10.根据权利要求9所述的采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法，其特征在于，对剑麻皂素晶体用石油醚洗涤2～3次，制得纯度为96～97％，熔点为196～208℃的剑麻皂素。
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