CN108003216A - 一种剑麻皂素的提取方法 - Google Patents

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陈明友
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Zhangjiajie Wanfu Pharmaceutical Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J71/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton is condensed with a heterocyclic ring

Abstract

本发明提供一种剑麻皂素的提取方法，包括：将去纤维的剑麻渣加水发酵10～20天，干燥；将干燥的剑麻渣投入到浓度为15～25%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度150～200℃，并在2.5‑3.5kg/cm2压力下水解2.5～3.5小时；压滤后的滤渣加石灰钙化，再压滤，将滤渣烘干，得水解物；将水解物用纯度为95%以上乙醇浸提，浸提温度60～100℃，时间50～80min；将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。本发明可节约大量用水用，克服了水污染严重等缺陷，提取率可达98%以上。其采用环己烷和乙醇混合液进行重结晶，不仅可一次结晶完成，而且产品纯度可以达到92%以上。

Description

一种剑麻皂素的提取方法
技术领域
本发明涉及剑麻皂素，特别涉及一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的方法。
背景技术
剑麻皂素，也称替可吉宁，剑麻皂甙元等，是合成甾体激素类药物的基本原料，素有 "医药黄金"和"激素之母"之称。利用剑麻皂素生产出来的下游产品单烯，可合成倍他米松等120多种激素类药物。剑麻皂素还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业，是生物医药化工领域最普遍、最主要的基础原料。剑麻皂素可人工合成，成本较高。利用剑麻渣提取剑麻皂素是较为普遍采用的制备剑麻皂素的有效途径。但现有技术大都消耗大，收益低，产品纯度90%以上。中国专利公开的“一种剑麻皂素的提取方法”（CN103834713A），是将丝状真菌接种至培养基上，发酵结束后，将发酵液过滤，得到剑麻皂苷水解酶粗酶液，调节pH，搅拌反应后静置24～48小时，使剑麻皂素自然沉淀；收集沉淀，烘干、粉碎后得到剑麻皂素粗品；往剑麻皂素粗品中加入氯仿或正丁醇，过滤，浓缩滤液，冷却、结晶、离心收集沉淀、烘干得到剑麻皂素。其仅考虑不用强酸，没有酸污染等问题，没有注重提取率和纯度的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的方法，其提取率高、消耗低，低污染，产品质量好，纯度高。
本发明的实施方案为：一种剑麻皂素的提取方法，步骤包括：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，发酵10～20天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入到浓度为15～25%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度150～200℃，并在2.5～3.5kg/cm2压力下水解2.5～3.5小时；
（3）压滤，滤渣加石灰钙化，再压滤，将滤渣烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%以上乙醇浸提，浸提温度60～100℃，时间50～80min，料液重量比1:15～25；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。所用乙醇浓度≧95%。
作为优化，步骤（1）中，发酵温度为常温，发酵时间15天；
作为优化，步骤（2）中，盐酸水溶液浓度为20%，水解压力3kg/cm2，水解时间3小时。
作为优化，步骤（3）中，石灰和滤渣的重量配比为2：6～8。
作为优化，步骤（4）中，所述料液重量比为1:20。
作为优化，步骤（6）中，所述粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:8～12。更为优化的是，所述环己烷和乙醇的重量配比为1:1。
本发明改变剑麻渣提取剑麻皂素原有工艺中直接用水清洗HCL的方法，而采用石灰钙化的，可节约大量用水用（仅为传统工艺用水1/10以上），克服了水污染严重等缺陷，提取率可达98%以上。特别是，本发明采用环己烷和乙醇混合液进行重结晶，不仅可一次结晶完成，而且产品纯度可以达到93%以上。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，详细说明本发明。
实施例1：一种剑麻皂素的提取方法，具体方法和步骤如下：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，料水重量比1:5，在常温下发酵15天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入浓度为20%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度180℃，并在3kg/cm2压力下水解3小时；
（3）压滤，压滤后的滤渣加石灰钙化，石灰和滤渣的重量配比为2：7，再压滤，将滤渣在80℃以下烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%乙醇浸提，浸提温度80℃，时间60min；料液质量比1:20；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:10，环己烷和乙醇的重量配比为1:1，离心分离，得剑麻皂素纯品。
上述方法的剑麻皂素提取率为98.46%，产品纯度95.16%。
实施例2：一种剑麻皂素的提取方法，具体方法和步骤如下：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，料水重量比1:3，在常温下发酵10天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入浓度为15%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度150℃，并在2.5kg/cm2压力下水解3.5小时；
（3）压滤，压滤后的滤渣加石灰钙化，石灰和滤渣的重量配比为2：6，再压滤，将滤渣在80℃以下烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%乙醇浸提，浸提温度60℃，时间90min；料液质量比1:25；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:8，环己烷和乙醇的重量配比为1:1，离心分离，得剑麻皂素纯品。
上述方法的剑麻皂素提取率为96.92%，产品纯度93.06%。
实施例3：一种剑麻皂素的提取方法，具体方法和步骤如下：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，料水重量比1:6，在常温下发酵20天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入浓度为25%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度200℃，并在3.5kg/cm2压力下水解2.5小时；
（3）压滤，压滤后的滤渣加石灰钙化，石灰和滤渣的重量配比为2：8，再压滤，将滤渣在80℃以下烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%乙醇浸提，浸提温度100℃，时间50min；料液质量比1:35；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:12，环己烷和乙醇的重量配比为1:1，离心分离，得剑麻皂素纯品。
上述方法的剑麻皂素提取率为97.12%，产品纯度93.33%。
从上述实施例可以看出，本发明的技术参数对提取率和产品纯度有直接影响。实施例1的提取率和产品纯度均明显高于实施例1和实施例2。因此，实施例1为优选方案。

Claims (7)

1.一种剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤包括：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，发酵10～20天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入到浓度为15～25%盐酸水溶液中，加热至温度150～200℃，并在2.5～3.5kg/cm2压力下水解2.5～3.5小时；
（3）压滤，滤渣加石灰钙化，再压滤，将滤渣烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%以上乙醇浸提，浸提温度60～100℃，时间50～80min，料液重量比1:15～25；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得粗品；
（6）将粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。
2.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（1）中，发酵温度为常温，发酵时间15天。
3.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（2）中，盐酸水溶液浓度为20%，水解压力3kg/cm2，水解时间3小时。
4.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（3）中，石灰和滤渣的重量配比为2：6-8。
5.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（4）中，所述料液重量比为1:20。
6.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，步骤（6）中，所述粗品和环己烷和乙醇混合溶剂的重量配比为1:8～12。
7.根据权利要求1所述的剑麻皂素的提取方法，其特征在于，所述环己烷和乙醇的重量配比为1:1。
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