CN109160935B - 一种提取剑麻皂素及纤维素的方法 - Google Patents

一种提取剑麻皂素及纤维素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及提取技术领域，尤其是一种低成本高效提取剑麻皂素及纤维素的方法，包括下述步骤：将剑麻进行压榨除粗渣制得剑麻滤液；依次对所述剑麻滤液进行氢氧化钠及双氧水处理；将处理过的所述剑麻滤液通过硫酸及磷酸制得麻皂素水解物；所述剑麻皂素水解物依次进行萃取、回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素；所述剑麻皂素采用环己烷和乙醇进行纯。本发明的一种低成本高效提取剑麻皂素及纤维素的方法，以有效减少剑麻皂素的提取时间及成本，而且还能够在剑麻中提取纤维素，提高经济效益。

Description

一种提取剑麻皂素及纤维素的方法
技术领域
本发明涉及提取技术领域，尤其是一种提取剑麻皂素及纤维素的方法。
背景技术
剑麻，别名为西纱尔麻、水丝麻、龙舌兰麻等，属龙舌兰科，龙舌兰属，含有以甾体皂甙配基的形式存在的剑麻皂素(tigogenin)，其C3位和C26位通过皂甙键与糖链相连。要制备剑麻皂素，必须水解皂苷键。抽取纤维时所得的剑麻汁和剑麻渣中含有多种皂苷，主要成分是能水解为剑麻皂素的甾体皂苷。剑麻皂素具有抗炎、解热、镇痛、增强免疫、降低血糖、抗肿瘤、抗癌、抗菌、降血脂、降血压等作用，应用广泛，可作为合成甾体药物的前体，合成120多种激素类药物；还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业。剑麻皂素，也称替可吉宁，剑麻皂甙元等，是合成甾体激素类药物的基本原料，素有"医药黄金"和"激素之母"之称。利用剑麻皂素生产出来的下游产品单烯，可合成倍他米松等120多种激素类药物。剑麻皂素还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业，是生物医药化工领域最普遍、最主要的基础原料。
目前，国内提取剑麻皂素的生产工艺，一般剑麻榨出的汁储存于发酵池中，自然发酵数天至十几天，待不溶性剑麻皂苷自然沉降后得到麻膏，再晒干，得到含杂质很多的干燥麻膏。麻膏在高温下酸解，得到剑麻皂素。由于麻膏的杂质太多，导致消耗的硫酸也相应太多，后续的纯化工序所消耗的乙醇溶液的量也很大，大幅增加了生产成本。而且在纤维的去除过程较为漫长，影响了剑麻皂素的生产流程，如采用纤维素酶对剑麻皂素的纤维进行去除，侧剑麻皂素的提取成本大大增加，而且纤维素还具有很大工业价值。
【发明内容】
鉴于以上内容，有必要提供一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，以有效减少剑麻皂素的提取时间及成本，而且还能够对剑麻中的纤维素进行提取。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，包括下述步骤：
1)原料准备：将剑麻进行压榨，得到剑麻榨汁，将所述剑麻榨汁去除粗渣，得到剑麻滤液；
2)纤维素的去除：将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为2-5％氢氧化钠溶液，并将加热60-80min，加热温度保持80-100℃，待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至50-60℃时，加入浓度为5-10％的双氧水溶液，并加热20-25min，加热温度保持70-80℃，过滤获得渣料及滤液；
3)剑麻皂素水解物的提取：在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中，加入浓度为90-92％的硫酸及浓度为80-83％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解50-60min，制得水解液，将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物；
4)剑麻皂素的提取：将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素；
5)剑麻皂素的纯化：将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶，离心分离，制得剑麻皂素纯品。
6)纤维素的制取：取步骤2)中的所述渣料放入浓度为36-40％的亚硝酸溶液中蒸煮，在3-4h内逐步加热到100-120℃，保温2-4h后，采用150-155℃蒸煮8-12h；通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解，分离出纤维素。
进一步地，步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为：2.5-2.8：1.2-1.5：0.8-1.0。
进一步地，步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为：120-130：2.8-2.9:4.3-4.5。
进一步地，在步骤3)中水解压力为3.5-4kg/cm2，所述洗酸的进水速率为60-70L/min。
进一步地，在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为，1.2-1.5：5.6-5.8：8.7-8.9。
进一步地，步骤5)中的所述环己烷溶液浓度为20-40％，所述乙醇溶液浓度为30-40％。
进一步地，步骤5)中所述重结晶的温度为50-60℃。
进一步地，步骤6)中所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1：2-2.5。
本发明的有益效果为：
1.剑麻中的通过氢氧化钠能够将非纤维溶解，过氧化氢与纤维素生成氧化纤维素，氧化纤维素不溶于水从而被析出，使得剑麻中的纤维素被去除；而且氧化纤维素还能够用于止血，及外科不能缝合或结扎的中度流血，进一步提高了纤维素的应用。在高温环境中进行纤维素的去除，能够增加非纤维的溶解，提高纤维素的去除效率。
2.剑麻滤液经过过氧化氢的处理，杂质较少，而且不含纤维素，从而使得剑麻皂素水解物的提取中，所需的硫酸及磷酸质量大大减少，节约了剑麻皂素的提取成本。硫酸及磷酸提高了剑麻滤液水解的速率，有利于剑麻中皂苷元的糖苷键打开，而且不会导致皂素的分解，避免了剑麻皂素的得率。
3.磷酸可以在后序工艺进行回收处理，实现资源的循环利用，而硫酸用量的减少，降低了后续的处理工艺的难度和减轻污水处理的负担。
4.剑麻皂素水解物采用石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素，得到较纯的剑麻皂素；再通过环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶的方式，能够有效地提高剑麻皂素的纯度。由于在纯化前剑麻皂素的杂质含量较少，因此在环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶时，所需的环己烷溶液和乙醇溶液用量减少，大幅减少了生产成本，同时又使剑麻皂素纯度较高。
5.在提取剑麻皂素中产生的渣料，通过亚硝酸溶液，将纤维素提取，充分利用了剑麻资源，提高经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，包括下述步骤：
1)原料准备：将剑麻进行压榨，得到剑麻榨汁，将所述剑麻榨汁去除粗渣，得到剑麻滤液。
2)纤维素的去除：将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为2％氢氧化钠溶液，并将加热60min，加热温度保持80℃，待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至50℃时，加入浓度为5％的双氧水溶液，并加热20min，加热温度保持70℃，过滤获得渣料及滤液。
步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为：2.5：1.2：0.8。
3)剑麻皂素水解物的提取：在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中，加入浓度为90％的硫酸及浓度为80％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解50min，制得水解液，将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物。其中，水解压力为3.5kg/cm2，所述洗酸的进水速率为60L/min。
步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为：120：2.8:4.3。
4)剑麻皂素的提取：将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素。
5)剑麻皂素的纯化：将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶，离心分离，制得剑麻皂素纯品。其中，所述环己烷溶液浓度为20％，所述乙醇溶液浓度为30％，所述重结晶的温度为50℃。
在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为，1.2：5.6：8.7。
6)纤维素的制取：取步骤2)中的所述渣料放入浓度为36％的亚硝酸溶液中蒸煮，在3-4h内逐步加热到100℃，保温2h后，采用150℃蒸煮8h；通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解，分离出纤维素。所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1：2。
实施例2
一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，包括下述步骤：
1)原料准备：将剑麻进行压榨，得到剑麻榨汁，将所述剑麻榨汁去除粗渣，得到剑麻滤液。
2)纤维素的去除：将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为2％氢氧化钠溶液，并将加热80min，加热温度保持100℃，待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至60℃时，加入浓度为10％的双氧水溶液，并加热25min，加热温度保持80℃，过滤获得渣料及滤液。
步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为：2.8：1.5：1.0。
3)剑麻皂素水解物的提取：在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中，加入浓度为92％的硫酸及浓度为83％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解60min，制得水解液，将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物。其中，水解压力为4kg/cm2，所述洗酸的进水速率为70L/min。
步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为：130：2.9:4.5。
4)剑麻皂素的提取：将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素。
5)剑麻皂素的纯化：将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶，离心分离，制得剑麻皂素纯品。其中，所述环己烷溶液浓度为40％，所述乙醇溶液浓度为40％，所述重结晶的温度为60℃。
在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为，1.5：5.8：8.9。
6)纤维素的制取：取步骤2)中的所述渣料放入浓度为40％的亚硝酸溶液中蒸煮，在4h内逐步加热到120℃，保温4h后，采用155℃蒸煮12h；通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解，分离出纤维素。所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1：2.5。
实施例3
一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，包括下述步骤：
1)原料准备：将剑麻进行压榨，得到剑麻榨汁，将所述剑麻榨汁去除粗渣，得到剑麻滤液。
2)纤维素的去除：将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为3％氢氧化钠溶液，并将加热70min，加热温度保持90℃，待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至55℃时，加入浓度为8％的双氧水溶液，并加热23min，加热温度保持75℃，过滤获得渣料及滤液。
步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为：2.6：1.3：0.9。
3)剑麻皂素水解物的提取：在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中，加入浓度为91％的硫酸及浓度为82％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解55min，制得水解液，将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物。其中，水解压力为3.8kg/cm2，所述洗酸的进水速率为65L/min。
步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为：125：2.9:4.4。
4)剑麻皂素的提取：将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素。
5)剑麻皂素的纯化：将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶，离心分离，制得剑麻皂素纯品。其中，所述环己烷溶液浓度为30％，所述乙醇溶液浓度为35％，所述重结晶的温度为55℃。
在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为，1.3：5.7：8.8。
6)纤维素的制取：取步骤2)中的所述渣料放入浓度为38％的亚硝酸溶液中蒸煮，在3-4h内逐步加热到110℃，保温3h后，采用153℃蒸煮10h；通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解，分离出纤维素。所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1：2.4。
对比例1
通过自然发酵后采用浓盐酸作催化剂对剑麻进行水解反应，使剑麻麻膏中皂苷降解成皂苷元后，过滤，滤饼干燥后即为水解物产品，然后通过传统方式进行提纯。
对比例2
将自然发酵代替实施例2中的步骤2)，其他与实施例2相同。
为了验证本发明的有效性，选取相同产地及种植时间相同的剑麻作为实验对象，分别采用实施例2、对比例1及对比例2的方法对剑麻进行提取剑麻皂素，所使用的剑麻为1吨新鲜剑麻。分别记录每组剑麻皂素的提取时间、剑麻皂素的纯度及单位皂苷质量，具体数据见表1。
表1
实施例2 对比例1 对比例2
提取时间(d) 7 18 16
纯度(％) 93.6 85.2 86.4
单位皂苷质量(mg/g) 267.62 135.83 235.16
从表1中可知，由于实施例2采用氢氧化钠及过氧化氢去除纤维素，因此实施例2的剑麻皂素提取时间较短于对比1及对比例2。在纯度方面，实施例2高于对比例1及对比例2,证明发明的提取方法能够有效地去除剑麻皂素的杂质。对比例2与对比例1的纯度相差不大，而对比例2所需的乙醇溶液用量多余对比例1，证明本发明的剑麻皂素提取方法能够有效减少生产成本。在单位皂苷质量中，实施例1和对比例2优于对比例1，证明本发明的剑麻皂素提取方法能够有效提高单位皂苷的质量。
在实施例3中，渣料中纤维素的提取率为39.2％。对剑麻中的成份得到较高的利用。
综上，本发明的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，以有效减少剑麻皂素的提取时间，在减少成本的同时又能够保证剑麻皂素的纯度及质量，而且还能够在剑麻中提取纤维素，提高经济效益。

Claims (8)

1.一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)原料准备：将剑麻进行压榨，得到剑麻榨汁，将所述剑麻榨汁去除粗渣，得到剑麻滤液；
2)纤维素的去除：将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为2-5％氢氧化钠溶液，并加热60-80min，加热温度保持80-100℃，待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至50-60℃时，加入浓度为5-10％的双氧水溶液，并加热20-25min，加热温度保持70-80℃，过滤获得渣料及滤液；
3)剑麻皂素水解物的提取：在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中，加入浓度为90-92％的硫酸及浓度为80-83％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解50-60min，制得水解液，将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物；
4)剑麻皂素的提取：将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取，再经回收溶剂、过滤及洗涤操作，制得剑麻皂素；
5)剑麻皂素的纯化：将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶，离心分离，制得剑麻皂素纯品；
6)纤维素的制取：取步骤2)中的所述渣料放入浓度为36-40％的亚硝酸溶液中蒸煮，在3-4h内逐步加热到100-120℃，保温2-4h后，采用150-155℃蒸煮8-12h；通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解，分离出纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，其特征在于：步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为：2.5-2.8：1.2-1.5：0.8-1.0。
3.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，其特征在于：步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为：120-130：2.8-2.9:4.3-4.5。
4.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，其特征在于：在步骤3)中水解压力为3.5-4kg/cm2，所述洗酸的进水速率为60-70L/min。
5.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，其特征在于：在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为，1.2-1.5：5.6-5.8：8.7-8.9。
6.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，其特征在于：步骤5)中的所述环己烷溶液浓度为20-40％，所述乙醇溶液浓度为30-40％。
7.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，其特征在于：步骤5)中所述重结晶的温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法，其特征在于：步骤6)中所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1：2-2.5。
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